CN103641112B - 一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的方法，提供一种无污染，工艺简单，使用安全，可以重复使用的利用飞秒激光飞线性效应在金刚石水溶液中产生冲击波制备纳米金刚石的方法。本发明包括倒置显微镜，倒置显微镜的载物台上设有精密位移平台，精密位移平台上设有样品池，倒置显微镜设有对称的主光路与辅光路，倒置显微镜的主光路一侧设有聚焦物镜，倒置显微镜的辅光路一侧设有聚光镜，倒置显微镜的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池。本发明的纳米金刚石在电子、机械、化工、医疗等领域有广泛运用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金刚石材料制备，具体来说，涉及一种。特别是利用飞秒激光非线性效应在水溶液中产生冲击波制备纳米金刚石。
背景技术
飞秒激光是近年来发展起来的新技术。飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光，持续时间非常短，从几个飞秒到几百飞秒（1飞秒就是10的负15次方秒），它比利用电子学方法所获得的最短脉冲要短几千倍。飞秒激光具有非常高的瞬时功率。对于10飞秒、10毫焦耳的激光脉冲来说，其瞬间功率可达1012瓦以上。由于飞秒激光脉冲具有超高的瞬间功率，所以常可以引起明显的非线性光学效应。但飞秒激光的脉冲能量水平的不同，其引起的效应也不尽相同。对于相对较低能量的脉冲（如纳焦耳以下），可以引起明显的多光子效应；而当脉冲能量达到微焦耳甚至毫焦耳时，激光脉冲常可以引起击穿电离等剧烈的反应。飞秒激光在非线性光学以及纳米制作等多个领域都有广泛的应用。
纳米金刚石是21世纪最具开发前景的纳米材料之一。纳米金刚石除了具有金刚石的一般特性外，同时还具有纳米材料的特性。纳米金刚石具有比表面积大、化学活性好、熵值大和较多的结构缺陷等特性。
目前纳米金刚石的制备方法主要是以负氧平衡***为碳源，在***爆轰产生的高温高压环境下瞬间合成。金刚石粒径小于60nm，形状与粒度均匀，但由于表面效应，颗粒以团聚态形式存在，其作为纳米粉体的优良性能无法发挥。颗粒的团聚问题没有得到解决，这就是虽然早在上世纪90年代初就已实现爆轰法工业规模合成，但纳米金刚石应用进展至今仍明显滞后的主要原因之一。因此，本发明可以实现其稳定分散，对于推动该领域应用研究和产业发展具有重要意义。
目前纳米金刚石粉末的爆轰制备方法，属于高温、高压制备法。爆轰法的缺点是合成工艺比较复杂、有一定的危险性及污染性。
综上所述，基于飞秒激光非线性效应制备纳米金刚石，可以更好地得到在水溶液中稳定分散的金刚石纳米颗粒，更好地推进纳米金刚石技术的发展。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种无污染，工艺简单，使用安全，可以重复使用的利用飞秒激光飞线性效应在金刚石水溶液中产生冲击波制备纳米金刚石的方法。
为达上述目的，本发明的一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置，采用以下的技术方案：
一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置，包括倒置显微镜，倒置显微镜的载物台上设有精密位移平台，精密位移平台上设有样品池，倒置显微镜设有对称的主光路与辅光路，倒置显微镜的主光路一侧设有聚焦物镜，倒置显微镜的辅光路一侧设有聚光镜，倒置显微镜的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池；
倒置显微镜的辅光路由照明装置、A透镜、聚光镜组成，倒置显微镜一侧设有聚光镜，聚光镜远离倒置显微镜的另一侧前面设有A透镜，A透镜另一侧设有照明装置，照明装置发出的辅助光经过A透镜照射到聚光镜，辅助光经过聚光镜聚焦在样品池；
倒置显微镜的主光路由飞秒激光器、准直透镜组、扩束透镜组、二相色镜、聚焦物镜组成，倒置显微镜远离辅光路聚光镜的另一侧设有聚焦物镜，聚焦物镜另一侧前面设有一个45度角的二相色镜，二相色镜侧面与聚焦物镜光路垂直方向设有飞秒激光器，飞秒激光器与二相色镜之间依次设有准直透镜组、扩束透镜组，飞秒激光器的光路经过准直透镜组、扩束透镜组后通过二相色镜反射到达聚焦物镜，聚焦在样品池。
