CN103708423B - 一种纳米级高氯酸铵包覆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级高氯酸铵包覆工艺,其特征在于,在高氯酸铵的包覆防结过程中,制取超细磷酸钙包覆防结剂,采用湿法包覆防结工艺,使高氯酸铵对包覆防结剂吸附均匀,其工艺流程为,按包覆防结剂添加比例配制好包覆防结液,置于包覆缶内,开动搅拌;然后投入高氯酸铵,搅拌半小时,离心分离,并立即送成品干燥包装。其有益效果为包覆防结剂颗粒精细达到纳米级别,有效阻断颗粒间的粘结,便于长期贮存,优于有机物包覆防结剂,并且采用湿法防结工艺,包覆的球型度高。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域,尤其涉及一种纳米级高氯酸铵包覆工艺。
技术背景
盐类物料的结块主要是由晶体表面的潮解所引起,也就是说盐类具有吸湿性。当空气的相对湿度降低到吸湿点以后,晶体表面形成的溶液便蒸发,使晶体颗粒粘结在一起,形成结块。另外受压力和杂质的影响,也会造成晶体的粘结。所以多数无机盐产品,需要进行包覆防结块处理。可根据其本身的结构性能,以及应用方面的技术要求,而采用不同的防结材料。高氯酸铵产品由于其特殊的使用用途,使之防结材料的选择要求也相对严格些。目前市场上的高氯酸铵产品主要以有机材料包覆防结为主,大部分是以十二烷基硫酸钠包覆防结。但是十二烷基硫酸钠包覆高氯酸铵,物料存在静电,不便于贮存和运输。在国外无机盐包覆防结技术已经由有机物包覆向无机物包覆过度,包覆防结技术趋势也将随之改变,在国内无机材料包覆防结高氯酸铵技术还是一片空白。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种纳米级高氯酸铵包覆工艺,研究开发出磷酸钙湿法包覆防结高氯酸铵的新工艺,包覆材料颗粒达到纳米级别,吸附能力超强,克服了一般方法的防结不均的缺点。
为实现以上目的,采用以下技术方案:
一种纳米级高氯酸铵包覆工艺,其特征在于,在高氯酸铵的包覆防结过程中,制取超细磷酸钙包覆防结剂,采用湿法包覆防结工艺,使高氯酸铵对包覆防结剂吸附均匀,其工艺流程为,按包覆防结剂添加比例配制好包覆防结液,置于包覆缶内,开动搅拌;然后投入高氯酸铵,搅拌半小时,离心分离,并立即送成品干燥包装。
所述的包覆防结液的饱和液浓度为2g/l,包覆防结剂与投入高氯酸铵的比例为1m3:1000kg,包覆时包覆缶内的温度为25℃。
所述的磷酸钙包覆防结剂制取工艺如下:
(1)制取高氯酸钙,将氧化钙碾成粉末投入到高氯酸钙反应缶中,氧化钙微过量,同时加入一定量的蒸馏水,开动搅拌;十分钟后,开始向缶内滴加定量的高氯酸至反应终点,停止搅拌,澄清待用;
(2)制取磷酸铵,向磷酸铵反应缶内加定量的水,投入磷酸氢二铵,开动搅拌至全部溶解,再向缶内加入微过量的氨水,保证ph值在8-10之间,待用;
(3)制取磷酸钙,得到的高氯酸钙溶液和磷酸铵溶液按比例经各自的计量器,同时进入磷酸钙反应缶内进行均匀搅拌进行反应,制得磷酸钙进入包覆缶中。
整个方案的工艺流程为:
制取包覆防结剂—高氯酸铵包覆防结—离心分离—成品干燥—包装。
在磷酸钙制取利用的化学反应原理为:
制取高氯酸钙:CaO+2HClO4→Ca(ClO4)2+H2O
制取制取磷酸铵:(NH4)2HPO4+NH3·H2O→(NH4)3PO4+H2O
制取磷酸钙:3Ca(ClO4)2+2(NH4)3PO4→Ca3(PO4)2+6NH4ClO4
包覆防结的原理:在高氯酸铵中加入少量的不溶性磷酸钙后,靠超细颗粒较强的吸附能力,均匀地吸附于高氯酸铵颗粒表面,大大地阻止颗粒间的粘结。
本发明优点:包覆防结剂颗粒精细达到纳米级别,有效阻断颗粒间的粘结,便于长期贮存,优于有机物包覆防结剂,并且采用湿法防结工艺,包覆的球型度高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来说明本发明的设计方案,所采用的原材料指标如下:
主要原材料指标
实施例
(1)将氧化钙550kg碾成粉末投入到高氯酸钙反应缶中,同时加入一定量的蒸馏水,开动搅拌;十分钟后,开始向缶罐内滴加高氯酸1780kg至反应终点,停止搅拌,得到含2312kg高氯酸钙的溶液澄清待用;
(2)向磷酸铵反应缶内加定量的水,投入磷酸氢二铵851kg,开动搅拌至全部溶解,再向缶内加入氨水230kg,保证ph值在8-10之间,得到含961kg磷酸铵的溶液,待用;
(3)将制的高氯酸钙溶液和磷酸铵溶液按比例经各自的计量器,同时进入磷酸钙反应缶得到含磷酸钙的溶液1000kg,控制磷酸钙的饱和液浓度为2g/l ;
(4)将浓度为2g/l磷酸钙的饱和液投入包覆缶内,缶内记有刻度,当达到0.5m3时,停止投入磷酸钙溶液,然后向缶内加入500kg高氯酸铵,控制缶内的温度为25℃,搅拌半小时,离心分离,并立即送成品干燥。
对成品进行理化指标检测,结果如下:
粒度分布及平均粒径检测如下:
纳米级磷酸钙的包覆防结效果与十二烷基硫酸钠防结效果比较:
通过对试验和生产样品的防结性能的考验,其防结效果比较理想,自然存放一年以上时间物料仍能保持疏松状态。在相同的温度、压力、相对湿度条件下,长时间存放其防结效果优于十二烷基硫酸钠防结效果。
Claims (1)
1.一种纳米级高氯酸铵包覆工艺,其特征在于,在高氯酸铵的包覆防结过程中,制取超细磷酸钙包覆防结剂,采用湿法包覆防结工艺,使高氯酸铵对包覆防结剂吸附均匀,其工艺流程为,按包覆防结剂添加比例配制好包覆防结液置于包覆缶内,开动搅拌;然后投入高氯酸铵,搅拌半小时,离心分离,并立即送成品干燥包装;
所述的包覆防结液的饱和液浓度为2g/L,包覆防结剂与投入高氯酸铵的比例为1m3:1000kg,包覆时包覆缶内的温度为25℃;
所述的磷酸钙包覆防结剂制取工艺如下:
(1)制取高氯酸钙,将氧化钙碾成粉末投入到高氯酸钙反应缶中,氧化钙微过量,同时加入一定量的蒸馏水,开动搅拌;十分钟后,开始向缶内滴加定量的高氯酸至反应终点,停止搅拌,澄清待用;
(2)制取磷酸铵,向磷酸铵反应缶内加定量的水,投入磷酸氢二铵,开动搅拌至全部溶解,再向缶内加入微过量的氨水,保证pH值在8-10之间,待用;
(3)制取磷酸钙,得到的高氯酸钙溶液和磷酸铵溶液按比例经各自的计量器,同时进入磷酸钙反应缶内进行均匀搅拌进行反应,制得磷酸钙进入包覆缶中。
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湿法改性高氯酸铵技术通过鉴定;无;《氯碱工业》;20001231(第10期);第1段 * |
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