CN103627523A - 一种黑老虎烟叶浸膏及其制备方法和其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种黑老虎烟叶浸膏及其制备方法和其在卷烟中的应用,属于烟用香料技术领域。其制备方法包括以下步骤:将黑老虎烟叶粉碎筛选得到黑老虎烟叶粉;将黑老虎烟叶粉与无菌水混合,加入蛋白胨、氯化钠放置于发酵罐中进行发酵;将发酵液转移至发酵罐中,对黑老虎烟叶粉发酵液进行超声破碎;对超声破碎的黑老虎烟叶进行酶解;对酶解后的产物进行分离纯化,并通过浓缩制备黑老虎烟叶浸膏。使用时,黑老虎烟叶浸膏与丙二醇按照1:8-20的重量比稀释后,混合液按照占烟丝总质量的1%-5%的比例添加到卷烟烟丝中。本发明生产的产品安全、可靠。有助于卷烟的增香提质、降刺除杂,对卷烟综合品质的提升有一定的促进作用。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料技术领域,具体涉及一种黑老虎烟叶浸膏及其制备方法和其在卷烟中的应用。
背景技术
广昌晒红烟“黑老虎”,叶大肉厚,纤维细致。完熟叶片,红里透黑。经过两年醇化,深红发黑,色泽鲜亮。触其质,油润顺滑,如丝绸般柔软且有弹性。在烤烟型卷烟降低焦油后香气略显不足的情况下,在叶组配方中加入“黑老虎”晒红烟,可大幅度提升低焦油卷烟香气,目前已应用于金圣系列的4款低焦新产品中。广昌晒红烟“黑老虎”作为区域性的代表烟叶,市场上缺乏其烟草提取物和净油等产品。传统的烟草提取方法,如煎煮法、浸渍法、回流法、索氏提取法、水蒸气蒸馏法等,虽然操作工艺简单,但是不同程度地存在提取周期长、有效成分损失多、提取收率低、提取物中杂质含量高等问题,不利于黑老虎烟叶的现代化和应用。
卷烟制品是一种特别的消费品,消费者尤其关注的卷烟的香味、吃味和舒适度等,烟用香料在卷烟中能起到增香、掩盖杂气、改善口腔舒适度等作用,相关技术的研究日益得到重视。如前所述,从不同植物中制备的各种浸膏已经广泛的应用于卷烟中,但是不同的植物提取的浸膏对卷烟产品的影响差别很大。目前还未发现利用黑老虎烟叶制备浸膏以及应用于卷烟产品中。
发明内容
本发明利目的是针对上面所述缺陷,提供一种从废弃的黑老虎烟叶中提取有利于提高卷烟品质的致香成分的黑老虎烟叶浸膏。
本发明的另一目的是提供一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法和其在卷烟中的应用。
一种黑老虎烟叶浸膏,其制备方法包括以下步骤:
步骤1:将黑老虎烟叶粉碎筛选得到黑老虎烟叶粉;
步骤2:将黑老虎烟叶粉与无菌水混合,加入蛋白胨、氯化钠放置于发酵罐中进行发酵;
步骤3:将发酵液转移至发酵罐中,对黑老虎烟叶粉发酵液进行超声破碎;
步骤4:对超声破碎的黑老虎烟叶进行酶解;
步骤5:对酶解后的产物进行分离纯化,并通过浓缩制备黑老虎烟叶浸膏。
所述步骤1中筛选的方法为将粉碎的黑老虎烟叶通过60-80目筛选得到黑老虎烟叶粉;优选的方案为将粉碎的黑老虎烟叶通过60目筛选得到黑老虎烟叶粉。
所述步骤2中黑老虎烟叶粉与无菌水混合的比例为1:3-6,kg:L,烟叶与蛋白胨的质量比为10-20:1,烟叶与氯化钠的质量比为40-50:1;优选的方案为黑老虎烟叶粉与无菌水混合的比例为1:4,kg:L,烟叶与蛋白胨的质量比为15:1,烟叶与氯化钠的质量比为45:1。
所述步骤3中超声波强度为2.5-4.5W/cm2,超声破碎时间为1h-2h;优选的方案为超声强度为3W/cm2,超声破碎时间为1.5h。
所述步骤4中酶解使用的酶制剂为复合纤维酶、果胶酶、蛋白酶其中的一种或者几种,所述酶解温度为45-55℃;pH值为4-8,酶解时间为4-8小时。
所述步骤5中分离纯化的方法包括滤袋过滤、离心机分离、板框过滤。
所述步骤5中浓缩方法为旋转蒸发,其条件为:转速50-80rpm,水浴锅温度45-50℃,抽真空压力小于0.1Mpa;优选的方案为转速60rpm,水浴锅温度50℃,抽真空压力为小于0.1Mpa。
使用时,黑老虎烟叶浸膏与丙二醇按照1:8-20的重量比稀释后,混合液按照占烟丝总质量的1%-5%的比例添加到卷烟烟丝中;优选的方案为黑老虎烟叶浸膏与丙二醇按照1:10的重量比稀释后,混合液按照占烟丝总质量的2%的比例添加到卷烟烟丝中。
