CN103721578B - 一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及膜分离材料技术领域，具体是一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜及其制备的方法，多通道非对称结构纯质碳化硅膜组成为纯质碳化硅，由0.1-100μm碳化硅颗粒烧结而成，具有三维空间的连通空隙结构，在过滤方向上孔道呈由小到大的非对称结构，膜开孔率在32-60％，过滤表征孔径范围在10纳米-1000纳米间；膜材为管状多通道结构，通过2-4次烧结而成，膜基材和过滤层通过粘结剂作为碳化硅前驱体裂解反应形成新的碳化硅而烧结结合，烧结温度在700-1400℃。所制得的碳化硅膜具有过滤精度高、纯度高、孔隙率高、强度大、通量大、使用寿命长的特点，制备方法具有控制灵活、能耗低、原料易得、成型容易、适合工业定制、满足规模化生产的优点。
Description
所属技术领域
本发明专利涉及膜分离材料技术领域，特别涉及无机膜分离材料技术领域，具体为一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术是一门新兴的多学科交叉的高新技术，膜的材料涉及高分子化学和无机化学、膜的制备、分离特征、传递过程涉及流体力学、热力学、化工动力学，过程设计等等多方面学科。膜分离技术的应用涉及到各个行业，应用范围广、产业关联度大。与其他分离技术比较，它具有高效、节能、过程易控制、操作方便、环境友好、便于放大、占地小、易与其他技术集成等优点。在当今世界上能源短缺、水资源匮乏和环境污染日益严重的情况下，膜技术更得到世界各国的高度重视，已成为推动国家支柱产业发展、改善人类生存环境、提高人们生活质量的共性技术。
现有的膜分离材料主要分为有机膜和无机膜两大类，其中有机膜采用有机聚合物制成，受限于材料的性质，具有通量小、寿命短、易污染、易老化、易破损、难反冲、预处理要求高等缺点；而无机膜由无机材料构成，具有有机膜无法比拟的强度和稳定性，尤其耐高温、耐污染、使用寿命长，是目前膜材料开发的热点。目前无机膜种类较少，仅有氧化物烧结的陶瓷膜、金属粉末烧结的金属膜等不多的几种，限制了无机膜的应用，也不能满足膜分离市场日益增大的需求。
碳化硅膜作为一种新的膜分离材料日益受到研究人员的重视，基于碳化硅膜具有的优良性质，可应用在各种苛刻的环境条件下，目前市场应用研究主要集中在高温气体的净化上，而符合液体体系过滤的碳化硅膜研究较少。专利CN102659446B和CN102659447B提出的纯质碳化硅膜管及过滤层的专利，主要利用粗颗粒碳化硅、氧化硅或硅粉作为基本材料，利用高分子材料作为结合剂，混合配料，利用冷等静压包套压制支撑体，在1500-2400℃高温下，通过氧化硅或硅粉与有机物分解形成的碳源反应生成新的碳化硅，将粗碳化硅颗粒烧结在一起，形成纯质碳化硅膜管和过滤层。以上方法存在烧结温度高、能耗高、工艺控制难度大等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有无机膜分离材料品种少的情况，提供一种成型容易、生产成本低、过滤精度高、耐污染的多通道非对称结构纯质碳化硅膜，为管状多通道结构，膜管可以是圆形也可以是方形或正六边形，通道个数在7-3000个间，显著增大单位膜面积、增强膜管强度，产品多样化，能够满足不同场合下的设计要求。
本发明要解决的另一个问题是：避免现有碳化硅过滤材料纯度低、耐腐蚀性不强、机械强度不够、单位过滤面积小的问题，提供一种碳化硅成分在99wt％以上、孔隙率高、强度大、通量大、使用寿命长的碳化硅膜。
本发明还要解决的一个问题是：改善现有纯质碳化硅膜烧结温度高、设备要求高、能耗大、成本高的问题，提供一种烧结温度在700-1400℃、原料易得、配制简单、成型容易、生产成本低、适合工业定制、满足规模化生产的多通道非对称结构碳化硅膜的制备方法。
为解决碳化硅膜材料制备过程中存在的技术问题，本发明技术方案如下：
一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，多通道非对称结构纯质碳化硅膜所使用的原料包括碳化硅颗粒、粘结剂、造孔剂、固化剂、分散剂和溶剂，其中：碳化硅颗粒可以是α-SiC颗粒或β-SiC微粉，选取颗粒粒径为50-100μm、5-10μm、0.5-1μm、0.1-0.5μm的四组，对应形成膜表征过滤孔径为10-1000纳米，采用孔径集中度好的碳化硅颗粒，可以形成表征孔径集中度在80％以上的非对称结构碳化硅膜；粘结剂为有机硅聚合物，具体包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、硅油、聚二甲基硅烷的一种或一种以上，该粘结剂所起的粘结作用体现在常温定型和高温烧结链接上，作用是作为碳化硅前驱体，在700-1400℃下与碳源反应生成新的碳化硅，从而实现碳化硅颗粒间的同组分的连接；造孔剂为羧甲基纤维素、酵母粉、有机聚合物微球的一种或一种以上，通过控制造孔剂的添加量可调节碳化硅膜的孔隙率；固化剂为羧烷基酰胺、酚醛树脂、环氧树脂、石油焦的一种或一种以上，作用是在挤出成型时有助于增强胚体的机械强度；分散剂为聚乙烯亚胺、四甲基氢氧化铵的一种或一种以上，作用是增强碳化硅粉浆料的均匀度，有助于增加多通道非对称结构碳化硅膜的过滤精度；溶剂主要为乙醇、甲苯或水。