在一些实施例中，所述倒置显微镜的主光路同侧设有成像装置，成像装置与倒置显微镜之间依次设有光电传感器、B透镜、二相色镜、聚焦物镜，光电传感器连接成像装置，二相色镜位于倒置显微镜辅光路的另一侧，在倒置显微镜辅光路的逆光束方向设有一个45度角的二相色镜，倒置显微镜辅光路从样品池中透射过来并经过聚焦物镜出来的光束通过二相色镜、B透镜后到达光电传感器，并在成像装置中完成实时成像。
在一些实施例中，所述聚光镜为：NA=1.2～1.8；聚焦物镜为：10x、20x、25x的显微物镜；扩束透镜组：左透镜的焦距为2cm～5cm，右透镜的焦距为3cm～7cm；准直透镜组：两个透镜焦距为4cm～7cm；B透镜：透镜焦距为4cm～7cm；A透镜：透镜焦距为1cm～2cm。
一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的方法，方法如下：
样品制备：在样品池中将金刚石粉末用去离子水配置成0.5mol/ml～2mol/ml的水溶液，并加入0.1mol/ml～0.5mol/ml乙二醇，作为颗粒的表面活性剂；
将配置好的溶液用去离子水超声15min，使颗粒均匀分布在溶液中；然后在空气的环境中将样品池放入倒置显微镜载物台的纳米级精密位移平台上，通过控制精密位移平台来实现对样品池中金刚石溶液在空间位置上的移动；
以飞秒激光器的飞秒激光为主光路，以倒置显微镜的照明装置发出的照明光路为辅光路，调整主光路和辅光路，使两者的光路互相重叠；飞秒激光器的通过聚焦物镜垂直聚焦在样品池的金刚石溶液中；照明装置发出的照明光源经过聚光镜，使得样品池中的金刚石溶液经过聚焦物镜成像在光电传感器上；
先关闭飞秒激光器的飞秒激光，使得此时只要照明装置的照明光路（辅光路）照射在样品池的金刚石溶液中的距离样品池底部2um～10um位置处，然后在照明光路（辅光路）的逆光束方向采用一个45度角的二相色镜，使得从样品池的金刚石溶液中透射过来并经过聚焦物镜出来的光束与主光路的光束进行空间上的分离，经过B透镜到达光电传感器，通过成像装置对其收集及实时成像；
开启飞秒激光器的飞秒激光，飞秒激光经过准直透镜组、扩束透镜组后通过二相色镜反射到达聚焦物镜，聚焦在样品池的金刚石溶液中；此时通过成像装置观察实验的变化，并通过精密位移平台的控制，二维平面内移动样品池，使得金刚石溶液中整个金刚石充分均匀粉碎；
经过15min～60min的飞秒激光照射，由于飞秒激光产生的高脉冲能量，将样品池中金刚石粉碎得到纳米金刚石。
在一些实施例中，所述飞秒激光器的激光照射功率调节范围为2w～4w，激光频率为100Hz～1100Hz。
在一些实施例中，所述飞秒激光器的飞秒激光参数为：频率800Hz～1100Hz，波长为800nm，脉冲宽度为35fs～40fs，激光照射功率为3w，偏振方向为线偏振。
目前已有报道的纳米金刚石制作工艺，例如爆轰法，都存在一定的危险性及污染性，本发明可以提供一种安全、无污染、可以重复利用的纳米金刚石制备方法。本发明的飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光，持续时间非常短，本发明使用是35fs，它比利用电子学方法所获得的最短脉冲要短几千倍，可以得到非常高的瞬时功率，从而产生强大的冲击波，粉碎金刚石颗粒，制备纳米金刚石。
利用此发明可以制备粒径较小的金刚石纳米颗粒，纳米金刚石除了具有金刚石的一般特性外，同时还具有纳米材料的特性。纳米金刚石具有比表面积大、化学活性好、熵值大和较多的结构缺陷等特性。所以，纳米金刚石在电子、机械、化工、医疗等领域有广泛运用。
附图说明
图1所示为本发明实施例的结构示意图；
图2所示为本发明在金刚石溶液浓度为0.5mol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石10000倍放大倍数下扫描图；
图3所示为本发明在金刚石溶液浓度为1mol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石10000倍放大倍数下扫描图；
图4所示为本发明在金刚石溶液浓度为2mol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石10000倍放大倍数下扫描图；
