CN103641173B - 一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法，采用的是高温固相合成法，步骤如下：将硫脲和WO3按摩尔比20:1~41:1混合后充分研磨，将研磨后的粉末装入瓷舟；将管式炉升温至800～900℃，通入氮气；将瓷舟迅速推入管式炉中央热区位置，恒温处理30～60min;然后，自然冷却到室温，得到类石墨烯二硫化钨纳米片。本发明方法工艺简单，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，有望用于大规模的工业生产。

Description

一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料二硫化钨（WS2）的制备领域，具体的是类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法。
背景技术
石墨烯作为仅有单层碳原子厚度并以六角型呈蜂巢状晶格在平面延展的二维纳米材料,因其具有独特的电学行为和极高比表面积,成为继富勒烯、碳纳米管之后被广泛关注的单质碳家族成员；石墨烯是典型的二维纳米结构体系，其厚度在原子尺度，平面直径却能达到亚毫米及以上尺寸，其二维尺度高度各向异性所表现的量子限域效应和表面效应使得这种单层的单质碳材料表现出与体相材料截然不同的电学行为、机械性能和光学、热学性质等；受到石墨烯的启发，人们开始关注其他具有二维层状晶体结构特征的无机化合物，如具有单层结构的过渡金属二硫化物WS2和MoS2。
类石墨烯二硫化钨是由六方晶系的单层或多层二硫化钨组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料：单层二硫化钨由三层原子层构成，中间一层为钨原子层,上下两层均为硫原子层,钨原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构,钨原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体；多层二硫化钨由若干单层二硫化钨组成,一般不超过五层,层间存在弱的范德华力；这种独特的“三明治夹心”层状结构使类石墨烯二硫化钨纳米片在润滑剂、催化、能量存储、传感器、电致发光等众多领域拥有广泛的应用前景；此外，与具有二维层状结构的石墨烯不同，类石墨烯二硫化钨还具有特殊的能带结构；虽然石墨烯在二维平面具有高导电性,但是由于纯的石墨烯材料没有带隙，为其在电子器件如晶体管中的应用带来了弊端；但是类石墨烯二硫化钨材料却表现出丰富的电学行为，具有与体相材料不同的性质特征；二硫化钨的宏观材料是带隙在1.3eV的间接带隙半导体，而单层的二硫化钨则是带隙为2.1eV的直接带隙半导体，这种特殊的能带结构，使类石墨烯二硫化钨纳米材料可广泛应用于电子器件、光敏晶体管、能量存储器件的制备；然而，一般的化学、物理法难以制备出具有层状结构的类石墨烯二硫化钨，目前可以采用的方法主要有微机械力剥离法、锂离子插层法、液相超声法等“自上而下”的剥离法，以及高温热分解、气相沉积、水热法等“自下而上”的合成法，以上方法所制备的类石墨烯二硫化钨产量都非常少，高温固相法产量高，但目前还没有高温固相法制备类石墨烯二硫化钨纳米片的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的制备类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法。
本发明的制备类石墨烯二硫化钨纳米片的方法，采用的是高温固相法，步骤如下：将硫源和WO3粉按摩尔比20:1~41:1混合，对混合粉体研磨使粉体混合均匀，将高温管式炉升温到800-900℃，同时向管式炉中通入保护气体，打开管式炉出口端法兰盘，将研磨后的粉体置入高温管式炉中，迅速拧紧法兰盘，在800-900℃保温30-60min，硫源高温分解产生二硫化碳与三氧化钨反应生成二硫化钨，利用粉体的高温瞬间剧烈反应，产生大量气体，气体的冲蚀作用造成层状二硫化钨纳米片的分离，生成超薄纳米片，随炉冷却到室温，得到类石墨烯二硫化钨纳米片。
本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，不需要再制备。
所述的硫源为硫脲。
所述的对混合粉体研磨使粉体混合均匀指利用研钵将混合粉体研磨30-60min使粉体混合均匀。
所述的将高温管式炉升温到800-900℃指以10℃/min的速度升温到800-900℃。
所述的保护气体为氮气。
本发明方法的***廉，生产工艺简单易控，制备的纳米片厚度更薄，侧面尺寸更大，产物产出率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明制得的类石墨烯二硫化钨纳米片的XRD谱图。
图2为本发明制得的类石墨烯二硫化钨纳米片的场发射扫描电镜（SEM）照片。
图3为本发明制得的类石墨烯二硫化钨纳米片的投射电镜（TEM）照片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1：
将0.5gWO3与4.92g硫脲混合后用研钵研磨45min，将研磨后的粉体装入瓷舟待用；将管式炉温度升高至850℃，向管式炉中通入氮气；在管式炉温度稳定在850℃时打开管式炉出口端法兰盘，将瓷舟迅速推入到管式炉中央热区位置，保温1h；然后待管式炉自然冷却至室温后，卸下管式炉两端法兰盘，取出瓷舟，得到黑色粉末,即类石墨烯二硫化钨纳米片。
实施例2：
将0.5gWO3与3.3g硫脲混合后用研钵研磨30min，将研磨后的粉体装入瓷舟待用；将管式炉温度升高至800℃，通入氮气；在管式炉温度稳定在800℃时打开管式炉出口端法兰盘，将瓷舟迅速推入到管式炉中央热区位置，保温30min；然后待管式炉自然冷却至室温后，得到黑色粉末,即类石墨烯二硫化钨纳米片。
实施例3：
将0.5gWO3与6.6g硫脲混合后用研钵研磨60min，将研磨后的粉体装入瓷舟待用；将管式炉温度升高至900℃，通入氮气；在管式炉温度稳定在900℃时打开管式炉出口端法兰盘，将瓷舟迅速推入到管式炉中央热区位置，保温60min；然后待管式炉自然冷却至室温后，得到黑色粉末,即类石墨烯二硫化钨纳米片。
图1为所制备的产物的XRD图谱，产物为纯的WS2六方晶体；图2为所制备的产物的SEM照片，可以明显看到大量超薄纳米片生成，无团聚现象，纳米片厚度为3-5nm；图3为所制备的产物的TEM照片，可以看到许多类石墨烯纳米片，纳米片的结构非常均一，缺陷较少。

Claims (5)

1.一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将硫源和WO3粉按比例混合，对混合粉体研磨，使粉体混合均匀，将高温管式炉升温到800-900℃，同时向管式炉中通入保护气体，打开管式炉出口端法兰盘，将研磨后的粉体置入高温管式炉中，迅速拧紧法兰盘，在800-900℃保温30-60min，硫源高温分解产生二硫化碳与三氧化钨反应生成二硫化钨，利用粉体的高温瞬间剧烈反应，产生大量气体，气体的冲蚀作用造成层状二硫化钨纳米片的分离，生成超薄纳米片，随炉冷却到室温，得到类石墨烯二硫化钨纳米片；所述硫源为硫脲，其中硫脲和WO3粉的摩尔比为20:1~41:1。
2.根据权利1所述的一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述的对混合粉体研磨使粉体混合均匀指利用研钵将混合粉体研磨30-60min使粉体混合均匀。
3.根据权利1所述的一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述的将高温管式炉升温到800-900℃指以10℃/min的速度升温到800-900℃。
4.根据权利1所述的一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述的保护气体为氮气。
5.根据权利1所述的一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述类石墨烯二硫化钨纳米片的厚度为3~5nm。
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