CN103730206B - 制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备基于纳米材料尤其是银纳米线的透明导电膜。本发明包括使用高能闪光灯无需后处理而使所述导电膜退火和图案化的单个步骤，以改善导电性和在所述膜上产生基本不可见的图案，从而用于触控面板或显示器制造业。
Description
技术领域
本发明涉及制备基于纳米材料，尤其是银纳米线的透明导电膜的方法。本发明包括使用高能闪光灯在不需要后处理的情况下使得导电膜退火和图案化的单个步骤，以提高导电性并在用于触摸面板或显示器制备业的膜上产生基本不可见的图案。
背景技术
制备银纳米线的常规方法是通过溶液工艺，并且通过各种涂布方法将纳米线涂布在基材上(公开号为2011/0192633的美国专利申请)。通过常规方法制备的基于银纳米线的膜需要经过后处理或后退火工艺以获得较高的导电性。典型的后处理是将膜加热至高温，例如100-150℃之间，使得能够除去银纳米线表面上的非导电材料，并且纳米线本身相互之间具有较近的接触。使用这样的高温进行后处理的第一个问题是可能损坏膜基材和导电区域。使用高温后处理也需要相对较长的时间和较高的成本。所述方法还需要随后的蚀刻工艺以除去部分材料的步骤。高温还不利于膜的任何图案化。通常需要使用折射率匹配材料，例如，当使用铟锡氧化物(ITO)作为透明导电膜时，在蚀刻膜之后，需要具有与ITO的折射率相匹配的材料以使得所述图案不可见。用于涂布的墨水中的光敏材料在高温下被热降解，这破坏银纳米线网络，由此降低被破坏区的导电性。如果所述被破坏区经过UV光处理，那些光敏材料被进一步降解，从而导电更差。另一方面，银纳米线在UV暴露下不降解，由此导电更好。使用通过限定导电较好和导电较差区域的常规方法的图案化导致低的光学性能差异，由此在透明导电膜中不会产生不可见的图案。
鉴于上述问题，需要利用较少工艺步骤并有助于膜的图案化的制备透明导电膜的新方法，尤其是在制备触摸面板和其他具有图案的显示器方面。
发明内容
本发明的第一个方面涉及制备基于纳米材料的导电膜的方法，其特征在于通过使用高能闪光灯采用一步退火和图案化工艺。本发明的方法包括：用至少3种不同的溶剂清洁基材；在第一温度下干燥所述基材第一时间段；将所述基材浸没在沸腾的异丙醇(IPA)中第二时间段；在高温下进一步干燥所述基材第三时间段；以及将含有纳米材料的墨水涂布在基材上形成涂布基材，其中所述纳米材料溶解在有机溶剂中。在使用显微镜观察所述涂布基材后，当所述涂布基材暴露于高能闪光灯下时，通过物理掩模将涂布基材掩蔽。在所述方法中使用的纳米材料是银纳米线。所用的高能闪光灯能够产生波长从240nm到1000nm的高脉冲的光。在各脉冲期间的峰值功率密度能够高达至其平均功率密度的约1000倍。本发明的方法制备的导电膜不需要温度固化，而是使用高能闪光灯在一步退火和图案化工艺期间在涂布基材上进行光固化。具有图案的物理掩模被用于放在涂布基材和高能闪光灯之间，以在一步退火和图案化工艺期间在导电膜上产生图案。在存在物理掩模的情况下，经高能闪光灯曝光后，在所述涂布基材上形成相应的图案。那些曝光的区域变得导电，而被物理掩模掩蔽的其它区域变得不导电。通过本发明的一步退火和图案化工艺能够形成基本上不可见的图案，避免了在本领域已知的那些常规方法中蚀刻引起的导电膜上的任何热破坏或化学破坏。
本发明的第二个方面涉及由本发明的方法制备的导电膜。本发明的导电膜主要包括基材和含有多个纳米材料的涂层。本发明的纳米材料是银纳米线。本发明的纳米线可以是线性的、颗粒状的、球形的或圆柱形的。示例性的实施方案是线性的，并且长度为约10-15μm且直径约70nm，或长径比大于150。更优选地，长径比大于200。
附图说明
图1：在光学显微镜下拍摄的照片，描绘了根据正方形网格被切割成12块以进一步经高能闪光灯曝光的涂布基材。
图2：在高能闪光灯下光固化前和后的导电膜的透射率(％)。
图3：示意图描述了如何在所述导电膜上使用高能闪光灯实现一步退火和图案化工艺：3a(左图)显示了将物理掩模302置于高能闪光灯301和导电膜303之间的实例；3b(右图)显示了通过一步退火和图案化工艺在导电膜上制备的图案304的尺寸。
图4：通过导电原子力显微镜(c-AFM)测量的越过掩模边界的导电率变化。