通过以上原料的组合，配合烧结工艺，可实现过滤孔径的可控、过滤精度高、孔隙率高、抗压强度大、耐腐蚀、抗污染的非对称结构碳化硅膜，制备方法步骤如下：
(1)制作基材
将50-100μm碳化硅颗粒、粘结剂、造孔剂、固化剂、分散剂和溶剂按照质量百分比为(85wt％-65wt％)：(15wt％-5wt％)：(30wt％-10wt％)：(1wt％-5wt％)：(0.3wt％-0.6wt％)：(10wt％-30wt％)混合，经混料机机械搅拌20-60min，然后再进入练泥机内挤压混炼20-60min，形成混合更加均匀并有良好塑性的浆料泥；将上述浆料泥通过挤出机挤出加工为多通道膜胚体，胚体通过红外快速烘干定型，然后经自然晾干或烘箱烘干进一步定型后，进入真空、氮气、或惰性气体的保护气氛下烧结炉中烧结，升温速率为3-8℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-90min；然后再以3-8℃/min升温速率升温至1000-1400摄氏度，保温20-180min；然后再以1-10℃/min的降温速率，温度降至350-450℃，保温30-60min，最后随炉自然冷却至室温；得到多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材。
(2)非对称过滤层制备和烧结
将5-10μm、0.5-1μm、0.1-0.5μm碳化硅颗粒分别与粘结剂、造孔剂、分散剂和溶剂按照质量百分比(45wt％-10wt％)：(10wt％-2wt％)：(20wt％-5wt％)：(2wt％-10wt％)：(50wt％-80wt％)混合，经机械搅拌均匀，形成有良好流动性的浆液，分别将5-10μm、0.5-1μm、0.1-0.5μm碳化硅颗粒制成的浆料编号为1号浆料、2号浆料、3号浆料。将步骤(1)所制的基材放入垂直的管道内，基材两端通过密封圈密封固定，仅使基材内的通道与管道内的浆液有接触，然后通过重力作用将1号浆液以一定速度通过管道，并持续一定时间，在基材两端和内部通道涂上一层浆料，涂覆结构示意图见图2；涂覆后的基材经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2-6℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-90min；然后再以2-6℃/min升温速率升温至900-1200摄氏度，保温20-180min；然后再以1-10℃/min的降温速率，温度降至300-400℃，保温10-30min，最后随炉自然冷却至室温，得到有1层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。
再将上述制成的碳化硅膜再次依照上面的方式涂上2号浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2-6℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-90min；然后再以2-6℃/min升温速率升温至800-1100摄氏度，保温20-120min；然后再以1-6℃/min的降温速率，温度降至250-350℃，保温10-30min，最后随炉自然冷却至室温，得到有2层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。
再将上述制成的碳化硅膜再次依照上面的方式涂上3号浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2-6℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-60min；然后再以2-6℃/min升温速率升温至700-1100摄氏度，保温20-90min；然后再以1-6℃/min的降温速率，温度降至200-300℃，保温10-30min，最后随炉自然冷却至室温，得到有3层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。