本发明的有益效果是:大部分烟叶的致香成分往往包裹在细胞壁内,植物细胞壁是由纤维素、半纤维素、果胶质、木质素等物质构成的致密结构。在天然植物有效成分提取过程中, 当存在于细胞原生质体中的有效成分向提取介质扩散时,必须克服细胞壁及细胞间质的双重阻力。本发明选用复合纤维酶、果胶酶、蛋白酶其中的一种或者几种作用于药用植物材料,可以使细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素、果胶质等物质降解,破坏细胞壁的致密构造,减小细胞壁、细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力, 从而有利于致香成分的溶出。同时利用黑老虎烟叶自带的微生物对烟叶进行发酵前处理,促进黑老虎烟叶致香成分的转化,并且,本发明应用复合酶有效降解烟草中大分子物质含量,降低烟叶的不良杂气;并结合现代膜分离提取与浓缩技术分离其显效致香成分,制备得到的黑老虎烟叶香韵突出、香气协调。与现有技术相比,本发明具有如下优点。
1、在烟草香料的原料选择上,黑老虎烟叶香味特征突出,利用黑老虎烟叶制备的黑老虎浸膏具有明显的特征香气,有利于提高产品的市场竞争性。
2、本发明利用生物技术中的发酵工程技术与酶工程技术制备黑老虎烟叶浸膏,与传统技术相比,本发明不使用如石油醚、甲醇、丙酮等化学有机试剂,无需顾忌化学残留问题,生产的产品安全、可靠。同时利用发酵发与酶法能够提高黑老虎烟叶致香成分的提取效率。
3、本发明在制备过程中,不需要高温、高压等条件,降低了能耗,同时使用酶工程技术部产品不产生工业垃圾,具有较高的经济价值与环保价值。
4、经本发明设计的方法制得的黑老虎烟叶浸膏添加到卷烟中后,与卷烟香气和吃味具有很好的匹配性,有助于卷烟的增香提质、降刺除杂,对卷烟综合品质的提升有一定的促进作用。
具体实施方式
本发明采用的试剂和材料除非特别说明,皆为市购普通试剂和材料;采用的实验方法,除非特别说明,为本技术领域常规方法。
实施例1。
1、取4KG的黑老虎烟叶,粉碎并通过60目过滤,加16L纯净水到发酵罐中同时添加0.27KG蛋白胨,0.089KG氯化钠。
2、将发酵液转移至超声破碎罐,在超声强度为3W/cm2下,破碎1.5h。
3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐,并测PH值。
4、取柠檬酸5-30g,加100mL水,溶解后定容到200mL。取柠檬酸液100mL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐,搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为5.5。
5、从反应罐中取200mL黑老虎烟叶提取物与2L纯净水混合,混匀后加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL,混匀后倒入加热反应罐,保持4小时。
6、升温反应罐温度到80℃后保持10分钟。
7、开启冷凝水降温。
8、将反应罐中的液体取出后过滤,先用离心机分离,后用纱袋过滤,最后通过板框过滤。
9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
10、旋转蒸发仪设定温度50℃,转速60转/分钟。
11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩,当剩余液到2KG的时候,停止蒸发。
实施例2。
1、取4KG的黑老虎烟叶,粉碎并通过60目过滤,加20L纯净水到发酵罐中同时添加0.4KG蛋白胨,0.1KG氯化钠。
2、将发酵液转移至超声破碎罐,在超声强度为3W/cm2下,破碎1.5h。
3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐,并测PH值。
4、取柠檬酸5-30g,加100mL水,溶解后定容到200mL。取柠檬酸液100mL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐,搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为5.0。
5、从反应罐中取200mL黑老虎烟叶提取物与2L纯净水混合,混匀后加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL,混匀后倒入加热反应罐,保持4小时。
6、升温反应罐温度到80℃后保持10分钟。
7、开启冷凝水降温。
8、将反应罐中的液体取出后过滤,先用离心机分离,后用纱袋过滤,最后通过板框过滤。
9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
10、旋转蒸发仪设定温度45℃,转速70转/分钟。