图5所示为本发明在金刚石溶液浓度为2mol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石50000倍放大倍数下扫描图;
附图标记说明如下：
飞秒激光器101、成像装置102、照明装置103、二相色镜105、扩束透镜组201、准直透镜组202、B透镜204、A透镜205、倒置显微镜300、聚光镜301、聚焦物镜302、样品池303、精密位移平台304、光电传感器305。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，解析本发明的优点与精神，藉由以下结合附图与具体实施方式对本发明的详述得到进一步的了解。
本发明包括倒置显微镜300，参见附图1所示，倒置显微镜300的载物台上设有精密位移平台304，精密位移平台304上设有样品池303，样品池303里装载金刚石溶液，倒置显微镜300设有对称的主光路与辅光路，倒置显微镜300的主光路一侧设有聚焦物镜302，倒置显微镜300的辅光路一侧设有聚光镜301，倒置显微镜300的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池303的金刚石溶液中。
倒置显微镜300包括载物台、聚光镜301、聚焦物镜302。
在其中一个实施例中，聚光镜301为：NA=1.2，聚焦物镜302为：10x的显微物镜；扩束透镜组201：图中左透镜的焦距为3cm，右透镜的焦距为5cm；准直透镜组202：两个透镜焦距为5cm；B透镜204：透镜焦距为5cm；A透镜205：透镜焦距为1cm。
倒置显微镜300的辅光路由照明装置103、A透镜205、聚光镜301组成，倒置显微镜300一侧设有聚光镜301，聚光镜301远离倒置显微镜300的另一侧前面设有A透镜205，A透镜205另一侧设有照明装置103，照明装置103发出的辅助光经过A透镜205照射到聚光镜301，辅助光经过聚光镜301聚焦在样品池303的金刚石溶液中。
倒置显微镜300的主光路由飞秒激光器101、扩束透镜组201、准直透镜组202、二相色镜105、聚焦物镜302组成，倒置显微镜300远离聚光镜301（辅光路）的另一侧设有聚焦物镜302，聚焦物镜302另一侧前面设有一个45度角的二相色镜105，二相色镜105侧面与聚焦物镜302光路垂直方向设有飞秒激光器101，飞秒激光器101与二相色镜105之间依次设有扩束透镜组201、准直透镜组202，飞秒激光器101的光路经过扩束透镜组201、准直透镜组202后通过二相色镜105反射到达聚焦物镜302，聚焦在样品池303的金刚石溶液中。
倒置显微镜300的主光路同侧设有成像装置102，成像装置102与倒置显微镜300之间依次设有光电传感器305、B透镜204、二相色镜105、聚焦物镜302，光电传感器305连接成像装置102，二相色镜105位于倒置显微镜300辅光路的另一侧，在倒置显微镜300辅光路的逆光束方向设有一个45度角的二相色镜105，倒置显微镜300辅光路从样品池303的金刚石溶液中透射过来并经过聚焦物镜302出来的光束通过二相色镜105、B透镜204后到达光电传感器305，并在成像装置102中完成实时成像。
本发明的制备纳米金刚石方法，其技术方案如下：
样品制备：在样品池303中将金刚石粉末用去离子水配置成0.5mol/ml～2mol/ml的水溶液，并加入0.1mol/ml～0.5mol/ml乙二醇，作为颗粒的表面活性剂；
将配置好的溶液用去离子水超声15min，使颗粒均匀分布在溶液中；然后在空气的环境中将样品池303放入倒置显微镜300载物台的纳米级精密位移平台304上，通过控制精密位移平台304来实现对样品池303中金刚石溶液在空间位置上的移动；
以飞秒激光器101的飞秒激光为主光路，以倒置显微镜300的照明装置103发出的照明光路为辅光路，调整主光路和辅光路，使两者的光路互相重叠；飞秒激光器101的通过聚焦物镜302垂直聚焦在样品池303的金刚石溶液中；照明装置103发出的照明光源经过聚光镜301，使得样品池303中的金刚石溶液经过聚焦物镜302成像在光电传感器305上；