作为优选，一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，所述的多通道非对称结构碳化硅膜组成为纯质碳化硅，可以分为2层、3层或4层，实现膜表征孔径值在10-1000纳米间，其中基材由10-200μm间的碳化硅颗粒通过粘结剂烧结而成，过滤层由5-10μm、0.5-1μm、0.1-0.5μm碳化硅颗粒通过粘结剂烧结而成，膜孔隙率在32-60％间，具有三维方向连通和在过滤方向上孔道呈由小到大的非对称结构孔隙结构。
作为优选，一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜非对称过滤结构的形成是通过2到4次烧结而形成，过滤层碳化硅颗粒的结合是通过粘结剂(聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、硅油、聚二甲基硅烷的一种或一种以上)作为碳化硅前驱体裂解反应形成新的碳化硅而烧结结合，烧结温度在700-1200℃间，并随着涂层颗粒粒径的减小，温度逐渐变低。
作为优选，一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，所述的非对称结构涂层的实现是通过碳化硅膜基材固定，涂层浆液从上至下流动的方式，实现涂层在基材两端截面和内部通道涂覆，通过控制流动速度和流动时间，涂层厚度控制在5-200μm之间，实现的结构示意图见附图2。
作为优选，一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，所述的多通道非对称结构碳化硅膜外形为管状多通道结构，可以是圆管状或方管状或六边形管状，通道形状可以是圆形或方形或六边形，膜材外径或边长在10-500mm之间，长度在100-2000mm之间，单根膜通道个数在7-3000个之间，膜壁厚在0.05-10mm之间，过滤层厚度在5-200μm之间，单根膜有效过滤面积在0.1-50m2之间。
作为优选，一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜为非对称结构，膜表征过滤孔径在10-1000纳米间，作为优选膜表征过滤孔径可选为10纳米、20纳米、40纳米、60纳米、100纳米、500纳米和1000纳米。
作为优选，一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，所述的多通道非对称结构碳化硅膜多通道的结构是由多通道模具机头，通过挤出机挤出来实现，为防止刚挤出的胚体塌陷变形，设置了红外烘干装置进行快速定型；为防止胚体在干燥环节开裂和变形，采用了自然晾干或内外温差小的热烘干。
本发明的一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法的技术方案有如下的突出效果：
1.本发明所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜具有单一的碳化硅组成，可充分体现碳化硅材料在膜分离上的各种特性，产生高通量、耐污染、耐腐蚀的特点，尤其在氧化物结合碳化硅过滤材料不适宜使用的还原气氛及高碱、高氯腐蚀环境下，稳定性良好，确保材料长使用寿命。
2.本发明所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜为管状多通道结构，在满足强度要求的情况下能够显著增大膜材尺寸和有效过滤面积，能够增大过滤效率、减少膜壳及密封数量、优化过滤流体分布、减少工程占地，显著降低投资和使用成本。
3.本发明所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜为非对称结构，具有三维方向连通和在过滤方向上孔道呈由小到大的结构，在提高过滤精度的同时，有效减轻过滤阻力，也能阻止膜材料内部形成污染层，能显著提升反冲清洗效果，从而增大过滤通量和稳定性。
4.本发明所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜非对称结构涂层的实现是通过碳化硅膜基材固定，涂层浆液从上至下流动的方式，可灵活调节流动速度和流动时间，进而控制涂层的均匀度和厚度，能够实现过滤液接触面积上的精密覆盖，相比其他涂覆方式可实现更加均匀和厚度薄的涂层，显著减轻过滤方向上的阻力，增大通量。