11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩,当剩余液到2KG的时候,停止蒸发。
实施例3。
1、取4KG的黑老虎烟叶,粉碎并通过60目过滤,加24L纯净水到发酵罐中同时添加0.2KG蛋白胨,0.08KG氯化钠。
2、将发酵液转移至超声破碎罐,在超声强度为4W/cm2下,破碎 1h。
3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐,并测PH值。
4、取柠檬酸5-30g,加100mL水,溶解后定容到200mL。取柠檬酸液100mL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐,搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为6。
5、从反应罐中取200mL黑老虎烟叶提取物与2L纯净水混合,混匀后分别加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)30mL同时加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL,混匀后倒入加热反应罐,保持5小时。
6、升温反应罐温度到80℃后保持10分钟。
7、开启冷凝水降温。
8、将反应罐中的液体取出后过滤,先用离心机分离,后用纱袋过滤,最后通过板框过滤。
9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
10、旋转蒸发仪设定温度45℃,转速80转/分钟。
11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩,当剩余液到2 KG的时候,停止蒸发。
实施例4。
1、取4KG的黑老虎烟叶,粉碎并通过60目过滤,加12L纯净水到发酵罐中同时添加0.3KG蛋白胨,0.089KG氯化钠。
2、将发酵液转移至超声破碎罐,在超声强度为2.5W/cm2下,破碎2h。
3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐,并测PH值。
4、取柠檬酸5-30g,加100mL水,溶解后定容到200mL。取柠檬酸液100mL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐,搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为7。
5、从反应罐中取200mL黑老虎烟叶提取物与2L纯净水混合,混匀后分别加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL同时加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL,混匀后倒入加热反应罐,保持2小时。反应2小时后,加入复合蛋白酶(无锡杰能科生物工程有限公司)60g,继续反应2小时。
6、升温反应罐温度到80℃后保持10分钟。
7、开启冷凝水降温。
8、将反应罐中的液体取出后过滤,先用离心机分离,后用纱袋过滤,最后通过板框过滤。
9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
10、旋转蒸发仪设定温度50℃,转速60转/分钟。
11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩,当剩余液到2 KG的时候,停止蒸发。
实施例5。
1、取4KG的黑老虎烟叶,粉碎并通过60目过滤,加16L纯净水到发酵罐中同时添加0.27KG蛋白胨,0.089KG氯化钠。
2、将发酵液转移至超声破碎罐,在超声强度为3W/cm2下,破碎1.5h。
3、将超声破碎罐中液体转移至加热搅拌罐,并测PH值。
4、取柠檬酸5-30g,加100mL水,溶解后定容到200mL。取柠檬酸液100mL,加水400mL搅拌均匀后加到反应罐,搅拌两分钟后测PH值。调节PH值为5.5。
5、从反应罐中取200mL黑老虎烟叶提取物与2L纯净水混合,混匀后分别加入果胶酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL同时加入复合纤维素酶液(无锡杰能科生物工程有限公司)60mL,混匀后倒入加热反应罐,保持4小时。反应4小时后,加入复合蛋白酶(无锡杰能科生物工程有限公司)60g,继续反应4小时。
