CN103633284B - 锂离子电池注液方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池的制造技术，具体是一种锂离子电池的注液方法。该方法包括以下步骤：步骤一，第一次注液，将含有碳酸亚乙烯酯的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中；注液量为总注液质量的30～45%；步骤二，化成；步骤三，第二次注液，将含碳酸亚乙烯酯的电解液B注入，注液量为总注液质量的25%～35%；步骤四，化成；步骤五，第三次注液，将含有碳酸亚乙烯酯的电解液C注入，注液量为总注液质量的15%～25%；步骤六，化成；步骤七，第四次注液，将电解液D注入，注液量为总注液质量的10%～20%；步骤八，陈化，陈化后二次封装得到锂离子电池。本发明促使电池形成稳定致密的SEI膜，可以有效提高电池的充电次数和使用寿命。

Description

锂离子电池注液方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池的制造技术，具体是一种锂离子电池的注液方法。
背景技术
锂离子电池相对于铅酸电池、镍氢电池、镍镉电池具有更高的能量密度、自放电小、循环寿命长等优点，当前已广泛应用于消费电子领域。
电解液是锂离子电池的重要组成部分。它是锂离子在正负极之间传输的载体与介质，同时亦提供锂离子。电解液的电导率是电解液的重要参数之一，对电极活性材料比容量的发挥、倍率等性能具有重要的影响。
当前常用的锂离子电池电解液使用LiPF6为溶质，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)等酯类为主溶剂，再加入相应的添加剂。
锂离子电池首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上发生反应，形成一层固体电介质膜(SEI膜)。SEI膜是电子绝缘体，却是Li+的优良导体。一方面，SEI膜的形成，消耗了部分锂离子，使得首次充放电不可逆容量增加，降低了电极材料的首次充放电效率。而且在此过程中产生气体，对电芯性能造成不良影响。
现阶段普遍认为负极表面SEI膜对锂离子电池性能的影响远大于正极表面SEI膜。电解液与负极石墨材料的相容性很大程度上由形成的SEI膜性能决定。锂离子电池在化成阶段形成致密的SEI膜，如果形成的SEI膜不够致密和完整，可能影响电池的充放电性能和循环性能。有机电解液中，碳酸亚乙烯酯（VC）最容易发生双电子还原反应，作为添加剂VC促使有效形成SEI膜。有鉴于此，确有必要提供一种能够形成优质SEI膜的注液化成方法，提高电池的安全稳定性能同时保证电池具有较好的高温性能和低温性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够促进锂离子电池电极形成SEI膜，提高电池充放电性能和循环性能的锂离子电池的注液方法。
本发明的锂离子电池的注液方法包括以下步骤：
步骤一，第一次注液，将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中；注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，使得极片和隔膜充分浸润；注液量为总注液质量的30～45%；电解液A中VC质量含量为8%～20%，锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤二，化成，对步骤一得到的电池进行陈化，密封静置后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为8～12h；
步骤三，第二次注液，将含碳酸亚乙烯酯(VC)的电解液B注入，注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，注液量为总注液质量的25%～35%；电解液B中VC质量含量为4%～10%，锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤四，化成，对步骤三得到的电池进行化成，0.05C恒流充电至3.4V，搁置时间8～12h；
步骤五，第三次注液，将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液C注入，注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，注液量为总注液质量的15%～25%；电解液C中VC质量含量为1%～5%，锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤六，化成，对步骤五得到的电池进行化成，以0.1C恒流充电至3.45V，搁置时间为8～12h；
步骤七，第四次注液，将电解液D注入，注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，注液量为总注液质量的10%～20%；电解液D中锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤八，陈化，对步骤七中得到的电池化成，以0.2C恒流充电至3.65V，搁置时间12～24h，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
所述的电解液A－D由溶质锂盐和有机溶剂而混合制得，所述锂盐为LiPF6或LiBF4，所述溶剂为本领域锂二次电池电解液所使用的常规溶剂。所述溶剂包括但不限于离子液体、砜类化合物、氰类化合物、碳酸酯、亚硫酸酯、醚、乙腈、内酰胺或酮等，所述溶剂为一种单独使用或一种以上混合使用。
本发明的有益效果是：通过分步注液和化成，并合理选择各步骤的注液和化成参数，促使电池形成稳定致密的SEI膜，可以有效提高电池的充电次数和使用寿命，提升电池的安全性。
具体实施方式
下面结合对比例及本发明的实施例对本发明方法的具体实施方式与实施效果做进一步说明。
对比例1：
步骤一，将含有碳酸亚乙烯酯（VC）和的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中。注液后电池在常温下搁置时间为10h，使得极片和隔膜充分浸润。电解液A中VC质量含量为8%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1mol/L；
步骤二，陈化，对步骤一中得到的电池化成，搁置，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
对比例2：
步骤一，第一次注液：将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中。注液后电池在常温下搁置时间为10h，使得极片和隔膜充分浸润。注液量为总注液重量的50%，电解液A中VC质量含量为8%，溶剂为溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1mol/L；
