CN103733032A - 雷达液位测量 - Google Patents

Abstract

公开一种通过雷达来测量容器例如化学反应器中的液体液位的方法。该方法具体涉及超临界流体存在于液体上方的情况。更具体地，该方法用于处理化学反应例如尿素合成的典型剧烈情况。本发明预见到延伸至液体中的管的使用，从而将雷达波引导到液体的表面液位。

Description

雷达液位测量

技术领域

本发明涉及检测容器例如反应器中的液体液位的方法，其中超临界流体存在于上述液体上方。本发明具体涉及用于由氨和二氧化碳合成尿素的反应器中的液体液位的测量。本发明还涉及用于确定上述情况下液体的液位的装置。

背景技术

在进行化学工序时，通常需要对发生工序的装置中的液体液位进行监测。尽管存在很多方法来检测液体与气体的两相***中的液体液位，在液体与超临界相结合存在的情况下，不是那么简单。不是严格气相也不是严格液相的超临界相，难以与液相区分。如果液体是沸腾的液体（在液体与超临界相共存于化学反应的情况下，这种情况经常出现），这个问题变得更加严重。而且，在涉及腐蚀性物质的反应***的情况下，液体液位的检测特别成问题。这种***的最突出的例子是，通过氨和二氧化碳的合成而制备尿素。该反应涉及氨基甲酸酯的形成，其引起尿素合成区间中尿素与氨基甲酸酯的极具腐蚀性的混合物。这更加严格地限制了可用的检测方法。

迄今为止，常规方法包括放射性测量。然而，放射性材料的使用带来多个缺点。这不仅涉及放射性材料本身的潜在危险和所需的安全操作，而且涉及负面舆论的社会后果，以及当局对准予使用放射性物质做出限制的经济和监管后果。这些放射性测量的维护也非常密集。因此，需要一种技术方案，使得可以避免在氨合成区间或者其他液体与超临界相结合存在的***的液体液位监测中避免使用放射性材料。

雷达（是原先“无线电探测和测距”的缩写）是已知的物体探测***，其使用电磁波（具体为无线电波）来确定移动的以及固定的物体的距离、高度、方向或速度。雷达抛物面天线反射镜或雷达天线发射无线电波或微波的脉冲，无线电波或微波在其路径上的任何物体上反弹。物体向通常与发射机位于相同位点的雷达抛物面天线反射镜或天线返回小部分的波能量。背景技术包括使用雷达来测量液体的液位。

在第11届斯塔米卡邦尿素研讨会（2008）上，建议使用雷达来测量尿素合成中的液体液位。该建议需要在反应器中使用喇叭天线以及在汽提塔中使用立管。天线用于从发射机朝容器中介质发射无线电信号，并接收无线电信号遇到反射物体而产生的回波信号。对于喇叭天线，设想反应器中液体液位的表面将构成这些反射物体，并且产生的回波将形成可检测的信号。

然而，在实际中，该方法被证明不成功。尽管不容易确定确切的原因，清楚的是，在待检测界面在液体与超临界流体之间的***中，信噪比（S/N比）为高度不适宜。S/N比在***例如由二氧化碳和氨合成尿素的反应器中非常不适宜，这些***不仅涉及液体和超临界流体的存在，而且其中液体本身通常是沸腾的。特别在前述尿素合成中，这更成问题，因为反应混合物的极端腐蚀性对用于监测液体液位的任意***的可用性做出更严格的限制，更别提除涉及放射性之外的其他***了。

背景技术还包括“导向雷达”液位测量的形式，其用于测量容器例如反应容器中液体的液位。现有技术通过沿杆引导雷达脉冲而进行操作。这种沿双钢杆的雷达液位测量类型在上述尿素研讨会中被预见。

背景技术包括WO2004/046663。文中描述的是用于雷达类液位测量的装置和方法，其中微波信号经波导而传送。该方法的描述出于在气体例如空气存在于液体上方的情况下测量液体例如石油的目的。该公开既没提液体上方有超临界流体的具体情况，也没提在剧烈条件下进行化学反应时存在的液体的具体情况。相反，该公开针对在典型静态条件中的液体液位测量。

另一个使用雷达来测量容器中液体液位的背景参考文献是US2004/145510。同样，文中提及容器中的静态条件，而非在剧烈条件下在容器中进行化学反应的动态情况。同时，参考文献也没提及超临界流体存在于液体上方的情况下对液体液位的具体测量。

现在需要提供用于在同时存在液体和超临界流体的***中监测液体液位的方法。还需要提供用于在超临界流体下方液体为沸腾的条件下监测液体液位的方法。特别需要提供用于在由二氧化硅和氨合成尿素的反应器中检测液体液位的方法。