图5：利用4点探针测量的在导电膜的暴露区域和非暴露区域之间的薄层电阻(Rs)。
图6：没有经过光固化的银纳米线的倾斜的SEM图像(上图)与在高能闪光灯的曝光下经过光固化的银纳米线的倾斜的SEM图像(下图)。
具体实施方式
(A)涂布前基材的清洁
被涂布纳米材料的优选的基材是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)板。在涂布纳米材料前，使PET板经过本文所述的清洁工艺：(i)用清洁剂擦拭PET板；(ii)用去离子水冲洗PET板；(iii)用丙酮冲洗PET板；(iv)在70℃的烤箱中干燥PET板约5分钟；(v)将PET板浸没于沸腾的异丙醇中约10分钟；(vi)将PET板用新鲜的异丙醇冲洗；和(vii)在70℃的烤箱中干燥PET板约15分钟。也可以根据在Adv.Mater.2011，23，2905-2910中描述的方法清洁本发明的基材，其公开内容通过引用并入本文。
(B)涂布基材的制备
10g/L银纳米线首先被溶于90％v/v异丙醇/乙醇溶剂中以制备含有银纳米线的墨水。接着用涂布装置将含有银纳米线的墨水涂布到PET板上。在一个实施方案中，所述涂布装置是迈耶(Mayer)棒式涂布机。迈耶棒的棒尺寸能够根据需要的涂布量变化。各棒尺寸具有指定的棒号，例如棒号4-20。棒号4-20能够用于本发明中。更具体地，使用棒号4-10。在实例性实施方案中，使用迈耶棒号4在基材上涂布含有银纳米线的墨水。在优选的实施方案中，使用迈耶棒号4在34℃下将所述墨水涂布于基材上。随着迈耶棒的移动添加墨水。在一个实施方案中，迈耶棒的移动保持每分钟120cm。在注射泵的辅助下，在基材上加墨水的速率被控制并保持在约2-5ml/min的恒定速率下。实际速率受制于基材的尺寸。也可以使用其它常规涂布方法，例如喷涂或凹版印刷，如果它能够产生与本发明相同质量和数量的涂布基材。在将含有银纳米线的墨水涂布在基材上后，接着将涂布的基材在70℃的烤箱中干燥约5分钟。然后在光学显微镜下观察干燥后的涂布基材。用正方形网格将涂布基材分割成较小的块以进一步处理(如图1所示)。所述进一步处理包括但不限于光固化、退火和/或光掩蔽。在示例性实施方案中，通过使切割成较小块的涂布基材经过基于氙的烧结***，在单个步骤中进行光固化、退火和光刻。
(C)在导电膜上的一步退火和图案化
在本发明中使用高能、空气冷却闪光灯以提供高能脉冲。在示例性实施方案中，使用高能氙灯以提供240nm到1000nm的广谱光。更优选的实施方案使用370nm到1000nm的较窄范围的光谱。暴露于涂布基材的平均功率密度是约10W/cm2。所述闪光灯产生的闪光的脉冲率是约每秒2脉冲，或更具体地脉冲持续时间为约0.52ms。在各脉冲期间的峰值功率密度是平均功率密度的约1000倍。任选地，可以使用能够产生相同高水平的功率密度的连续光源作为本发明的高能闪光灯。
在高能闪光灯曝光后，测量导电膜的透射率并与没有经闪光灯曝光的导电膜的透射率比较。图2显示与没有曝光的导电膜相比，经闪光灯曝光约1-120秒的导电膜具有相同的透射率百分比变化模式(透射率在波长320nm到800nm的光传输下测量)。显示暴露于闪光灯不影响导电膜的透射率。
图3a和3b是如何在使用高能闪光灯的同时进行退火和图案化的示意图。在图3a中，物理掩模302沿着光透射路线位于闪光灯301和导电膜303之间。物理掩模在形状、图案、尺寸和厚度上可以不同。物理掩模的材料包括但不限于玻璃或金属。图3b是膜上的图案304的实例，该图案对应于物理掩模的相应图案。在该例子中，物理掩模被用于掩蔽膜以在闪光灯的暴露下在导电膜上产生具有基本相同尺寸和形状的图案304，物理掩模具有由一个长10mm且宽2mm的窄条连接的两个大的垫片。在该例子中使用的平均功率密度为10W/cm2。经闪光灯曝光的导电膜的片电阻(Rs)为约15Ω/□。如图2中所示，曝光后导电膜的百分透射率大于80％(基于400-800nm的光透射测量，并扣除PET基材背底)。
(D)通过导电原子力显微镜判断导电性变化