5.本发明所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜制备方法采用有机硅聚合物作为碳化硅前驱体，在较低温度下反应生成新的碳化硅结合原始碳化硅颗粒，保证了膜材质为纯碳化硅；相对于其他反应烧结和重结晶烧结，将烧结温度从2000℃以上降低到1400℃以内，从而降低生产能耗和操作要求，对烧结炉的要求也显著降低，能够降低投资和运行成本。
6.本发明所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜制备方法工艺控制灵活，可根据需要设计不同规格的产品，生产周期短，成本低，易于实现，能够保障产品性能。
7.本发明所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜应用领域广，可用于化工、生物发酵、造纸、食品饮料、矿物加工等行业特种分离，也可以用于自来水净化、污水提标改造、废水处理及回收有用物质、中水回用等环节，还可应用在汽车尾气净化、煤化工粗煤气过滤、高温烟气处理等气体净化。
附图说明
图1多通道非对称结构纯质碳化硅膜尺寸图，附图标记说明：碳化硅膜体1、通道2。
图2多通道非对称结构纯质碳化硅膜涂覆结构示意图，附图标记说明：浆料箱1、流量计2、阀门3、排空阀门4、密封圈5、多通道非对称结构纯质碳化硅膜6、收集浆料箱7。
图3多通道非对称结构纯质碳化硅膜内部结构
具体实施方式：
下面结合实例进一步说明本发明，但并不是本发明内容范围的任何限制。
实施例1
将50-100μm碳化硅颗粒、聚硅氧烷、羧甲基纤维素、酚醛树脂、聚乙烯亚胺按质量百分比例为65∶12∶19.5∶3∶0.5共混于甲苯中，甲苯含量占总量的30wt％，经机械搅拌后球磨0.5小时得浓稠浆料，然后再进入练泥机内挤压混炼30min，形成混合更加均匀并有良好塑性的浆料泥。将上述浆料泥装入挤出机内，挤出机机头采用外圆内圆31孔多通道模具，控制挤出压力5MPa，挤出速度10mm/s，挤出机出口处采用红外烘干装置快速烘干定型，采用耐高温石墨托盘承接胚体，控制胚体挤出长度为500mm；初步成型的胚体转移至烘房烘干进一步定型，烘房温度40℃，烘干时间5小时。将烘干后的胚体在气压为0.05Pa的真空炉内进行烧结，升温速率为4℃/min，首先升温至220℃，保温30min；然后再以6℃/min升温速率升温至1300摄氏度，保温60min；然后再以5℃/min的降温速率，温度降至350℃，保温30min，最后随炉自然冷却至室温；得到多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材。
将6μm碳化硅颗粒与聚硅氧烷、羧甲基纤维素、聚乙烯亚胺和乙醇按照质量百分比25∶5∶9∶3∶58混合，经机械搅拌均匀，形成有良好流动性的1号浆液；再将0.8μm碳化硅颗粒与聚硅氧烷、羧甲基纤维素、聚乙烯亚胺和乙醇按照质量百分比22∶5∶10∶3∶60混合，经机械搅拌均匀，形成有良好流动性的2号浆液。
将多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材放入垂直的管道内，基材两端通过密封圈密封固定，仅使基材内的通道与管道内的浆液有接触，然后通过重力作用将1号浆液以一定速度通过管道，并持续一定时间，在基材两端和内部通道涂上一层浆料，示意见附图2；涂覆后的基材经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为5℃/min，首先升温至220℃，保温60min；然后再以4℃/min升温速率升温至1000摄氏度，保温50min；然后再以4℃/min的降温速率，温度降至350℃，保温20min，最后随炉自然冷却至室温，得到有1层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。
再将上述制成的碳化硅膜再次依照上面的方式涂上2号浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为5℃/min，首先升温至200℃，保温30min；然后再以4℃/min升温速率升温至900摄氏度，保温40min；然后再以3℃/min的降温速率，温度降至280℃，保温30min，最后随炉自然冷却至室温，得到有2层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜，所得碳化硅膜结构图见附图3。
如图1所示，该多通道非对称结构纯质碳化硅膜为圆管状膜材，通道形状为圆形，通道数量为31个，单膜有效过滤面积为0.15平方米，***强度18MPa，实现了增大过滤面积和膜材强度的目的。