6、升温反应罐温度到80℃后保持10分钟。
7、开启冷凝水降温。
8、将反应罐中的液体取出后过滤,先用离心机分离,后用纱袋过滤,最后通过板框过滤。
9、将称重好的滤液等量加入到旋转蒸发瓶后浓缩。
10、旋转蒸发仪设定温度50℃,转速60转/分钟。
11、将酶解后的提取液加入到旋转蒸发仪器后浓缩,当剩余液到2 KG的时候,停止蒸发。
实施例6:将实施例4中制备的黑老虎烟叶浸膏与丙二醇按照1:10的比例混合,按照2%的添加量添加到烟丝中,同时以不添加混合液的烟丝作为对照。按照国标GB5606.4-2005 进行评吸评价,评委10人,人员编号为一~十。评价结果如表1和表2 所示。
由感官评价结果我们可以看出:所制的黑老虎烟叶提取物对增加卷烟的香气、协调性以及降低卷烟的杂气、刺激性均有较好的效果。加香后卷烟的感官品质较加香前有显著的提升。
表1、添加黑老虎烟叶浸膏的评吸结果。
表二、未添加黑老虎烟叶浸膏的评吸结果。
Claims (10)
1.一种黑老虎烟叶浸膏,其特征在于:由包括以下步骤的制备方法制得:
步骤1:将黑老虎烟叶粉碎筛选得到黑老虎烟叶粉;
步骤2:将黑老虎烟叶粉与无菌水混合,加入蛋白胨、氯化钠放置于发酵罐中进行发酵;
步骤3:将发酵液转移至发酵罐中,对黑老虎烟叶粉发酵液进行超声破碎;
步骤4:对超声破碎的黑老虎烟叶进行酶解;
步骤5:对酶解后的产物进行分离纯化,并通过浓缩制备黑老虎烟叶浸膏。
2.一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将黑老虎烟叶粉碎筛选得到黑老虎烟叶粉;
步骤2:将黑老虎烟叶粉与无菌水混合,加入蛋白胨、氯化钠放置于发酵罐中进行发酵;
步骤3:将发酵液转移至发酵罐中,对黑老虎烟叶粉发酵液进行超声破碎;
步骤4:对超声破碎的黑老虎烟叶进行酶解;
步骤5:对酶解后的产物进行分离纯化,并通过浓缩制备黑老虎烟叶浸膏。
3.根据权利要求2所述的一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法,其特征在于:所述步骤1中筛选的方法为将粉碎的黑老虎烟叶通过60-80目筛选得到黑老虎烟叶粉。
4.根据权利要求2所述的一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法,其特征在于:所述步骤2中黑老虎烟叶粉与无菌水混合的比例为1:3-6,kg:L,烟叶与蛋白胨的质量比为10-20:1,烟叶与氯化钠的质量比为40-50:1。
5.根据权利要求2所述的一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法,其特征在于:所述步骤3中超声波强度为2.5-4.5W/cm2,超声破碎时间为1h-2h。
6.根据权利要求2所述的一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法,其特征在于:所述步骤4中酶解使用的酶制剂为复合纤维酶、果胶酶、蛋白酶其中的一种或者几种,所述酶解温度为45-55℃;pH值为4-8,酶解时间为4-8小时。
7.根据权利要求2所述的一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法,其特征在于:所述步骤5中分离纯化的方法包括滤袋过滤、离心机分离、板框过滤。
8.根据权利要求2所述的一种黑老虎烟叶浸膏的制备方法,其特征在于:所述步骤5中浓缩方法为旋转蒸发,其条件为:转速50-80rpm,水浴锅温度45-50℃,抽真空压力小于0.1Mpa。
9.权利要求1所述的一种黑老虎烟叶浸膏在卷烟中的应用,其特征在于:黑老虎烟叶浸膏与丙二醇按照1:8-20的重量比稀释后,混合液按照占烟丝总质量的1%-5%的比例添加到卷烟烟丝中。
10.根据权利要求9所述的一种黑老虎烟叶浸膏在卷烟中的应用,其特征在于:黑老虎烟叶浸膏与丙二醇按照1:10的重量比稀释后,混合液按照占烟丝总质量的2%的比例添加到卷烟烟丝中。
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PB01 | Publication | ||
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EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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