为了证实导电膜的导电性的变化，使用导电原子力显微镜(c-AFM)，并且将通过c-AFM探针的电流的导电性变化示于图4中，所述c-AFM探针从导电膜的未掩蔽的区域穿过掩模边界到达导电膜的掩蔽区域。图4中阴影的区域表示在掩蔽边缘处的过渡区401，膜的导电性在此处显著改变。将2V的偏压施加在c-AFM探针上以使电流从探针传导至导电膜。结果显示当c-AFM探针穿过掩蔽边界的过渡区401(即图4中的阴影区)时，测量的电流显著下降。当测量穿过c-AFM探针的电流时，获取穿过掩模边界的一系列扫描的c-AFM影像。沿着c-AFM探针移动的路线每100μm的距离获取2μm×2μm扫描图像。根据所获取图像的数目，估计过渡区401的距离为约200μm。本文使用的术语“过渡区”被定义为掩模边界处的区域，当掩模被放在膜上方时，使得暴露于闪光灯的膜上形成对应的导电区域，其中导电膜从导电区变为非导电区。
(E)根据4点探针方法的导电性的定量表征：
为了给经闪光灯曝光后的导电膜上图案化区域提供导电性的定量表征，我们使用了4探针方法记录每0.5mm区域薄层电阻(Rs)的扫描读数。图5显示在暴露的(或未掩蔽的)区域和未暴露的(或掩蔽的)区域之间的Rs读数的显著差异。在图5中的阴影区域表示掩模边界或如图4中所称的过渡区401。当4探针从暴露的(或未掩蔽的)区域沿着掩模边界向未暴露的(或掩蔽的)区域移动时，Rs读数显著增加(在最低和最高读数之间增加了几乎1000倍)。Rs读数如此显著的增加揭示了膜的导电性通过闪光灯曝光对所暴露的(未掩蔽的)区域进行光固化而显著提高。
(F)导电膜的形态表征：
在扫描电子显微镜(SEM)下观察导电膜的形态。图6a显示涂布在基材上但是没有随后经闪光灯曝光的银纳米线松散地相互堆积。这些纳米线被绝缘的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)残基围绕并在所述纳米线之间的接触点形成高的结电阻。在另一方面，涂布在基材上并随后暴露于本发明的高能闪光灯的银纳米线产生了如图6b所示的更加完整的纳米线网路。经高能闪光灯曝光后的纳米线被熔合在一起形成网络样的结构。闪光灯曝光产生的纳米线之间的内热大大降低了结电阻，使得暴露的(或未掩蔽的)区域比使用常规方法的膜变得更加导电。膜中的绝缘的PVP残基被本发明的高能闪光灯同时光固化。因此，在本发明中不需要额外的热固化或蚀刻步骤。
如果需要，可以不同的顺序和/或相互同时地进行本文讨论的不同功能。另外，如果需要，一或多个上述的功能可以是任选的或可以进行结合。
尽管在独立权利要求中描述了本发明的不同方面，本发明的其它方面包括来自所述实施方案和/或从属权利要求的特征与独立权利要求的特征的其他组合，而不仅仅是在权利要求中明确阐述的组合。
在本文中还注意到，尽管以上说明了本发明的示例性实施方案，这些说明不应该看做是限定性的含义。相反，可以进行多种变化和改变而不会脱离如所附权利要求所限定的本发明的范围。
工业实用性
本发明公开的方法可用于制备触控面板和其它显示器的薄膜，因为通过使用高能闪光灯作为源产生高能脉冲而减少的步骤数目能够节约成本和时间。在后处理中避免通过蚀刻的热固化或化学固化也能够保持纳米线的结构和提高薄膜的导电性。由本发明的方法所生成的图案在不使用具有与薄膜基材相匹配的预定的折射率的材料的情况下也基本上不可见。
Claims (22)
1.一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，包括
(a)清洁作为导电膜载体的基材；
(b)提供含有纳米材料的墨水；
(c)在所述基材上涂布所述含有纳米材料的墨水以形成涂布基材；
(d)通过物理掩模在一或多个期望区域掩蔽所述涂布基材；
(e)将所述涂布基材暴露于高能闪光灯源以退火和图案化所述涂布基材，由此当所述导电膜在所述高能闪光灯源下固化时，形成具有图案的导电膜；
其中所述纳米材料是基于银的纳米线，所述纳米线为线形的。
2.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述纳米线的长径比大于150。
3.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述纳米线的长度为10-15μm，直径为约70nm。
4.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述基材是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
