CN103642492A - 一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，涉及一种荧光粉的制备方法。将先驱体原料聚碳硅烷、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮混合，研磨后装入反应容器中，氮气置换后，在氮气气氛保护下，升温反应后，自然冷却至室温；将所得产物研磨，烧结后再研磨，即得硅基氮氧化物荧光粉。以化学性质稳定的物质代替当前合成氮化物荧光粉过程中使用的纯金属、金属氮化物等价格昂贵且化学性质不稳定的原材料，整个制备过程简单易行；所需的原料品种较少，采用不同的原料比例，配以适当的工艺调节即可制得不同性能的产品；对设备要求简单。发光材料为铕激活的氮化物，量子效率高，物理化学性能稳定，抗衰性能优良；光材料激发波长范围宽，能适于多种波段激发的光源激发。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备方法，尤其是涉及一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法。
背景技术
随着LED相关技术的进步，白光LED在发光效率、使用寿命、降低成本等方面均取得了很大的进展。目前所用荧光粉普遍存在有效转换效率低或显色性差等缺点，而转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物体系，其发光稳定性差、光衰较大。因此，开发高效低光衰的白光LED用荧光粉迫在眉睫。
氮化物荧光粉由于具有独特的激发光谱（激发范围涵盖紫外、近紫外、蓝光甚至绿光）以及优异的发光特性（发射绿、黄、红光，热淬灭小、发光效率高等），其开发研制受到了科学界和产业界的极大关注。同时，氮化物荧光粉作为一类新型的发光材料的优点是本身无毒、稳定性好，非常适合应用于白光LED特别是蓝色芯片的白光LED中。因此，世界许多国家和地区都先后制定了发展新型高效氮化物荧光粉的措施和对策，以推动其固体白光LED的发展，并力求在此方面取得全球领先地位。
铕激活的氮化物荧光粉具有高的发光效率并且化学稳定性好，激发波长范围宽，范围包括蓝光至红光的所有波段，是一种理想的LED用荧光粉。常规的合成氮化物荧光粉的方法采用金属直接氨化法，该方法所用原料为价格昂贵、化学稳定性差的金属氮化后合成，或者采用直接购买价格更加昂贵且极不稳定的金属氮化物合成，这一过程必须在手套箱中的惰性气氛保护下操作，成本高、工艺复杂，不利于工业化批量生产。当前，批量生产氮化物荧光粉主要通过单质元素或者含各元素的多种化合物混合烧结的方法制备。如中国专利CN101798510A公开的将含有碱金属的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、二氧化硅、含有铕的化合物、硝酸盐以及含碳还原性物质为原料，经球磨充分混合均匀后在氮气气氛下低温烧结，进而在保护气氛中提高烧结温度进一步高温烧结合成。高温烧结温度最高为1800度，最长烧结时间为24h，烧成产物还需经3倍以上体积的异丙醇清洗。中国专利CN102517000A公开的将碱金属的单质或二元、三元合金或其卤化物为原料，硅源取之硅粉或氮化硅粉体，稀土金属取单质、氧化物或其合金为原料，充分混合之后在石墨炉中高压氮气下进行高温烧结，最高烧结温度为1800度，最高氮气压力为1MPa，烧结时间为12h。目前常规烧结法制备硅基氮氧化物荧光粉对原料、设备及合成条件均比较苛刻。且原料组分过多，这使得最终产品的性能不好控制，不利于批量生产。此外，高纯金属铕、钙、锶等单质或化合物的质量或纯度也对氮化物荧光粉的性能起着决定性的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供工艺简单、生产周期短、反应过程可控，且可连续化生产的一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将先驱体原料聚碳硅烷、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮混合，研磨后装入反应容器中，氮气置换后，在氮气气氛保护下，升温反应后，自然冷却至室温；
2）将步骤1）所得产物研磨，烧结后再研磨，即得硅基氮氧化物荧光粉。
在步骤1）中，所述聚碳硅烷、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮的质量比可为（5～80）∶1∶（0～1）；所述乙酰丙酮可选自乙酰丙酮钙、乙酰丙酮锶、乙酰丙酮钡、乙酰丙酮镁等中的一种；所述升温反应的温度可为320～400℃，升温反应的时间可为6～10h，升温的速率可为1～2℃/min。
在步骤2）中，所述烧结的条件可为将步骤1）所得产物研磨后放入氧化铝坩埚，在烧结炉中，先在氨气气氛下以升温至700～900℃，升温速率为1～2℃/min，保温1～3h；切换成氮气气氛，升温至1350～1600℃，升温速率为1～2℃/min，保温1～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）以化学性质稳定的物质代替当前合成氮化物荧光粉过程中使用的纯金属、金属氮化物等价格昂贵且化学性质不稳定的原材料，整个制备过程简单易行；
（2）所需的原料品种较少，采用不同的原料比例，配以适当的工艺调节即可制得不同性能的产品；
（3）对设备要求简单。避免了合成过程中所需的高压环境，整个合成过程在常规容器和烧结炉中即可进行，工艺成本大幅降低；
