CN103694420B - 一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法 - Google Patents

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一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，涉及一种水泥助磨剂制备方法，制备步骤如下：马来酸酐和聚乙二醇在催化剂的条件下进行酯化反应；在引发剂的作用下将甲基丙烯酸和阻聚剂与步骤a）所得产物混合加热，进行聚合反应；用氢氧化钠对聚合产物进行滴定至溶液呈碱性得到最终产物；其中：催化剂为对甲苯磺酸，其用量为单体总质量的5.5%；马来酸酐和聚乙二醇的摩尔比为1:1；引发剂为过氧化苯甲酰，其用量为单体总质量的0.8%；本发明产品具有明显的助磨效果，可显著提高磨机磨粉效果，其工艺方法特殊，原料简单，与其他添加剂有良好的适应性，后期混凝土制备中有良好的减水效果。

Description

一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥助磨剂制备方法，特别是涉及一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法。
背景技术
在水泥生产过程中,用于粉磨的电力消耗很高,有资料表明,水泥粉磨阶段能量的利用率极低,有95%~99%的能量损失,国内外还没有彻底解决这个问题的方法.因此助磨剂的应用已成为当今水泥工业生产中用来提高粉磨效率、改善水泥性能、节能降耗、降低成本的主要手段之一。助磨剂市场庞大、品种繁多,加之我国助磨剂发展走了好多弯路,存在许多问题,使得大多数水泥企业对其望而却步,形成抵触情绪,不利于助磨剂的推广和使用.市售助磨剂主要采用有机、无机材料复配而成,并不是严格意义上的有机合成的产品.其产品的主要缺点是稳定性差、成本较高.因此,对水泥助磨剂的深入研究和应用势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，该方法由马来酸酐与聚乙二醇在催化剂的作用下进行酯化，然后在引发剂的作用下加入甲基丙烯酸与阻聚剂进行聚合反应，得到目标产物，可显著提高磨机磨粉效果，对后期混凝土制备中有良好的减水效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述方法包括制备步骤如下：
a）马来酸酐和聚乙二醇在催化剂的条件下进行酯化反应；
b）在引发剂的作用下将甲基丙烯酸和阻聚剂与步骤a）所得产物混合加热，进行聚合反应；
c）用氢氧化钠对聚合产物进行滴定至溶液呈碱性得到最终产物；
其中：催化剂为对甲苯磺酸，其用量为单体总质量的5.5%；马来酸酐和聚乙二醇的摩尔比为1:1；引发剂为过氧化苯甲酰，其用量为单体总质量的0.8%；
所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤c）中滴加氢氧化钠溶液，形成聚羧酸盐。
所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤a）中酯化温度为90℃，步骤b）中聚合温度为80℃。
所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤a）中酯化时间为3h，步骤b）中聚合时间为3.5h。
附图说明
图1为本发明工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
本发明由马来酸酐与聚乙二醇在催化剂的作用下进行酯化，然后在引发剂的作用下加入甲基丙烯酸与阻聚剂进行聚合反应，最后用氢氧化钠溶液滴定至碱性后得到目标产物——甲基丙烯酸-马来酸聚乙二醇酯共聚物（助磨剂）。
本发明将马来酸酐和聚乙二醇1:1加入到三口烧瓶中，加入甲苯作溶剂，水浴加热至反应物溶解，当温度升至80℃时，加入5.5%的对甲苯磺酸，反应至理论出水量或出水量恒定不变，停止反应。将甲基丙烯酸与2.0%阻聚剂加入（1）中反应产物，水浴加热至80℃时，加入0.8%的引发剂过氧化苯甲酰；反应3h。加热蒸出溶剂，回收利用。用氢氧化钠溶液滴加至碱性，烘干后得产品。
实施例1：
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
实施例2：
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至100℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
实施例3：
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应4小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
实施例4
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至90℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
实施例5：
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应5小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
实施例6：
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入30g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
助磨效果对比实验：
使用生产32.5等级的水泥粉磨工艺条件原材料种类及配比保持一致的情况下，分别加入三乙醇胺、马来酸三乙醇胺盐和上述实施例1-6制备的本发明水泥助磨剂，与熟料石膏及混合材一起磨粉测试结果如下表所示：
从上表可以看出，本发明的助磨剂比入三乙醇胺、马来酸三乙醇胺盐的综合效果更好一些，且加入量占总量的0,02%时，综合效果最好。本发明的助磨剂在成本方面也很具有优势。

Claims (1)

1.一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，其特征在于，所述方法包括制备步骤如下：
a）马来酸酐和聚乙二醇在催化剂的条件下进行酯化反应；
b）在引发剂的作用下将甲基丙烯酸和阻聚剂与步骤a）所得产物混合加热，进行聚合反应；
c）用氢氧化钠对聚合产物进行滴定至溶液呈碱性得到最终产物；
其中：催化剂为对甲苯磺酸，其用量为单体总质量的5.5%；马来酸酐和聚乙二醇的摩尔比为1:1；引发剂为过氧化苯甲酰，其用量为单体总质量的0.8%；
所述步骤c）中滴加氢氧化钠溶液，形成聚羧酸盐；
所述步骤a）中酯化温度为90℃，步骤b）中聚合温度为80℃；
所述步骤a）中酯化时间为3h，步骤b）中聚合时间为3.5h。
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CN101525403A (zh) * 2009-03-26 2009-09-09 山东宏艺科技有限公司 一种水泥助磨增强剂的合成方法

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