如图3所示，多通道非对称结构纯质碳化硅膜颗粒通过新生成的碳化硅结合紧密，孔隙呈立体三维结构连通，在过滤方向上空隙由小到大呈非对称结构，可确保膜过滤精度高、压降小、通量大的要求；得到膜表征过滤孔径为100纳米，孔隙率为42％，纯水过滤通量为2500L.m-2.H-1.bar-1。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
将8μm碳化硅颗粒与聚硅氧烷、羧甲基纤维素、聚乙烯亚胺和乙醇按照质量百分比18∶5∶9∶3∶65混合，经机械搅拌均匀，形成有良好流动性的1号浆液。将多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材放入垂直的管道内，基材两端通过密封圈密封固定，仅使基材内的通道与管道内的浆液有接触，然后通过重力作用将1号浆液以一定速度通过管道，并持续一定时间，在基材两端和内部通道涂上一层浆料，示意见附图2；涂覆后的基材经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为6℃/min，首先升温至300℃，保温60min；然后再以5℃/min升温速率升温至1300摄氏度，保温70min；然后再以6℃/min的降温速率，温度降至380℃，保温60min，最后随炉自然冷却至室温，得到有1层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。
如图1所示，该多通道非对称结构纯质碳化硅膜为圆管状膜材，通道形状为圆形，通道数量为31个，单膜有效过滤面积为0.33平方米，***强度14MPa，实现了增大过滤面积和膜材强度的目的。
如图3所示，多通道非对称结构纯质碳化硅膜颗粒通过新生成的碳化硅结合紧密，孔隙呈立体三维结构连通，在过滤方向上空隙由小到大呈非对称结构，可确保膜过滤精度高、压降小、通量大的要求；得到膜表征过滤孔径为1000纳米，孔隙率为50％，纯水过滤通量为6500L.m-2.H-1.bar-1。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
将0.2μm碳化硅颗粒与聚硅氧烷、羧甲基纤维素、酚醛树脂、聚乙烯亚胺按照质量百分比21∶4∶8∶5∶62混合，经机械搅拌均匀，形成有良好流动性的3号浆液；在实施例1中2层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜上涂覆，涂覆后的基材经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为4℃/min，首先升温至250℃，保温30min；然后再以3℃/min升温速率升温至800摄氏度，保温90min；然后再以5℃/min的降温速率，温度降至250℃，保温60min，最后随炉自然冷却至室温，得到有3层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。
如图1所示，该多通道非对称结构纯质碳化硅膜为圆管状膜材，通道形状为圆形，通道数量为31个，单膜有效过滤面积为0.33平方米，***强度15MPa，实现了增大过滤面积和膜材强度的目的。
如图3所示，多通道非对称结构纯质碳化硅膜颗粒通过新生成的碳化硅结合紧密，孔隙呈立体三维结构连通，在过滤方向上空隙由小到大呈非对称结构，可确保膜过滤精度高、压降小、通量大的要求；得到膜表征过滤孔径为20纳米，孔隙率为40％，纯水过滤通量为1500L.m-2.H-1.bar-1。
以上所述，仅为本发明专利较佳实施例而已，不能依次限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所着的等效变化及修饰，皆应属于本发明涵盖的范围内。
Claims (3)
1.一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，其特征在于：多通道非对称结构纯质碳化硅膜的组成为纯质碳化硅颗粒，具有三维空间的连通孔隙结构，在过滤方向上孔道呈由小到大的非对称结构，膜开孔率在32-60％，过滤表征孔径范围在10-1000nm间；膜材为管状多通道结构，是圆管状或方管状或六边形管状，通道形状是圆形或方形或六边形；
所述的多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，首先烧制基材，然后在基材上进行多次涂覆和烧结，涂覆次序是按照碳化硅颗粒粒径由大到小的渐进式，具体实施步骤如下：
(1)制作基材