（4）发光材料为铕激活的氮化物，量子效率高，物理化学性能稳定，抗衰性能优良；
（5）发光材料激发波长范围宽，能够适于多种波段激发的光源激发。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的荧光粉的XRD图。
图2为本发明实施例1中制备的荧光粉的发射光谱图。
图3为本发明实施例2中制备的荧光粉的发射光谱图。
图4为本发明实施例3中制备的荧光粉的发射光谱图。
图5为本发明实施例4中制备的荧光粉的发射光谱图。
图6为本发明实施例5中制备的荧光粉的XRD图。
图7为本发明实施例5中制备的荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
以聚碳硅烷与乙酰丙酮铕为原料，两者质量比为5∶1。两种原料经充分混合研磨0.5h后，放入三口玻璃瓶中，用氮气充分抽换气三次之后，在氮气气氛保护下，以1℃/min的速度升温至320℃，保温6h。合成所得产物经充分混合研磨0.5h后，放入氧化铝坩埚中，充换气三次，在氨气气氛下以1℃/min的速度升温至800℃，保温1h；更换氮气气氛，以1℃/min的速度升温至1350℃，保温3h。所得产物经充分研磨后即可得荧光粉。其XRD图及发射光谱图参见图1及图2。
实施例2：
以聚碳硅烷、乙酰丙酮铕和乙酰丙酮镁为原料，质量比为20∶1∶0.2。三种原料进行充分混合研磨0.5h，放入三口玻璃瓶中，在氮气气氛保护下，以1℃/min的速度升温至360℃，保温6h。合成所得产物经充分混合研磨0.5h后，放入氧化铝坩埚中，充换气三次，在氨气气氛下以1℃/min的速度升温至700℃，保温3h；更换氮气气氛，以1℃/min的速度升温至1450℃，保温3h。所得产物经充分研磨后即可得荧光粉。其发射光谱图参见图3。
实施例3：
以聚碳硅烷、乙酰丙酮铕和乙酰丙酮镁为原料，质量比为40∶1∶0.5。三种原料经充分混合研磨0.5h后，放入三口玻璃瓶中，在氮气气氛保护下，以1℃/min的速度升温至400℃，保温6h。合成所得产物经混合研磨0.5h后，放入氧化铝坩埚中，充换气三次，在氨气气氛下以1℃/min的速度升温至900℃，保温1h；更换氮气气氛，以1℃/min的速度升温至1550℃，保温3h。所得产物经充分研磨后即可得荧光粉。其发射光谱图参见图4。
实施例4：
以聚碳硅烷、乙酰丙酮铕和乙酰丙酮镁为原料，质量比为80∶1∶1。三种原料经充分混合研磨0.5后，放入三口玻璃瓶中，在氮气气氛保护下，以1℃/min的速度升温至400℃，保温6h。合成所得产物经充分混合研磨0.5h后，放入氧化铝坩埚中，充换气三次，在氨气气氛下以1℃/min的速度升温至800℃，保温1h；更换氮气气氛，以1℃/min的速度升温至1550℃，保温3h。所得产物经充分研磨后即可得荧光粉。其发射光谱图参见图5。
实施例5：
以聚碳硅烷、乙酰丙酮铕和乙酰丙酮镁为原料，质量比为80∶1∶1。三种原料经充分混合研磨0.5后，放入三口玻璃瓶中，在氮气气氛保护下，以1℃/min的速度升温至360℃，保温6h。合成所得产物经充分混合研磨0.5后，放入氧化铝坩埚中，充换气三次，在氨气气氛下以1℃/min的速度升温至800℃，保温1h；更换氮气气氛，以1℃/min的速度升温至1600℃，保温3h。所得产物经充分研磨后即可得荧光粉。其XRD图及发射光谱图参见图6和7。
Claims (5)
1.一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将先驱体原料聚碳硅烷、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮混合，研磨后装入反应容器中，氮气置换后，在氮气气氛保护下，升温反应后，自然冷却至室温；
2）将步骤1）所得产物研磨，烧结后再研磨，即得硅基氮氧化物荧光粉。
2.如权利要求1所述一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述聚碳硅烷、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮的质量比为（5～80）∶1∶（0～1）。
3.如权利要求1所述一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述乙酰丙酮选自乙酰丙酮钙、乙酰丙酮锶、乙酰丙酮钡、乙酰丙酮镁中的一种。
4.如权利要求1所述一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述升温反应的温度为320～400℃，升温反应的时间为6～10h，升温的速率为1～2℃/min。
5.如权利要求1所述一种硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤1）中，在步骤2）中，所述烧结的条件为将步骤1）所得产物研磨后放入氧化铝坩埚，在烧结炉中，先在氨气气氛下以升温至700～900℃，升温速率为1～2℃/min，保温1～3h；切换成氮气气氛，升温至1350～1600℃，升温速率为1～2℃/min，保温1～3h。
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| CN103642492B (zh) | 2016-01-20 |
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