步骤二，化成：对步骤一得到的电池进行陈化，贴胶密封静止后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为10h；
步骤三，第二次注液：将电解液B注入，常温搁置时间12h,注液量为总注液重量的50%。电解液B中碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1.0mol/L；
步骤四，陈化：对步骤三中得到的电池化成，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
对比例3：
步骤一，第一次注液：将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中，注液后电池在常温下搁置时间为10h，使得极片和隔膜充分浸润，注液量为总注液重量的40%，电解液A中VC质量含量为8%，碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1mol/L；
步骤二，化成：对步骤一得到的电池进行陈化，贴胶密封静止后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为10h；
步骤三，第二次注液：将含碳酸亚乙烯酯(VC)的电解液B注入，常温搁置时间12h，其中注液量为总注液量的40%，电解液B中VC质量含量为4%，碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L；
步骤四，化成：对步骤三得到的电池进行化成，0.05C恒流充电至3.4V，搁置时间10h；
步骤五，第三次注液：将电解液C注入，常温搁置时间12h,注入量为总注入质量的20%；电解液C中碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤六，陈化：对步骤五中得到的电池化成，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
实施例1：
步骤一，第一次注液：将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中。注液后电池在常温下搁置时间为10h，使得极片和隔膜充分浸润。注液量为总注液重量的30%。电解液A中VC质量含量为8%，碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1mol/L。
步骤二，化成：对步骤一得到的电池进行陈化，贴胶密封静止后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为10h。
步骤三，第二次注液：将含碳酸亚乙烯酯(VC)的电解液B注入，常温搁置时间12h，其中注液量为总注液质量的30%，电解液B中VC质量含量为4%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤四，化成：对步骤三得到的电池进行化成，0.05C恒流充电至3.4V，搁置时间10h。
步骤五，第三次注液将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液C注入，常温搁置时间12h，其中注入量为总注液质量的20%，电解液C中VC质量含量为1%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤六，化成，对步骤五得到的电池进行化成，以0.1C恒流充电至3.45V，搁置时间为10h。
步骤七，第四次注液：将电解液D注入，常温搁置时间12h,注入量为总注入质量的20%，电解液D中溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤八，陈化，对步骤七中得到的电池化成，以0.2C恒流充电至3.65V，搁置时间12h，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
实施例2：
步骤一，第一次注液：将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中。注液后电池在常温下搁置时间为10h，使得极片和隔膜充分浸润。注液量为总注液重量的35%。电解液A中VC质量含量为8%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1mol/L。
步骤二，化成：对步骤一得到的电池进行陈化，贴胶密封静止后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为10h。
步骤三，第二次注液：将含碳酸亚乙烯酯(VC)的电解液B注入，常温搁置时间12h，其中注液量为总注液质量的25%。电解液B中VC质量含量为4%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤四，化成：对步骤三得到的电池进行化成，0.05C恒流充电至3.4V，搁置时间10h。
步骤五，第三次注液：将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液C注入，常温搁置时间12h其中注入量为总注液质量的25%。电解液C中VC质量含量为1%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤六，化成：对步骤五得到的电池进行化成，以0.1C恒流充电至3.45V，搁置时间为10h。
步骤七，第四次注液：将电解液D注入，常温搁置时间12h,注入量为总注入质量的15%。电解液D中溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiBF4,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤八，陈化，对步骤七中得到的电池化成，以0.2C恒流充电至3.65V，搁置时间12h，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
实施例3：
步骤一，第一次注液：将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中。注液后电池在常温下搁置时间为10h，使得极片和隔膜充分浸润。注液量为总注液重量的40%。电解液A中VC质量含量为8%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1mol/L。
步骤二，化成：对步骤一得到的电池进行陈化，贴胶密封静止后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为10h。
步骤三，第二次注液：将含碳酸亚乙烯酯(VC)的电解液B注入，常温搁置时间12h，其中注液量为总注液质量的30%。电解液B中VC质量含量为4%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤四，化成：对步骤三得到的电池进行化成，0..05C恒流充电至3.4V，搁置时间10h。