5.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述清洁包括以下步骤：
(a)用清洁剂擦拭所述基材；
(b)用去离子水冲洗所述基材；
(c)用丙酮冲洗所述基材；
(d)在70℃干燥所述基材约5分钟；
(e)将所述基材浸没于沸腾的异丙醇中约10分钟；
(f)将所述基材用新鲜的异丙醇冲洗；和
(g)在70℃干燥所述基材约5分钟。
6.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述基于银的纳米线是多个基于银的纳米线，所述含有纳米材料的墨水还包 含约90％v/v异丙醇/乙醇的溶剂。
7.如权利要求6所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述多个基于银的纳米线以浓度10g/L溶于所述溶剂中。
8.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述涂布通过具有迈耶棒的涂布装置进行。
9.如权利要求8所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述迈耶棒是4号迈耶棒。
10.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述涂布在约34℃下进行。
11.如权利要求8所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述涂布进一步包括在注射泵的帮助下，随迈耶棒的移动添加所述含有纳米材料的墨水，添加速率为2-5ml/min或添加速率与基材的尺寸成比例。
12.如权利要求11所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述迈耶棒的移动被控制并保持在约每分钟120cm的恒定速度。
13.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述涂布进一步包括在将物理掩模提供给所述涂布基材之前，在约70℃下干燥所述涂布基材约5分钟，接着将所述涂布基材分割成较小的块。
14.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述物理掩模具有对应于所述期望区域的图案，在所述期望区域，当所述物理掩模沿水平位置位于所述高能闪光灯源和所述涂布基材之间时，从所述高能闪光灯源产生的高能光脉冲被所述物理掩模掩蔽，使得所述期望区域是非导电的，而没有被所述物理掩模掩蔽的其它区域是导电的。
15.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述高能闪光灯源是能够产生波长从240nm到1000nm光的基于氙的闪光灯。
16.如权利要求15所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述光具有370nm到1000nm的波长。
17.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述涂布基材被暴露于所述高能闪光灯源下约1-120秒，其中平均功率密度为约10W/cm2，脉冲率为每秒2个脉冲，或脉冲持续时间为约0.52ms。
18.如权利要求1所述的一种制备透明的基于纳米材料的导电膜的方法，其中所述高能闪光灯源在各脉冲期间产生峰值功率密度，其是平均功率密度的约1000倍。
19.一种根据权利要求1所述的方法制备的透明导电膜。
20.如权利要求19所述的透明导电膜，其中所述透明导电膜具有约15Ω/□的薄层电阻和超过80％的透射率。
21.如权利要求19所述的透明导电膜，其中所述透明导电膜具有宽度约200μm的围绕所述期望区域的边界。
22.如权利要求19所述的透明导电膜，其中在所述暴露后没有被所述物理掩模掩蔽的所述透明导电膜的其它区域中的纳米材料形成具有减小的结电阻的纳米线网络，而在相同区域中的其它聚合物残基被光固化，使得所述透明导电膜具有基本上不可见的图案，所述图案对应于所述期望区域以及没有被掩蔽的区域。
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