发明内容

为更好地解决一个或多个上述需求，一方面，本发明提出检测在超临界流体存在于液体上方的容器中的液体液位的雷达方法，该方法包括向液体的方向传送电磁波，该方法使用管进行，波经该管传送，其中，管延伸到位于容器中液体的期望最小液位上方的底端，且其中端部由反射面确定，管还包含至少一个用于排气的孔，以及至少一个使液体进入的孔。在一个实施方式中，后面提及的孔定位成接近或位于该管的底端。

在另一方面，本发明涉及用于检测容器例如反应器中的液体液位的***，该***包含无线电发射机、无线电接收机、信号处理装置以及显示测量结果的显示装置。

附图说明

图1示出用于本发明的雷达管（1）的截面，在顶部设置有雷达罩（2），并包含环形壁（3）和底板（4）。壁（3）设置有进入孔（5）和排出孔（13），并且底板（4）设置有排水管和进入孔（6）；

图2示出如图1的截面的雷达管（1），在顶部设置有雷达罩（2），并包含设置有排出孔（13）的环形壁（3）、以及底板（4）。底板（4）设置有孔（7）。

图3示出截面的雷达管（1），在顶部设置有雷达罩（2），并包含设置有排出孔（13）的环形壁（3）。在本发明的这个实施方式中，管设置有环绕开口圆（10）的反射面（9）形式的底部反射元件（8）。

图4示出放置本发明雷达管的两个实施方式：（a）垂直；（b）水平。示出截面的部分管（1），其具有壁（11）和雷达罩（2）。管（1）在于雷达罩（2）的端部（12）邻近的内部具有锥形形状。

具体实施方式

本发明解决在液体上方具有超临界流体，特别是液相处于有效沸腾且具有非常不均匀表面的特定情况中测量液体液位的难题。通常而言，这是指经受剧烈运动的液体，例如在化学反应过程中的沸腾液体。

本发明基于预料之外的发现，即管能够实现本发明，而非喇叭型雷达（自由空间雷达）。

根据本发明的解决方案是，提供管，以将管内部的雷达波引导到待测量的液体的表面，而不在雷达发射机发生冷凝。不希望受到理论的约束，发明人发现，这样的冷凝是上述讨论会中公开的原本有前景的雷达液位测量方法在实践中经很短时间后便开始产生不可靠测量结果的原因之一。

本发明需要在管的底部存在反射面。其用作两个目的。一个是提供检测管的底部的构件。不过另一个目的是，与至少一个孔协同作用，提供对液体进入的限制，从而减少液体表面的活动。这使得可以更好地检测超临界流体与液相之间的界面。

孔的数量和大小是根据对检测快速液位变化的需求以及液体的特性例如粘性的设计考虑。这些可以很容易由本领域技术人员确定。

根据本发明，还预见性地包含管中的设置，以使待测量液位的液体进入该管，并使气体离开该管。

为在用于尿素合成的反应器的极端腐蚀环境中测量液体的液位，在优选实施方式中，本发明提供耐受这些腐蚀的材料的使用。

术语“雷达”是指发射电磁波（微波、无线电波），并接收所发射波的反射的已知技术。发射涉及发射机。所反射的波可以通过单独的接收机接收，或者，发射机和接收机可以是同一个装置。通常而言，所使用的雷达设备还将包含至少一个信号处理装置，其用于处理所发射的和所反射的波的相关参数，并且基于这些来计算发生反射的表面的位置。在液体的雷达液位测量中，表面是液体的表面。相关参数将最终与发射机（或任意其他固定的校准点）同液体表面之间的距离相关联。经常地，雷达测量中的距离要根据信号飞行的时间来确定。基本上，任意类型的雷达设备可以被使用。这些设备包括，例如，发射机、接收机、信号处理装置、以及显示测量结果的显示装置。尽管本发明需要使用管来向液体传播雷达波，还较为明确的是，能够使用已知的雷达设备。这些设备为本领域技术人员已知。这方面的参考是PeterDevine写的雷达液位测量-用户指南（Radar level measurement.Theuser’s guide）ISBN0-0538920-0-X。所使用的电磁波（无线电波、微波，在本公开中也被称为“雷达波”）可以在正常波长和频率范围内，如本领域所知的。雷达波通常以脉冲发送，其持续时间和间隔时间为本领域已知。

