CN103691493B - 一种阴离子交换树脂工艺节水方法及节水装置 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种阴离子交换树脂工艺节水方法，包括：S1)将柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温，回收得到凝结水；S2)使用步骤S1)回收的凝结水进行正向冲洗，回收正向冲洗产生的低酸性水；S3)使用步骤S1)回收的凝结水和/或步骤S4)中回收的碱性再生洗水对阴离子交换柱进行反冲；S4)对再生后的阴离子交换柱用步骤S2)中回收的低酸性水和/或步骤S1)中回收的凝结水进行冲洗，回收产生的碱性再生洗水。本发明还提供了相应的实施装置。本发明的方法和装置降低了阴离子交换树脂工艺用水量，节约了水资源，有效促进了水资源循环利用，同时减少了无机废水的产生和排放，降低废水处理负荷。

Description

一种阴离子交换树脂工艺节水方法及节水装置

技术领域

本发明涉及离子交换工艺领域，具体为一种阴离子交换树脂工艺节水方法及节水装置，主要是降低阴离子交换过程中再生环节的冲洗水用量。

背景技术

在柠檬酸生产的提取精制过程中，采用离子交换法去除柠檬酸料液中的各种阴离子(SO₄ ^-、C1^-等)、阳离子(Fe₃ ⁺、Ca₂ ⁺等)，以达到提纯的目的。离子交换树脂交换至饱和后失效，需要进行再生处理才能继续使用。

再生工序中，首先用软化水将离子交换柱中残存的料液冲出，然后再用软化水进行反向冲洗，将残存的料液完全洗出，同时除去离子交换树脂床中夹杂的污垢，除去碎的树脂颗粒，放松树脂床中压实的区域和结块，分离树脂(好的颗粒在上层，消耗完的树脂在下层)，把树脂床恢复到均匀分布的状态。

之后再用酸、碱进行再生处理。再生后的离子交换柱中残留有酸、碱液，还需要将离子交换柱冲洗至中性，否则杂质离子会跟随物料进入后工序。对柠檬酸而言，阴离子交换柱若残留碱液，还会使柠檬酸与碱发生中和反应，生成柠檬酸钠，导致柠檬酸损失。因此，离子交换柱再生后的冲洗出水一定要达到近中性的pH值。而且，柠檬酸生产广泛采用的D315型大孔弱碱性阴离子交换树脂，虽然在交换容量、柠檬酸的回收率、再生性能、机械强度等方面具有显著优势，但由于D315弱碱性阴离子交换树脂自身的吸附性质，导致再生后需要消耗大量的冲洗水才能达到备用状态。

发明内容

本发明提出一种阴离子交换树脂工艺节水方法及其装置，降低了阴离子交换过程中的再生环节的冲洗水用量。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种阴离子交换树脂工艺节水方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

