CN103708423B - 一种纳米级高氯酸铵包覆工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米级高氯酸铵包覆工艺，其特征在于，在高氯酸铵的包覆防结过程中，制取超细磷酸钙包覆防结剂，采用湿法包覆防结工艺，使高氯酸铵对包覆防结剂吸附均匀，其工艺流程为，按包覆防结剂添加比例配制好包覆防结液，置于包覆缶内，开动搅拌；然后投入高氯酸铵，搅拌半小时，离心分离，并立即送成品干燥包装。其有益效果为包覆防结剂颗粒精细达到纳米级别，有效阻断颗粒间的粘结，便于长期贮存，优于有机物包覆防结剂，并且采用湿法防结工艺，包覆的球型度高。

Description

一种纳米级高氯酸铵包覆工艺

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种纳米级高氯酸铵包覆工艺。

技术背景

盐类物料的结块主要是由晶体表面的潮解所引起，也就是说盐类具有吸湿性。当空气的相对湿度降低到吸湿点以后，晶体表面形成的溶液便蒸发，使晶体颗粒粘结在一起，形成结块。另外受压力和杂质的影响，也会造成晶体的粘结。所以多数无机盐产品，需要进行包覆防结块处理。可根据其本身的结构性能，以及应用方面的技术要求，而采用不同的防结材料。高氯酸铵产品由于其特殊的使用用途，使之防结材料的选择要求也相对严格些。目前市场上的高氯酸铵产品主要以有机材料包覆防结为主，大部分是以十二烷基硫酸钠包覆防结。但是十二烷基硫酸钠包覆高氯酸铵，物料存在静电，不便于贮存和运输。在国外无机盐包覆防结技术已经由有机物包覆向无机物包覆过度，包覆防结技术趋势也将随之改变，在国内无机材料包覆防结高氯酸铵技术还是一片空白。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种纳米级高氯酸铵包覆工艺，研究开发出磷酸钙湿法包覆防结高氯酸铵的新工艺，包覆材料颗粒达到纳米级别，吸附能力超强，克服了一般方法的防结不均的缺点。

为实现以上目的，采用以下技术方案：

一种纳米级高氯酸铵包覆工艺，其特征在于，在高氯酸铵的包覆防结过程中，制取超细磷酸钙包覆防结剂，采用湿法包覆防结工艺，使高氯酸铵对包覆防结剂吸附均匀，其工艺流程为，按包覆防结剂添加比例配制好包覆防结液，置于包覆缶内，开动搅拌；然后投入高氯酸铵，搅拌半小时，离心分离，并立即送成品干燥包装。

所述的包覆防结液的饱和液浓度为2g/l，包覆防结剂与投入高氯酸铵的比例为1m³：1000kg，包覆时包覆缶内的温度为25℃。

所述的磷酸钙包覆防结剂制取工艺如下：

（1）制取高氯酸钙，将氧化钙碾成粉末投入到高氯酸钙反应缶中，氧化钙微过量，同时加入一定量的蒸馏水，开动搅拌；十分钟后，开始向缶内滴加定量的高氯酸至反应终点，停止搅拌，澄清待用；

（2）制取磷酸铵，向磷酸铵反应缶内加定量的水，投入磷酸氢二铵，开动搅拌至全部溶解，再向缶内加入微过量的氨水，保证ph值在8-10之间，待用；

（3）制取磷酸钙，得到的高氯酸钙溶液和磷酸铵溶液按比例经各自的计量器，同时进入磷酸钙反应缶内进行均匀搅拌进行反应，制得磷酸钙进入包覆缶中。

整个方案的工艺流程为：

制取包覆防结剂—高氯酸铵包覆防结—离心分离—成品干燥—包装。

在磷酸钙制取利用的化学反应原理为：

制取高氯酸钙：CaO+2HClO₄→Ca（ClO₄）₂+H₂O

制取制取磷酸铵：（NH₄）₂HPO₄+NH₃·H₂O→（NH₄）₃PO₄+H₂O

制取磷酸钙：3Ca（ClO₄）₂+2（NH₄）₃PO₄→Ca₃（PO₄）₂+6NH₄ClO₄

包覆防结的原理：在高氯酸铵中加入少量的不溶性磷酸钙后，靠超细颗粒较强的吸附能力，均匀地吸附于高氯酸铵颗粒表面，大大地阻止颗粒间的粘结。

本发明优点：包覆防结剂颗粒精细达到纳米级别，有效阻断颗粒间的粘结，便于长期贮存，优于有机物包覆防结剂，并且采用湿法防结工艺，包覆的球型度高。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例来说明本发明的设计方案，所采用的原材料指标如下：

主要原材料指标

实施例

（1）将氧化钙550kg碾成粉末投入到高氯酸钙反应缶中，同时加入一定量的蒸馏水，开动搅拌；十分钟后，开始向缶罐内滴加高氯酸1780kg至反应终点，停止搅拌，得到含2312kg高氯酸钙的溶液澄清待用；

（2）向磷酸铵反应缶内加定量的水，投入磷酸氢二铵851kg，开动搅拌至全部溶解，再向缶内加入氨水230kg，保证ph值在8-10之间，得到含961kg磷酸铵的溶液，待用；

（3）将制的高氯酸钙溶液和磷酸铵溶液按比例经各自的计量器，同时进入磷酸钙反应缶得到含磷酸钙的溶液1000kg，控制磷酸钙的饱和液浓度为2g/l ；

（4）将浓度为2g/l磷酸钙的饱和液投入包覆缶内，缶内记有刻度，当达到0.5m³时，停止投入磷酸钙溶液，然后向缶内加入500kg高氯酸铵，控制缶内的温度为25℃，搅拌半小时，离心分离，并立即送成品干燥。

对成品进行理化指标检测，结果如下：

粒度分布及平均粒径检测如下：

纳米级磷酸钙的包覆防结效果与十二烷基硫酸钠防结效果比较：

通过对试验和生产样品的防结性能的考验，其防结效果比较理想，自然存放一年以上时间物料仍能保持疏松状态。在相同的温度、压力、相对湿度条件下，长时间存放其防结效果优于十二烷基硫酸钠防结效果。

Claims (1)

1.一种纳米级高氯酸铵包覆工艺，其特征在于，在高氯酸铵的包覆防结过程中，制取超细磷酸钙包覆防结剂，采用湿法包覆防结工艺，使高氯酸铵对包覆防结剂吸附均匀，其工艺流程为，按包覆防结剂添加比例配制好包覆防结液置于包覆缶内，开动搅拌；然后投入高氯酸铵，搅拌半小时，离心分离，并立即送成品干燥包装；

所述的包覆防结液的饱和液浓度为2g/L，包覆防结剂与投入高氯酸铵的比例为1m³：1000kg，包覆时包覆缶内的温度为25℃；

所述的磷酸钙包覆防结剂制取工艺如下：

（1）制取高氯酸钙，将氧化钙碾成粉末投入到高氯酸钙反应缶中，氧化钙微过量，同时加入一定量的蒸馏水，开动搅拌；十分钟后，开始向缶内滴加定量的高氯酸至反应终点，停止搅拌，澄清待用；

（2）制取磷酸铵，向磷酸铵反应缶内加定量的水，投入磷酸氢二铵，开动搅拌至全部溶解，再向缶内加入微过量的氨水，保证pH值在8-10之间，待用；

（3）制取磷酸钙，得到的高氯酸钙溶液和磷酸铵溶液按比例经各自的计量器，同时进入磷酸钙反应缶内进行均匀搅拌进行反应，制得磷酸钙进入包覆缶中。