用在本发明中的管延伸到容器中。这可以是大体上垂直的（即，如果处于不受干扰的状态，与液体成约90°角）。将理解的是，角度可以偏离90°。在实践中，基于容器的大小和形状，角度可以与90°大大不同，例如，为0°至180°或更大角度，只要管充分地使液体以代表容器中液体液位的高度对其加以填充。例如，如果管垂直地（90°）延伸，应当理解，液体在管中的液位应当通常与围绕管的液体液位相同。在管与液体表面大体成角度的情况下，这将会不同。在这样的情况下，管中液体的液位可能高于环绕管的液体的液位。将要理解的是，在后一实施方式中，雷达波发生反射的管中的液位也将代表周围液体的液位，并需要不同的校准计算。

在优选的实施方式中，如上定义的角度是90°或180°。

前者意味着雷达管的基本垂直的配置，如图4（a）所示。这具有使任何形成的冷凝物排出的优点，因为该配置避免了积聚液体的过小角度。而且，在管是明显锥形体（如图4所示的端部（12））的实施方式中，完全垂直的配置避免管的顶部被定位成与水平成小角度，与水平成小角度会不利地影响重力流动。

后者（180°)意味着基本水平的配置（如图4（b）所示），具有侧入口和弯管。此处，同样，避免与180°的大偏离，将保证避免冷凝物的积聚。优选的锥形管（参见图4的端部（12））有助于对天线不利的所形成冷凝物通过重力流动而直接排到管的锥形端部的底部。

在一个实施方式中，使管弯曲，并将其顶端安装在容器的侧面。在优选的实施方式中，使管的顶部几乎水平地延伸到反应器中，之后向下弯曲到液体中。在一个实施方式中，弯曲半径是约90°。在另一个实施方式中，弯曲半径大于90°，例如95～110°。

优选将雷达罩加热，以进一步避免冷凝。加热可以通过电伴热或本领域技术人员熟知的任何其他装置来实现。

管包含至少一个排出孔。在优选实施方式中，排出孔位于管的弯曲部的下方。这确保没有液体进入管的大致水平部，从而防止浸没雷达天线。

管具有由反射面确定的底端。反射面可以具有任何形式，只要其能够反射雷达波，以检测管的末端。该形状可以是，例如覆盖管的部分底面的环、网格、包含孔的封板、或完全紧密的封板。例如，在一个实施方式中，管包含在管侧面以使液体进入的孔、以及处于底部且具有使液体排出的一个或更多个（小）孔的闭合部。

任一类型的闭合部可以是平板、管的弯曲焊接端部、或确保管在底部封闭的任何其他设置。闭合部应当具有很好的反射性，以检测管的端部。将理解的是，该设置可以适于容器中的环境，例如在高度腐蚀性条件的情况下，闭合部将由耐受这些条件的材料制成。

管还包含至少一个用于排气的孔。该孔设置在容器中液体的最大期望量上方的位置处。在液体经受剧烈运动例如沸腾的情况下，用于排气的孔将远远高于液体的最大期望量。

管还包含至少一个用于使液体进入的孔。后面提及的孔定位于待测量的期望最小液体液位上方，因此优选为接近或处于管的底端。在管的端部，将通常存在一个孔，以用于排水的目的。将要理解的是，一旦液体液位下降至低于使液体进入管的孔时，没有液体会进入管，且所测量的反射将是管的底端。另一个优点是，这可以用于校准没有“水流动（water run）”的雷达，因为板端部的位置确切已知。在一个人想要知道是否达到特定最小液位的情况下，这可能是所希望的实施方式，在这种情况下最小液位可以与孔的位置相关联。不过，优选地，孔接近管的底部。

就此，可以使用在上述WO2004/046663中提供的设计，其通过引用的方式合并入本文。

令人惊讶地，本发明的方法适合在超临界流体存在于液体上方的特定情况中测量容器中液体的液位。这是富有挑战性的情况，因为，例如超临界流体将具有降低的与蒸汽的区别可能性，而且介电常数可能变得更加类似。

至少一个使液体进入管的孔可以是单个孔。孔可以具有任何形状，并且可以具有约1～50mm的直径。与单个相对大的孔相比，优选多个相对小的孔。例如，优选具有直径为2～20、优选为3～10mm的2～20个孔，更优选直径为3～10mm的5～15个孔。

管本身可以是直的，但是也可以是弯的。在后一情况下，将要理解的是，弯曲不应该在弯曲处产生反射，这将会优先于在液体表面的反射。对于雷达设备的安装，如果不需要在容器的顶部，优选在顶部下方的侧面。在该实施方式中，管通常与液体液面成角度进入容器，之后弯曲成进一步基本垂直地延伸到液体的表面。更优选地，雷达定位成与液体表面垂直，优选定位在容器的顶部。在该实施方式中，将冷凝的作用降至最低。