先关闭飞秒激光器101的飞秒激光，使得此时只要照明装置103的照明光路（辅光路）照射在样品池303的金刚石溶液中的距离样品池底部2um～5um位置处，较佳为距离样品池底部2um位置处，然后在照明光路（辅光路）的逆光束方向采用一个45度角的二相色镜105，使得从样品池303的金刚石溶液中透射过来并经过聚焦物镜302出来的光束与主光路的光束进行空间上的分离，经过B透镜204到达光电传感器305，通过成像装置102对其收集及实时成像；
开启飞秒激光器101的飞秒激光，飞秒激光经过扩束透镜组201、准直透镜组202后通过二相色镜105反射到达聚焦物镜302，聚焦在样品池303的金刚石溶液中；此时通过成像装置102观察实验的变化，并通过精密位移平台304的控制，二维平面内移动样品池303，使得金刚石溶液中整个金刚石充分均匀粉碎；
经过15min～60min的飞秒激光照射，由于飞秒激光产生的高脉冲能量，将样品池303中金刚石粉碎得到纳米金刚石。
飞秒激光器101的激光照射功率调节范围为2w～4w，激光频率为100Hz～1100Hz。
在其中一个实施例中，飞秒激光器101的飞秒激光参数为：频率1kHz，波长为800nm，脉冲宽度为35fs，激光照射功率为3w，偏振方向为线偏振。
本发明是一种利用飞秒激光非线性效应在水溶液中产生冲击波粉碎金刚石颗粒制备纳米金刚石的方法，利用扩束透镜组201（扩束光路）、准直透镜组202（准直光路）、二相色镜105（反射光路）光路将飞秒激光器101的飞秒激光引入至倒置显微镜300中，再利用倒置显微镜300的聚焦物镜302将飞秒激光聚焦在位于精密位移平台304上样品池303的金刚石溶液中，用聚焦的激光直接照射金刚石溶液，飞秒激光聚焦到水溶液的时候，水溶液被击穿，产生大量的等离子体，进而形成超声冲击波、汽化及射流。其间在激光的焦点附近会产生很大的机械压强。利用这种效应，把溶液中的物体颗粒粉碎。激光的照射时间为15min～60min，入射激光的功率为2w～4w，频率为100Hz～1100Hz，溶液的浓度为0.5mol/ml～2mol/ml。本发明工艺简单，无污染，可重复操作。
利用此发明可以制备粒径较小的金刚石纳米颗粒。纳米金刚石是21世纪最具开发前景的纳米材料之一。纳米金刚石除了具有金刚石的一般特性外，同时还具有纳米材料的特性。纳米金刚石具有比表面积大、化学活性好、熵值大和较多的结构缺陷等特性。所以，纳米金刚石在电子、机械、化工、医疗等领域有广泛运用。
以上所述实施例仅表达了本发明的部分实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置，包括倒置显微镜(300)，其特征在于，所述倒置显微镜(300)的载物台上设有精密位移平台(304)，所述精密位移平台(304)上设有样品池(303)，所述倒置显微镜(300)设有对称的主光路与辅光路，所述倒置显微镜(300)的主光路一侧设有聚焦物镜(302)，所述倒置显微镜(300)的辅光路一侧设有聚光镜(301)，所述倒置显微镜(300)的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池(303)；
所述倒置显微镜(300)的辅光路由照明装置(103)、A透镜(205)、聚光镜(301)组成，所述倒置显微镜(300)一侧设有聚光镜(301)，所述聚光镜(301)远离倒置显微镜(300)的另一侧前面设有A透镜(205)，所述A透镜(205)另一侧设有照明装置(103)，所述照明装置(103)发出的辅助光经过A透镜(205)照射到聚光镜(301)，经过聚光镜(301)聚焦在样品池(303)；
所述倒置显微镜(300)的主光路由飞秒激光器(101)、扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)、二相色镜(105)、聚焦物镜(302)组成，所述倒置显微镜(300)远离辅光路聚光镜(301)的另一侧设有聚焦物镜(302)，所述聚焦物镜(302)另一侧前面设有一个45度角的二相色镜(105)，所述二相色镜(105)侧面与聚焦物镜(302)光路垂直方向设有飞秒激光器(101)，所述飞秒激光器(101)与二相色镜(105)之间依次设有扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)，所述飞秒激光器(101)的光路经过扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)后通过二相色镜(105)反射到达聚焦物镜(302)，聚焦在样品池(303)；