步骤五，第三次注液将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液C注入，常温搁置时间12h其中注入量为总注液质量的20%。电解液C中VC质量含量为1%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤六，化成，对步骤五得到的电池进行化成，以0.1C恒流充电至3.45V，搁置时间为10h。
步骤七，第四次注液：将电解液D注入，常温搁置时间12h,注入量为总注入质量的10%。电解液D中溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤八，陈化，对步骤七中得到的电池化成，以0.2C恒流充电至3.65V，搁置时间12h，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
实施例4：
步骤一，第一次注液：将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中。注液后电池在常温下搁置时间为10h，使得极片和隔膜充分浸润。注液量为总注液重量的45%。电解液A中VC质量含量为8%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1mol/L。
步骤二，化成：对步骤一得到的电池进行陈化，贴胶密封静止后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为10h。
步骤三，第二次注液：将含碳酸亚乙烯酯(VC)的电解液B注入，常温搁置时间12h，其中注液量为总注液质量的25%。电解液B中VC质量含量为4%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤四，化成：对步骤三得到的电池进行化成，0..05C恒流充电至3.4V，搁置时间10h。
步骤五，第三次注液将含有碳酸亚乙烯酯（VC）的电解液C注入，常温搁置时间12h其中注入量为总注液质量的15%。电解液C中VC质量含量为1%，溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤六，化成，对步骤五得到的电池进行化成，以0.1C恒流充电至3.45V，搁置时间为10h。
步骤七，第四次注液：将电解液D注入，常温搁置时间12h,注入量为总注入质量的15%。电解液D中溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯(EMC)质量比为1：1的混合溶剂，锂盐为LiPF6,锂盐浓度为1.0mol/L。
步骤八，陈化，对步骤七中得到的电池化成，以0.2C恒流充电至3.65V，搁置时间12h，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
对比例和本发明实施例的电池制作：将正极极片、Celgard2400型聚丙烯隔膜和负极极片按照顺序叠加在一起，卷绕，热压后装入电池壳中。把电池单体放到烘烤箱中，在80℃下真空烘烤24小时，再把电池单体转移到注液间，按照上述对比例和实施例方法注液。
电池测试：将制备好的电池单体，以一定工艺化成，电压范围为2.0~3.65V，测试电池单体的容量，同时测试电池单体的倍率性能和循环性能，储存性能及安全性能，恒流充电性能，阻抗测试。测试电池为40155圆柱单体电池。
对比例和实施例制得的电池性能测试结果如下表所示。数据结果均是采取测试5次后取平均值。
阻抗测试Ω（mΩ） 1C/1C 1000次容量保持率 55oC 500次容量保持率 首次库伦效率(%)
对比例1 2.45 78.0 83.1 91.0
对比例2 2.12 82.0 85.0 91.2
对比例3 1.94 82.5 86.0 91.6
实施例1 1.11 92.4 93.9 98.7
实施例2 1.32 87.4 92.4 97.3
实施例3 1.23 86.8 92.2 96.8
实施例4 1.35 87.6 91.8 97.4
从表可以看出，采用本发明的注液方法，首次库伦效率，高温循环性能，常温循环性能都具有比对比例更好的性能。从阻抗测试数据也不难看出，采用本发明的注液方法，电池单体具有更低的内阻。

Claims (2)

1.一种锂离子电池的注液方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一，第一次注液，将含有碳酸亚乙烯酯的电解液A注入待注液的锂离子二次电池中；注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，使得极片和隔膜充分浸润；注液量为总注液质量的30～45％；电解液A中VC质量含量为8％～20％，锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤二，化成，对步骤一得到的电池进行陈化，密封静置后化成，0.02C恒流充电至3.2V，搁置时间为8～12h；
步骤三，第二次注液，将含碳酸亚乙烯酯的电解液B注入，注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，注液量为总注液质量的25％～35％；电解液B中VC质量含量为4％～10％，锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤四，化成，对步骤三得到的电池进行化成，0.05C恒流充电至3.4V，搁置时间8～12h；
步骤五，第三次注液，将含有碳酸亚乙烯酯的电解液C注入，注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，注液量为总注液质量的15％～25％；电解液C中VC质量含量为1％～5％，锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤六，化成，对步骤五得到的电池进行化成，以0.1C恒流充电至3.45V，搁置时间为8～12h；
步骤七，第四次注液，将不含有碳酸亚乙烯酯电解液D注入，注液后电池在常温下搁置时间为12～24小时，注液量为总注液质量的10％～20％；电解液D中锂盐浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤八，陈化，对步骤七中得到的电池化成，以0.2C恒流充电至3.65V，搁置时间12～24h，陈化后抽出多余的电解液和气体后进行二次封装得到锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的注液方法，其特征是：电解液A－D由溶质锂盐和有机溶剂而混合制得，所述锂盐为LiPF6或LiBF4，所述溶剂为锂二次电池电解液所使用的常规溶剂。
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