CN103709757A - 一种绝缘导热硅脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种绝缘导热硅脂，由以下重量份数的原料组成：有机硅油：10-40份，导热粉体：50-80份，结构改善剂：0.5-4份，流变助剂：0.5-3份，摩擦改进剂：0.5-5份，抗氧剂：0.1-2份。本发明制备的导热硅脂具有优异的导热性能，成本低廉，广泛适用于工业中要求有效冷却的散热装置，如二极管与基材（铝、铜板）接触的缝隙的传热、整流器和电气等的导热绝缘。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域，尤其是涉及一种导热硅脂。
背景技术
随着现代电子工业的持续深度发展，电子设备要求微型化、性能强、寿命长。例如电脑设备中的CPU、显卡，其微型化集成度更高，对元件的散热提出了近乎苛刻的要求。工业设备中的大功率管、可控硅、加有散热器或散热片的电子元件等，也要求散热提升以延长使用寿命和稳定性。一些特殊场合如空间飞行器，需要解决卫星上仪器与安装板见温差过大的问题。
导热硅脂具有优异的导热性和良好的电气绝缘性能，可在-50℃～+200℃范围内使用，无毒、无味，化学性能稳定，所以在电气领域应用广泛。上述器件中，由于界面之间接触不完全而产生较大的接触电阻，使热流传递受到极大阻碍，引起界面很大温差，当这些界面涂上绝缘导热硅脂后，能有效填满接触面的空间间隙，从而大大降低接触电阻，降低电子元器件的工作温度，提高可靠性和延长寿命。
有关导热硅脂的中国专利有CN1990819、CN1923944、CN1327025、CN101294067、CN102181271A、CN101429422。
其中CN1990819公开的组成为带有特殊结构的两种有机硅氧烷、导热填料及分散两种硅油的挥发性溶剂，导热系数>4.4W/mK，其特征在于运用溶剂将体系粘度降低增大填充量，以达到高导热系数。CN1923944公开的组成为两种有机氢硅氧烷、铟粉、铂基催化剂、加成反应阻滞剂，其特征在于提供固化以上组合物的方法，形成优异热导率的薄固化产物。CN132705025公开的组成为甲基硅油、甘油、氮化铝，其导热系数>1.5W/mK。CN101294067公开的组成为有机硅油、硅烷偶联剂、不同粒径导热粉体。其特征在于导热粉体的表面处理及大、中、小不同粒径的复配。CN102181271A公开的组分为甲基硅油、纳米金属粉、导热微粉、表面活性剂，其特征在于所用导热粉体为金属材料或导电的非金属材料，应用与大功率LED灯具散热。CN101429422公开的是通过添加预处理的碳纳米管来提高导热硅脂导热性能的方法。
上述导热硅脂的研究主要集中在高导热系数的实现上，而忽视了作为一种非牛顿流体应具备的胶体稳定性，未曾考察除基础油和导热粉体外的其他助剂对导热性和涂覆性能的巨大影响。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种绝缘导热硅脂及其制备方法。本发明制备的导热硅脂具有优异的导热性能，成本低廉，广泛适用于工业中要求有效冷却的散热装置，如二极管与基材（铝、铜板）接触的缝隙的传热、整流器和电气等的导热绝缘。
本发明的技术方案如下：
一种绝缘导热硅脂，由以下重量份数的原料组成：
有机硅油：10-40份，导热粉体：50-80份，结构改善剂：0.5-4份，流变助剂：0.5-3份，摩擦改进剂：0.5-5份，抗氧剂：0.1-2份。
上述绝缘导热硅脂的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将有机硅油10-40份、导热粉体50-80份、结构改善剂0.5-4份、流变助剂0.5-3份、摩擦改进剂0.5-5份、抗氧剂0.1-2份混合均匀后研磨；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入5～15份有机硅油，然后升温至70-120℃，用网状过滤器进行回流剪切1-2小时，在此过程中调整稠度并脱气，过滤包装即得成品。
所述有机硅油是二甲基硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油、羟基硅油、季铵盐烃基改性硅油中的至少一种。进一步的，所述有机硅油的粘度是在25℃下运动粘度10-1000cst或6000-100000cst中的至少一种。
所述导热粉体是氧化锌、改性氧化锌、球形氧化铝、氮化硼、纳米氧化铝、石英粉中的至少一种。所述结构改善剂是气相二氧化硅、有机膨润土、十二羟基硬脂酸锂、聚四氟乙烯、酞菁铜中的至少一种。
所述流变助剂是高分子量嵌段共聚物溶液、改性有机硅氧烷、丙烯酸酯流平剂等表面助剂中的至少一种。进一步的，所述流变助剂是BYK161、BYK323、BYK310、BYK340、BYK390中的至少一种。
所述摩擦改进剂是液态苯***脂肪胺盐、聚四氟乙烯、油溶性聚醚、三羟甲基丙烷、季戊四醇酯中的至少一种。所述抗氧剂是液态二苯胺、二异辛基二苯胺、高分子液态酚中的至少一种。
优化的方法是，在本绝缘导热硅脂的制备方法中，将各原料组分按各自的重量份数在托盘内混合后，通过三辊研磨机或胶体磨分散处理，将处理好的样品转入不锈钢釜内，加热升温，升到70-120℃后通过铜丝网回流剪切1-2小时，改变粉体的排列方式，提高填充量。在此过程中调整稠度并脱气，过滤包装即得成品。
本发明有益的技术效果在于：
本发明作为导热系数在1.0W/mK左右的通用工业散热产品，通过添加结构稳定剂改善了导热硅脂的胶体稳定性，使得其具有非常低的分油与较高的强度极限，通过添加摩擦改进剂增加了导热硅脂与散热面的接触，提高了涂敷和导热性能，通过三辊研磨后铜丝网回流剪切，提高了导热粉体填充量，保证导热性能的同时增强了导热硅脂的稳定性。
本发明中的硅油由一种或两种以上不同结构、不同粘度混合而成，导热粉体经过硅烷偶连剂包覆改性提升了填充量，结构及流变助剂提高了导热硅脂的胶体安定性，摩擦改进剂增强了涂覆和导热性能。