管可以具有任何截面形状。优选圆形、椭圆或矩形截面。管优选由金属制成。对于在尿素反应器的极端腐蚀性环境下的使用，管优选由双相钢、钽或氧化锆制成。

优选的钢是具有高含量Cr和N以及低含量Ni的铁素体-奥氏体双相不锈钢。该方面的公开是WO95/00674，该公开通过引用的方式合并入本文。

在另一个优选实施方式中，管由双相不锈钢制得，该双相不锈钢由以下构成，C：0.03wt%或更少，Si：0.5wt%或更少，Mn：2wt%或更少，P：0.04wt%或更少，S：0.003wt%或更少，Cr：26wt%或更多但少于28wt%，Ni：7.3～10wt%，Mo：0.2～1.7wt%，W：多于2wt%但不多于3wt%，N：多于0.3wt%但不多于0.4wt%，余量为Fe和杂质，其中作为杂质的Cu的含量不多于0.1wt%。这种钢在US7,347,903中有过记载，其公开通过引用的方式合并到本说明书中。

优选的管由双相不锈钢合金制成，包含：

-C最多0.05wt%，优选为最多0.03wt%；

-Si最多0.8wt%，优选为最多0.5wt%；

-Mn0.3～4wt%，优选为0.3～1wt%；

-Cr28～35wt%，优选为29～33wt%；

-Ni3～10wt%；

-Mo1.0～4.0wt%，优选为1.0～1.3wt%；

-N0.2～0.6wt%，优选为0.36～0.55wt%；

-Cu最多1.0wt%；

-W最多2.0wt%；

-S最多0.01wt%；

-Ce0～0.2wt%；

剩余的是Fe以及通常出现的杂质和添加剂，铁素体的含量为30～70vol%，优选为33～35vol%。

在管由抗腐蚀材料，特别是如上定义的双相钢制成的实施方式中，本发明的方法特别适合于测量在尿素合成中形成的液体（氨基甲酸酯溶液）的液位。在这个实施方式中，要测量液体液位的容器将理解为尿素合成反应器。

在另一方面，本发明还涉及适合放置在容器例如化学反应器中的雷达***。本发明的***包含发射机、接收机以及在顶端与发射机和接收机连接且底端封闭的管。管还包含距离底部不同距离的至少两个孔（定义排气以及使液体进入的可能性）。根据本发明，管优选由如上定义的双相钢制成。该***还包含无线电发射机、无线电接收机、信号处理装置、以及显示测量结果的显示装置，这些对于本领域技术人员为熟悉的元件。

Claims (11)

1.一种用于检测在超临界流体存在于液体上方的容器中的液体的液位的雷达方法，其中，

所述方法包括向所述液体的方向传送电磁波，

所述方法使用管进行，波通过所述管传送，

其中，所述管延伸到位于容器内所述液体的期望最小液位上方的底端，且端部由反射面确定，所述管还包含至少一个用于排气的孔和至少一个使液体进入的孔。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，

所述至少一个使液体进入所述管的孔定位成接近或位于所述管的底端。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

所述至少一个使液体进入所述管的孔包含直径为2～20mm的2～20个孔，优选为直径3～10mm的5～15个孔。

4.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，

所述管基本垂直地延伸到所述液体中。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，

所述管从侧面进入所述容器，并具有进一步向下延伸到所述液体中的弯曲部，所述管包含在所述管的弯曲部下方的排出孔。

6.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，

所述管由具有高Cr和N含量以及低Ni含量的铁素体-奥氏体双相不锈钢制成。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，

所述管由双相不锈钢合金制成，所述双相不锈钢合金包含

-C：最多0.05wt%，优选为最多0.03wt%；

-Si：最多0.8wt%，优选为最多0.5wt%；

-Mn：0.3～4wt%，优选为0.3～1wt%；

-Cr：28～35wt%，优选为29～33wt%；

-Ni：3～10wt%；

-Mo：1.0～4.0wt%，优选为1.0～1.3wt%；

-N：0.2～0.6wt%，优选为0.36～0.55wt%；

-Cu：最多1.0wt%；

-W：最多2.0wt%；

-S：最多0.01wt%；

-Ce：0～0.2wt%；

余量为Fe以及通常出现的杂质和添加剂，铁素体的含量为30～70vol%，优选为33～35vol%。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其中,

所述容器是尿素合成反应器，所述液体是在尿素合成中形成的氨基甲酸酯溶液。

9.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，

所述管在与雷达罩相邻的内侧为锥形。

10.一种适合放置在容器例如化学反应器中的雷达***，包含发射机、接收机以及在顶端与所述发射机和所述接收机连接且底端封闭的管，所述管还包含至少两个与底部相距不同距离的孔，其中所述管由权利要求6或7所述的钢制成。

11.如权利要求10所述的雷达***在测量尿素合成反应器中液体液位中的用途。

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