所述聚光镜(301)为：NA＝1.2～1.8；聚焦物镜(302)为：10x、20x、25x的显微物镜；扩束透镜组(201)：左透镜的焦距为2cm～5cm，右透镜的焦距为3cm～7cm；准直透镜组(202)：两个透镜焦距为4cm～7cm；B透镜(204)：透镜焦距为4cm～7cm；A透镜(205)：透镜焦距为1cm～2cm。
2.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置，其特征在于，所述倒置显微镜(300)的主光路同侧设有成像装置(102)，所述成像装置(102)与倒置显微镜(300)之间依次设有光电传感器(305)、B透镜(204)、二相色镜(105)、聚焦物镜(302)，所述光电传感器(305)连接成像装置(102)，所述二相色镜(105)位于倒置显微镜(300)辅光路的另一侧，在所述倒置显微镜(300)辅光路的逆光束方向设有一个45度角的二相色镜(105)，所述倒置显微镜(300)辅光路从样品池(303)中透射过来并经过聚焦物镜(302)出来的光束通过二相色镜(105)、B透镜(204)后到达光电传感器(305)，并在成像装置(102)中完成实时成像。
3.一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的方法，其特征在于，方法如下：
样品制备：在样品池(303)中将金刚石粉末用去离子水配置成0.5mol/ml～2mol/ml的水溶液，并加入0.1mol/ml～0.5mol/ml乙二醇，作为颗粒的表面活性剂；
将配置好的溶液用去离子水超声15min～30min，使颗粒均匀分布在溶液中；然后在空气的环境中将样品池(303)放入倒置显微镜(300)载物台的纳米级精密位移平台(304)上，通过控制精密位移平台(304)来实现对样品池(303)中金刚石溶液在空间位置上的移动；
以飞秒激光器(101)的飞秒激光为主光路，以倒置显微镜(300)的照明装置(103)发出的照明光路为辅光路，调整主光路和辅光路，使两者的光路互相重叠；飞秒激光器(101)的通过聚焦物镜(302)垂直聚焦在样品池(303)的金刚石溶液中；照明装置(103)发出的照明光源经过聚光镜(301)，使得样品池(303)中的金刚石溶液经过聚焦物镜(302)成像在光电传感器(305)上；
先关闭飞秒激光器(101)的飞秒激光，使得此时只要照明装置(103)辅光路的照明光路照射在样品池(303)的金刚石溶液中的距离样品池底部2um～10um位置处，然后在照明光路的逆光束方向采用一个45度角的二相色镜(105)，使得从样品池(303)的金刚石溶液中透射过来并经过聚焦物镜(302)出来的光束与主光路的光束进行空间上的分离，经过B透镜(204)到达光电传感器(305)，通过成像装置(102)对其收集及实时成像；
开启飞秒激光器(101)的飞秒激光，飞秒激光经过扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)后通过二相色镜(105)反射到达聚焦物镜(302)，聚焦在样品池(303)的金刚石溶液中；此时通过成像装置(102)观察实验的变化，并通过精密位移平台(304)的控制，二维平面内移动样品池(303)，使得金刚石溶液中整个金刚石充分均匀粉碎；
经过15min～60min的飞秒激光照射，所述飞秒激光器(101)的激光照射功率调节范围为2w～4w，激光频率为100Hz～1100Hz，脉冲宽度为35fs～40fs，由于飞秒激光产生的高脉冲能量，将样品池(303)中金刚石粉碎得到纳米金刚石。
4.根据权利要求3所述的一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的方法，其特征在于，所述飞秒激光器(101)的飞秒激光参数为：频率800Hz～1100Hz，波长为800nm，激光照射功率为3w，偏振方向为线偏振。
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