将50-100μm碳化硅颗粒、粘结剂、造孔剂、固化剂、分散剂和溶剂按照质量百分比为(85wt％-65wt％)：(15wt％-5wt％)：(30wt％-10wt％)：(1wt％-5wt％)：(0.3wt％-0.6wt％)：(10wt％-30wt％)混合，各组分质量百分比之和为100％；经混料机机械搅拌20-60min，然后再进入练泥机内挤压混炼20-60min，形成混合更加均匀并有良好塑性的浆料泥；将上述浆料泥通过挤出机挤出加工为多通道膜胚体，胚体通过红外快速烘干定型后，进入真空或惰性气体的保护气氛下烧结炉中烧结，升温速率为3-8℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-90min；然后再以3-8℃/min升温速率升温至1000-1400℃，保温20-180min；然后再以1-10℃/min的降温速率，温度降至350-450℃，保温30-60min；最后随炉自然冷却至室温，得到多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材；
(2)非对称过滤层制备和烧结
将5-10μm、0.5-1μm、0.1-0.5μm碳化硅颗粒分别与粘结剂、造孔剂、分散剂和溶剂按照质量百分比(45wt％-10wt％)：(10wt％-2wt％)：(20wt％-5wt％)：(2wt％-10wt％)：(50wt％-80wt％)混合，各组分质量百分比之和为100％；经机械搅拌均匀，形成有良好流动性的浆料，分别将5-10μm、0.5-1μm、0.1-0.5μm碳化硅颗粒制成的浆料编号为1号浆料、2号浆料、3号浆料，将多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材放入垂直的管道内，基材两端通过密封圈密封固定，仅使基材内的通道与管道内的浆料有接触，然后通过重力作用将1号浆料以一定速度通过管道，并持续一定时间，在基材两端和内部通道涂上一层浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2-6℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-90min；然后再以2-6℃/min升温速率升温至900-1200℃，保温20-180min；然后再以1-10℃/min的降温速率，温度降至300-400℃，保温10-30min；最后随炉自然冷却至室温，得到有1层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜；
再将上述制成的碳化硅膜再次依照上面的方式涂上2号浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2-6℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-90min；然后再以2-6℃/min升温速率升温至800-1100℃，保温20-120min；然后再以1-6℃/min的降温速率，温度降至250-350℃，保温10-30min；最后随炉自然冷却至室温，得到有2层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜；
再将上述制成的碳化硅膜再次依照上面的方式涂上3号浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2-6℃/min，首先升温至150-250℃，保温20-60min；然后再以2-6℃/min升温速率升温至700-1100℃，保温20-90min；然后再以1-6℃/min的降温速率，温度降至200-300℃，保温10-30min；最后随炉自然冷却至室温，得到有3层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜；
步骤(1)和步骤(2)中，粘结剂包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷的一种或一种以上；造孔剂为羧甲基纤维素、酵母粉、有机聚合物微球的一种或一种以上；固化剂为羧烷基酰胺、酚醛树脂、环氧树脂、石油焦的一种或一种以上；分散剂为聚乙烯亚胺、四甲基氢氧化铵的一种或一种以上；溶剂主要为乙醇、甲苯或水。
2.根据权利要求1所述的一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，其特征在于：过滤层碳化硅颗粒的结合是通过粘结剂作为碳化硅前驱体裂解反应形成新的碳化硅而烧结结合，粘结剂是聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜的制备方法，其特征在于：非对称过滤层的实现是通过碳化硅膜基材固定，过滤层浆料从上至下流动的方式，实现过滤层在基材两端截面和内部通道涂覆。
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