本法制备的绝缘导热硅脂具有极低的分油量，出色的胶体稳定性，拥有良好的涂覆性和润滑性，从而提高了导热性能，同时通过对后处理工艺的研究，提高了导热粉体的填充量，有效的控制了原材料成本，性价比极高。该产品导热系数>0.9W/mK，体积电阻率>1.0×1014Ω·cm3。
具体实施方式
实施例1：
10份25℃运动粘度为500cst的苯甲基硅油、10份25℃运动粘度为60000cst的二甲基硅油、40份改性氧化锌、25份球形氧化铝、1份气相二氧化硅、1份聚四氟乙烯、0.5份BYK310、0.2份L135、0.3份L57混合均匀后经三辊研磨机研磨三遍，然后转入不锈钢釜，加入12份25℃运动粘度为500cst的苯甲基硅油，升温至110℃保温，过滤网装120目铜丝网回流剪切1小时，剪切压力0.04MPa，用泵脱气30分钟后包装即得成品。理化指标见表1。
实施例2：
15份25℃运动粘度为1000cst的苯甲基硅油、15份25℃运动粘度为60000cst的二甲基硅油、45份改性氧化锌、10份氮化硼、2份气相二氧化硅、1.5份液态苯***脂肪胺盐、1份BYK161、0.3份L135、0.2份L01混合均匀后经三辊研磨机研磨三遍，然后转入不锈钢釜，加入10份25℃运动粘度为500cst的苯甲基硅油，升温至90℃保温，过滤网装120目铜丝网回流剪切1小时，剪切压力0.04MPa，用泵脱气30分钟后包装即得成品。理化指标见表1。
实施例3：
15份25℃运动粘度为100cst的二甲基硅油、15份25℃运动粘度为60000cst的二甲基硅油、30份球形氧化铝、20份氮化硼、10份纳米氧化铝、2份聚四氟乙烯、2份有机膨润土、0.5份BYK390、0.2份L135、0.3份L57混合均匀后经三辊研磨机研磨三遍，然后转入不锈钢釜，加入5份25℃运动粘度为60000cst的二甲基硅油，升温至90℃保温，过滤网装120目铜丝网回流剪切1小时，剪切压力0.04MPa，用泵脱气30分钟后包装即得成品。理化指标见表1。
实施例4：
10份25℃运动粘度为350cst的二甲基硅油、5份25℃运动粘度为10000cst的二甲基硅油、75份改性氧化锌、3份气相二氧化硅、0.5份聚四氟乙烯、0.5份BYK161、0.5份BYK390、0.2份L135、0.3份L57混合均匀后经三辊研磨机研磨三遍，然后转入不锈钢釜，加入5份25℃运动粘度为350cst的二甲基硅油，升温至90℃保温，过滤网装120目铜丝网回流剪切1小时，剪切压力0.04MPa，用泵脱气30分钟后包装即得成品。理化指标见表1。
上述实施例1～4中的L135为液态高分子酚，L57为液态二苯胺、L01为二异辛基二苯胺。
对比例：
将市场上销售的JFG-21（烟台世胜导电膏）和G746（日本信越化学公司）型号的导热硅脂作为对比例，对其进行理化性能检测，检测数据如表1所示。
表1
从表1可以看到，本发明制备的导热硅脂的平均导热系数大于现有产品，蒸发损失小于现有产品，平均体积电阻大于现有产品，绝缘和导热的性能十分优越。同时，本发明的钢网分油和磨斑直径均小于对比例，说明本发明的结构改善剂改善了钢网分油，摩擦改进剂改善了磨斑直径，即胶体结构的温度性与摩擦涂覆性非常优良。
Claims (10)
1.一种绝缘导热硅脂，其特征在于由以下重量份数的原料组成：
有机硅油：10-40份
导热粉体：50-80份
结构改善剂：0.5-4份
流变助剂：0.5-3份
摩擦改进剂：0.5-5份
抗氧剂：0.1-2份。
2.一种权利要求1所述的绝缘导热硅脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将有机硅油10-40份、导热粉体50-80份、结构改善剂0.5-4份、流变助剂0.5-3份、摩擦改进剂0.5-5份、抗氧剂0.1-2份混合均匀后研磨；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入5～15份有机硅油，升温至70-120℃，用网状过滤器进行回流剪切1-2小时，脱气，过滤包装即得成品。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述有机硅油是二甲基硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油、羟基硅油、季铵盐烃基改性硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述有机硅油的粘度是在25℃下运动粘度10-1000cst或6000-100000cst中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述导热粉体是氧化锌、改性氧化锌、球形氧化铝、氮化硼、纳米氧化铝、石英粉中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述结构改善剂是气相二氧化硅、有机膨润土、十二羟基硬脂酸锂、聚四氟乙烯、酞菁铜中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述流变助剂是高分子量嵌段共聚物溶液、改性有机硅氧烷、丙烯酸酯流平剂等表面助剂中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述流变助剂是BYK161、BYK323、BYK310、BYK340、BYK390中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述摩擦改进剂是液态苯***脂肪胺盐、聚四氟乙烯、油溶性聚醚、三羟甲基丙烷、季戊四醇酯中的至少一种。
10.根据权利要求1或2所述的绝缘导热硅脂及其制备方法，其特征在于：所述抗氧剂是液态二苯胺、二异辛基二苯胺、高分子液态酚中的至少一种。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140409 |