CN103694704B - 一种激光直接成型的导热绝缘树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种激光直接成型的导热绝缘树脂及其制备方法，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：基体树脂35-55、导热剂40-60、激光添加剂5-8、其它组分0.1-0.9。与现有技术相比，本发明在树脂中添加导热剂来实现导热并且绝缘，同时添加激光添加剂以达到激光直接成型的目的，主要应用于LED行业，既可以塑代钢、简化工艺降低成本，又可将线路设计到素材内、设计度更自由并且大大提高了牢固度。
Description
技术领域
本发明涉及应用于LED领域的聚合物树脂，尤其是涉及一种激光直接成型的导热绝缘树脂及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚熔点高于280℃，热变形温度超过260℃，长期使用温度为220-240℃；
自身具有阻燃性，阻燃性可达到UL94V-0级，在制作阻燃产品时不需加入任何阻燃剂，保持了材料本身的高机械性能；刚性极强，表面硬度高，高模量，并具有优异的耐蠕变性和耐疲劳性；耐化学药品性优异，目前尚未发现可在200℃以下溶解PPS的溶剂，能承受低温-70℃以及长时间盐雾环境条件，无机酸、碱和盐类的抵抗性很强(强氧化性酸除外)；成型收缩率很小，吸水率低，线性热膨胀系数小，在高温或高湿条件下仍表现出良好的尺寸稳定性电绝缘性能好，即使在高温、高湿、高频率条件下仍具有优良的电性能；熔体黏度非常低，流动性良好，极易与玻璃纤维润湿接触，同时与各种填料极易润湿。由于导热材料的填料添加量为40％-60％，因此聚苯硫醚基材做导热材料应用于LED外壳是非常合适的。
导热填料，大多选择是添加陶瓷类无机填料，因其本身绝缘，如专利CN103183962A提到的用BN、MgO等。然而，陶瓷填料导热性能一般，如果要热导率在5W／m.K以上，则很难达到。碳类材料，尤其是石墨，加料方便，导热性能优，控制添加比例，可做到高导热并且绝缘。
激光直接成型，即LaserDirectStructuring，简称LDS，是一种射出、激光加工与电镀工艺相结合的3D-MID(Three-dimensionalmoldedinterconnectdevice)生产技术，其原理是将普通的塑胶元件、电路板赋予电气互连功能，使塑料壳体、结构件除支撑、防护等功能外，与导电电路结合而产生的屏蔽、天线等功能。LDS材料，主要是在基体树脂中添加激光添加剂，共混后的粒子注塑成制件再化学镀后，可形成导电线路，优势是线路设计更自由且牢固。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种激光直接成型的导热绝缘树脂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种激光直接成型的导热绝缘树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：
所述的基体树脂为聚苯硫醚树脂或间规聚苯乙烯树脂。
所述的基体树脂优选重均分子量为30000以上，结构为直链型、无支化官能团的聚苯硫醚树脂
所述的导热剂为含有石墨与氮化硼的复合物。
所述的石墨的添加量不大于树脂原料总重量的20wt％，氮化硼添加量为树脂原料总重量的20-40wt％。
所述的激光添加剂为具有尖晶石结构的铜铬氧化物。
所述的激光添加剂包括碱式磷酸铜、磷酸铜或硫酸铜。
所述的其它组分选自抗氧剂、内润滑和脱模剂、抗静电剂、稳定剂、染料或颜料中的至少一种。
激光直接成型的导热绝缘树脂的制备方法采用以下步骤：
(1)按配方称取原料；
(2)将基体树脂、导热剂、激光添加剂和其它组分在中速混合器中混合20min；
(3)将混合均匀的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，制备得到激光直接成型的导热绝缘树脂。
所述双螺杆挤出机包括十个温控区及两个抽真空处，
其中，温控1-2区的温度为200-290℃，温控3-4区的温度为200-290℃，温控5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃，温控9-10区的温度为200-290℃。
抽真空处分别位于输送料段的末端、熔融段的开始端以及计量段。
与现有技术相比，本发明综合了两种不同类型导热剂的优点，石墨具有导热好的优点但有存在导电风险，氮化硼导热稍差、但是具有绝缘的效果，本发明将两种材料相结合，可以保证绝缘的前提下大幅提高热导率，同时添加了激光添加剂，可以激光直接成型，从而线路设计更自由且牢固，一个原料实现了高导热和激光直接成型两个方向。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
所选的PPS牌号为PPS-HBDL，四川得阳化学有限公司。
所选的石墨牌号为C-Therm011，特密高石墨有限公司。
所选的BN烧结温度为2000℃，潍坊邦德特种材料有限公司。
所选的尖晶石化合物牌号为1G，美国薛特颜料公司。
实施例1
将各组分按重量份比：PPS52，C-Therm01120，BN20，1G8。经过熔融温度为200-290℃的双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区温度为：双螺杆挤出机1-2区的温度为200-290℃，3-4区的温度为200-290℃，5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃，温控9-10区的温度为200-290℃。
实施例2
将各组分按重量份比：PPS55，C-Therm01120，BN20，1G5。经过熔融温度为200-290℃的双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区温度为：双螺杆挤出机1-2区的温度为200-290℃，3-4区的温度为200-290℃，5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃，温控9-10区的温度为200-290℃。
实施例3