准备工序：

S1)将柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温，回收得到凝结水；

阴离子交换柱再生前：

S2)使用步骤S1)回收的凝结水进行正向冲洗，回收正向冲洗产生的低酸性水；

S3)使用步骤S1)回收的凝结水和/或步骤S4)中回收的碱性再生洗水对阴离子交换柱进行反冲；

阴离子交换柱进行再生后：

S4)对再生后的阴离子交换柱用步骤S2)中回收的低酸性水和/或步骤S1)中回收的凝结水进行冲洗，回收产生的碱性再生洗水。

上述方法中，步骤S2)回收的低酸性水，其pH值在1.5-5.0范围内。

上述方法中，步骤S4)回收的碱性再生洗水，其pH值在9.5-14.0范围内。

本发明还提供有一种阴离子交换树脂工艺节水装置，其特殊之处在于，包括：

凝结水储液罐，其用于回收柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温后产生的凝结水；

低酸性水储液罐，其用于回收阴离子交换柱再生前正向冲洗产生的低酸性水；

碱性水储液罐，其用于回收阴离子交换柱进行再生后进行冲洗产生的碱性再生洗水；

离心泵，用于将低酸性水储液罐或碱性水储液罐中的溶液泵入阴离子交换柱进行冲洗。

本发明的原理和有益效果如下：

现有的柠檬酸生产工艺中，存在多个需要大量耗水的环节，例如用于对柠檬酸料液进行提纯的离子交换工艺中包括以下工序：

B、当离子交换柱失效后，需要先用软化水进行正向冲洗，将离子交换柱中残余的柠檬酸冲出，这个正向冲洗压酸的过程，会产生大量低酸性水；

C、之后对离子交换柱用软化水进行反向冲洗，以便将残存的料液完全洗出，同时除去离子交换树脂床中夹杂的污垢等；

D、此后对阴离子交换柱用NaOH再生；

E、对再生后的离子交换柱进行冲洗，直至冲洗出水pH值接近中性。

与现有工艺比较可知，本发明对该现有工艺进行的改进包括：

首先，在柠檬酸生产过程中，浓缩工序会产生大量水蒸气，本方法中将此部分水进行冷却降温，收集得到凝结水，其pH值在3.5-5.5之间，并将此凝结水用于离子交换柱失效及再生后的冲洗；在本发明的节水装置中凝结水收集于凝结水储液罐中。

在上述再生工序B中，正向冲洗产生大量低酸性水，回收pH值在1.5-5.0范围内的低酸性水，并用于离子交换柱再生后的冲洗；在本发明的节水装置中低酸性水收集于低酸性水储液罐中。

工序E中再生后的阴离子交换柱中残留有NaOH料液，对其进行冲洗时，收集pH在9.5-14.0范围内的碱性再生洗水，将其收集后用于工序C中离子交换柱失效后的反冲洗；在本发明的节水装置中碱性再生洗水收集于碱性水储液罐中。

柠檬酸生产工序中阴离子交换柱在首次再生时，可以采用现有工艺进行，也可以用收集的凝结水进行失效后的正向冲洗和再生后的冲洗。

在阴离子交换柱首次再生之后，三部分的溶液都可以回收得到，之后本发明的阴离子交换柱再生工序可以形成以下循环：

A、将柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温，回收得到凝结水；

B、使用回收的凝结水进行正向冲洗，回收正向冲洗产生的低酸性水；

C、用步骤A中回收的凝结水和/或步骤E中回收的碱性再生洗水对阴离子交换柱进行反冲；

D、对阴离子交换柱进行再生；

E、对再生后的阴离子交换柱用步骤B中回收的低酸性水和/或步骤A中回收的凝结水进行冲洗，回收产生的碱性再生洗水。

本发明的节水方法和装置，不仅仅回收利用了柠檬酸生产和阴离子交换柱再生工序中的各种废水，并且还取得了比传统方法更好的效果：

在本发明的方法步骤S1)中，柠檬酸浓缩工序中回收得到的凝结水，其pH值在3.5-5.5之间，且温度高(夏季55-60℃、冬季45-50℃)；而一般离子交换过程使用的软化水为常温，pH在5.5-7.5之间；因而，步骤S4)中用凝结水对D315型大孔弱碱性阴离子交换柱再生冲洗时比普通软化水效果好，即冲洗至相同的近中性pH消耗的洗水量低。

步骤S2)中收集到的低酸性水用于步骤S4)中的再生冲洗原理效果同上。

由于阴离子交换柱用NaOH再生，本发明方法步骤S4)得到的碱性再生洗水中含有残留NaOH，收集pH值在9.5-14.0之间的碱性再生洗水，在步骤S3)中用这种碱性再生洗水代替软化水来反冲失效的阴离子交换柱，由于阴离子交换柱反冲后即用软化水进行正向冲洗和NaOH再生，所以碱性再生洗水中含有的NaOH不会对阴离子交换柱反冲及后工序产生不良影响。

综上所述，本发明的节水方法和节水装置降低了阴离子交换树脂，尤其是柠檬酸生产中常用的D315弱碱性阴离子交换树脂工艺的用水量，节约了水资源，有效促进了水资源循环利用，同时减少了无机废水的产生和排放，降低废水处理负荷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明节水装置的结构示意图；

图中：1-阴离子交换柱；2-碱性水储液罐；3-低酸性水储液罐；4-凝结水储液罐；5-离心泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下结合图1介绍本发明节水方法和装置的运作流程。