将各组分按重量份比：PPS35，C-Therm01120，BN40，1G5。经过熔融温度为200-290℃的双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区温度为：双螺杆挤出机1-2区的温度为200-290℃，3-4区的温度为200-290℃，5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃，温控9-10区的温度为200-290℃。
实施例4
将各组分按重量份比：PPS35，C-Therm01110，BN50，1G5。经过熔融温度为200-290℃的双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区温度为：双螺杆挤出机1-2区的温度为200-290℃，3-4区的温度为200-290℃，5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃，温控9-10区的温度为200-290℃。
将四个配方通过挤出成塑料粒子，再注塑成ASTM样条，测试其热导率和表面电阻，最后激光并进行化学镀，最终结果如下：
从实验结果可以看出，石墨对热导率贡献显著，其添加量越高，热导率越高，考虑到绝缘性能要求，石墨和BN复配效果最好；铜铬尖晶石化合物添加量在5％-8％，可满足化学镀要求，添加量太高则会影响机械性能。
实施例5
一种激光直接成型的导热绝缘树脂，采用以下组分及含量的原料制备得到：基体树脂35kg、导热剂40kg、激光添加剂5kg、其它组分0.1kg。其中使用的基体树脂为重均分子量为30000以上，结构为直链型、无支化官能团的聚苯硫醚树脂。导热剂为含有石墨与氮化硼的复合物。石墨的添加量为树脂原料总重量的20wt％，氮化硼添加量为树脂原料总重量的20wt％。激光添加剂为具有尖晶石结构的铜铬氧化物。其它组分根据需要选用，本实施采用抗氧剂和抗静电剂。
激光直接成型的导热绝缘树脂的制备方法采用以下步骤：
(1)按配方称取原料；
(2)将基体树脂、导热剂、激光添加剂和其它组分在中速混合器中混合20min；
(3)将混合均匀的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，制备得到激光直接成型的导热绝缘树脂。
使用的双螺杆挤出机包括十个温控区及两个抽真空处，其中，温控1-2区的温度为200-290℃，温控3-4区的温度为200-290℃，温控5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃，温控9-10区的温度为200-290℃。抽真空处分别位于输送料段的末端、熔融段的开始端以及计量段。
实施例7
一种激光直接成型的导热绝缘树脂，采用以下组分及含量的原料制备得到：基体树脂55kg、导热剂60kg、激光添加剂8kg、其它组分0.9kg，其中，使用的基体树脂为间规聚苯乙烯树脂，导热剂为含有石墨与氮化硼的复合物。
所述的石墨的为20kg，氮化硼添加量为40kg，激光添加剂为采用碱式磷酸铜，其它组分根据需要选用，本实施采用抗静电剂、稳定剂、染料。
激光直接成型的导热绝缘树脂的制备方法采用以下步骤：
(1)按配方称取原料；
(2)将基体树脂、导热剂、激光添加剂和其它组分在中速混合器中混合20min；
(3)将混合均匀的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，制备得到激光直接成型的导热绝缘树脂。
使用的双螺杆挤出机包括十个温控区及两个抽真空处，其中，温控1-2区的温度为200-290℃，温控3-4区的温度为200-290℃，温控5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃，温控9-10区的温度为200-290℃。抽真空处分别位于输送料段的末端、熔融段的开始端以及计量段。
Claims (8)
1.一种激光直接成型的导热绝缘树脂，其特征在于，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：
所述的导热剂为含有石墨与氮化硼的复合物，石墨的添加量不大于树脂原料总重量的20wt％，氮化硼添加量为树脂原料总重量的20-40wt％。
2.根据权利要求1所述的一种激光直接成型的导热绝缘树脂，其特征在于，所述的基体树脂为聚苯硫醚树脂或间规聚苯乙烯树脂。
3.根据权利要求2所述的一种激光直接成型的导热绝缘树脂，其特征在于，所述的基体树脂为重均分子量为30000以上，结构为直链型、无支化官能团的聚苯硫醚树脂。
4.根据权利要求1所述的一种激光直接成型的导热绝缘树脂，其特征在于，所述的激光添加剂为具有尖晶石结构的铜铬氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种激光直接成型的导热绝缘树脂，其特征在于，所述的激光添加剂包括碱式磷酸铜、磷酸铜或硫酸铜。
6.根据权利要求1所述的一种激光直接成型的导热绝缘树脂，其特征在于，所述的其它组分选自抗氧剂、内润滑和脱模剂、抗静电剂、稳定剂、染料或颜料中的至少一种。
7.如权利要求1-6中任一项所述的激光直接成型的导热绝缘树脂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)按配方称取原料；
(2)将基体树脂、导热剂、激光添加剂和其它组分在中速混合器中混合20min；
(3)将混合均匀的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，制备得到激光直接成型的导热绝缘树脂。
8.根据权利要求7所述的一种激光直接成型的导热绝缘树脂的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机包括十个温控区及两个抽真空处，
其中，温控1-2区的温度为200-290℃,温控3-4区的温度为200-290℃，温控5-6区的温度为200-290℃，温控7-8区的温度为200-290℃,温控9-10区的温度为200-290℃，抽真空处分别位于输送料段的末端、熔融段的开始端以及计量段。
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