在柠檬酸生产过程中，浓缩工序会产生大量水蒸气，首先将此部分水进行冷却降温，得到pH值在3.5-5.5之间的凝结水，将其收集进凝结水储液罐4中。

当离子交换柱失效后，需要先用水进行正向冲洗，将离子交换柱中残余的柠檬酸冲出，这个正向冲洗压酸的过程，会产生大量低酸性水，本发明将此处正向冲洗出水产生的低酸性水进行回收，控制其pH值在1.5-5.0范围内，将其收集进低酸水储液罐3中。在阴离子第一次再生工序中，此处可以如现有工序一样使用软化水。而当本工艺正常循环之后，此处的正向冲洗用水，优选使用前述凝结水储液罐4中的凝结水，当然也可以使用软化水。

正向冲洗压酸之后，对阴离子交换柱进行反向冲洗，以便将残存的料液完全洗出，同时除去离子交换树脂床中夹杂的污垢等。在阴离子第一次再生工序中，此处可以如现有工序一样使用软化水。而当本工艺正常循环之后，此处可以使用软化水进行冲洗，但是优选使用碱性水储液罐2中的碱性再生洗水或者凝结水储液罐4中的凝结水。

此后对阴离子交换柱进行再生。

再生后的阴离子交换柱中残留有NaOH料液，需要进行冲洗，直至洗出水接近中性。在阴离子第一次再生工序中，此处可以如现有工序一样使用软化水。而当本工艺正常循环之后，此处可以使用软化水进行冲洗，但是优选使用前述低酸水储液罐3中的低酸性水或者凝结水储液罐4中的凝结水进行冲洗。并且将本工序中的冲洗出水收集进碱性水储液罐2中，以便在失效阴离子交换柱的反冲工序中使用。

从而，本发明的阴离子交换柱再生工序形成了下述循环：

准备工序：

S1)将柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温，回收得到凝结水，储存在凝结水储液罐4中；

阴离子交换柱再生前：

S2)使用步骤S1)回收的凝结水进行正向冲洗，回收正向冲洗产生的低酸性水，储存在低酸性水储液罐3中；

S3)用步骤S1)中回收的凝结水和/或步骤S4)中回收的碱性再生洗水对阴离子交换柱进行反冲；

阴离子交换柱用NaOH进行再生，再生之后：

S4)对再生后的阴离子交换柱用步骤S2)中回收的低酸性水和/或步骤S1)中回收的凝结水进行冲洗，回收产生的碱性再生洗水，储存在碱性水储液罐2中。

相应的，本发明的节水装置，包括：

凝结水储液罐4，其用于回收柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温后产生的凝结水；

低酸性水储液罐3，其用于回收阴离子交换柱再生前正向冲洗产生的低酸性水；

碱性水储液罐2，其用于回收阴离子交换柱进行再生后进行冲洗产生的碱性再生洗水；

离心泵5，用于将低酸性水储液罐3或碱性水储液罐2中的溶液泵入阴离子交换柱1进行冲洗。

各储液罐和阴离子交换柱之间的连接采用常规连接方式，离心泵的安装采取常规方式。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种阴离子交换树脂工艺节水方法，其特征在于，包括以下步骤：

准备工序：

S1)将柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温，回收得到凝结水；

阴离子交换柱再生前：

S2)使用步骤S1)回收的凝结水进行正向冲洗，回收正向冲洗产生的低酸性水；

S3)使用步骤S1)回收的凝结水和/或步骤S4)中回收的碱性再生洗水对阴离子交换柱进行反冲；

阴离子交换柱进行再生后：

S4)对再生后的阴离子交换柱用步骤S2)中回收的低酸性水和/或步骤S1)中回收的凝结水进行冲洗，回收产生的碱性再生洗水。

2.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂工艺节水方法，其特征在于：

步骤S2)回收的低酸性水，其pH值为1.5-5.0。

3.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂工艺节水方法，其特征在于：

步骤S4)回收的碱性再生洗水，其pH值为9.5-14.0。

4.一种阴离子交换树脂工艺节水装置，其特征在于，包括：

凝结水储液罐，其用于回收柠檬酸浓缩工序产生的水蒸气进行冷却降温后产生的凝结水；

低酸性水储液罐，其用于回收阴离子交换柱再生前正向冲洗产生的低酸性水；

碱性水储液罐，其用于回收阴离子交换柱进行再生后进行冲洗产生的碱性再生洗水；

离心泵，用于将低酸性水储液罐或碱性水储液罐中的溶液泵入阴离子交换柱进行冲洗。