CN103624418A - 一种低银铜基钎料及其制备方法 - Google Patents

一种低银铜基钎料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低银铜基钎料及其制备方法，低银铜基钎料含有Ag、Cu和P，还添加了Sn、Ni和稀土，各组分重量百分比为：1.5-2.5%的Ag、5.5-6.6%的P、5-7%的Sn，1.0-2.5%的Ni、稀土≤0.05%、余量为Cu；低银铜基钎料的制备方法先将Sn制备成细丝Sn再熔炼，通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。本发明钎料的配方设计合理，钎料熔化温度较低，润湿性、流动性好，钎焊接头质量稳定、使用寿命长；能取代BCu80AgP铜磷钎料，大大降低电机钎焊的生产成本。本发明钎料的制备方法可有效解决Sn的偏析问题，制备工艺进行了优化，制备出来的钎料质量显著提高。

Description

一种低银铜基钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低银铜基钎料及其制备方法，适用于电机、机械等行业的钎焊，属于钎焊材料领域。
背景技术
近年来，由于市场竞争的不断激烈和有限的贵金属资源，对常用于机械、电机等行业的钎焊材料提出了“降低成本、减少贵金属白银用量”的要求，为代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP，要求钎料生产厂家开发出新的含银量较低的钎焊材料。
目前市场上常见的银含量较少的铜磷钎料，如含银5%的BCu89PAg铜磷钎料、含银2%的BCu91PAg铜磷钎料等，这些铜磷钎料虽然价格较低，但钎焊接头的耐腐蚀性能、抗疲劳性能等均达不到使用要求，在电机上钎焊时达不到BCu80AgP的使用效果，因此无法满足客户的要求。
现在也有一些性能相对较好的钎料，如公开日为2010年07月28日，公开号为CN101786208A的中国专利中，公开了一种新型活性铜磷钎料，该钎料中虽然Ag的含量较低，但其钎焊电机后蠕变强度相对不足，难以完全替代BCu80AgP铜磷钎料。
综上所述，目前还没有一种配方设计合理，适合用于电机钎焊的低银铜磷钎料。现有低银铜磷钎料的固相线与液相线温度区间太大，而高银铜磷钎料银含量偏高、生产和使用成本高，将逐渐不能满足电机上钎焊中使用需求，从而阻碍了电机行业中钎料的发展。
另一方面，行业内对含Sn铜基钎料的熔炼易发生Sn的偏析，造成含Sn的铜基钎料成分控制不佳，导致钎料性能不足，迫切需要开发出一种能够避免Sn偏析的熔炼制备工艺。
中国专利号200510023129.5公开了名称为“一种铜基钎焊合金”的专利，它在常规的铜基钎焊合金（即铜基钎料）中选择性加入锰、锌、银、镍、硅、锡、铝、锂、稀土，焊接工艺性能与银钎料相近，且成本比通用的银钎料低1倍以上；但该钎焊合金不能代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP，专利中也并未提及解决Sn偏析问题的方案，没有克服现有技术中的上述缺陷。
中国专利号200710102635.2公开了名称为“含锡和镍的铜-磷钎焊合金”的专利，它除了传统的铜-磷钎焊合金构成元素外，还包含锡（Sn）和镍（Ni），抗拉强度更好，而且不含银元素，工作温度降低、钎焊可在低温下操作，减少基了材的氧化作用及形变，成本降低；但该钎焊合金不能代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP，专利中也并未提及解决Sn偏析问题的方案，没有克服现有技术中的上述缺陷。
中国专利号200910097437.0公开了名称为“一种低银铜基中温钎料”的专利，它在铜基钎料中添加了P 、In、 Ni、 Ga，且Ag含量仅为1.8%-5%，可完全取代BAg25CuZnSn银钎料用于制冷、机械、机电、电器、仪器仪表、阀门管件等行业的钎焊；但该钎料不能代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP，配方中也不含Sn，没有克服现有技术中的上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种配方设计合理、价格低、性价比高、熔化温度范围窄、接头性能优异的低银铜基钎料。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该低银铜基钎料含有Ag、Cu和P，其特征在于：还添加了Sn、Ni和稀土；所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为：1.5-2.5%的Ag，5.5-6.6%的P，5-7 %的Sn，1.0-2.5%的Ni，稀土≤0.05%，余量为Cu。
本发明优选所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为：1.8-2.2%的Ag，5.8-6.4%的P，5.5-6.5 %的Sn，1.5-2.0%的Ni，稀土≤0.03%，余量为Cu。
本发明更优选所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为：2.0%的Ag，6.1%的P，6.0 %的Sn，1.7%的Ni，0.02%的稀土，余量为Cu。
本发明的钎料以Ag-Cu-P为基体，Cu为余量，其他各成分及含量通过以下方式确定：
Ag：通过综合考虑性能及成本要求，选择Ag含量范围为1.5~2.5%；
P：参考Cu-P二元相图可知，当P含量为8.4%时为共晶成分，具有最低的熔化温度，但是在此种成分下钎料中的Cu3P脆性相较多，不利于钎料的生产加工，且会导致钎焊接头强度的下降；在亚共晶成分范围内，P含量的升高能有效降低钎料的熔化温度，但当P含量大于6.6%时，钎料中的Cu3P脆性相较多，很难加工成丝状或条状，且焊缝强度也因脆性相的存在而出现下降，容易出现断裂；对于P含量高于8.4%的过共晶成分钎料也存在大量的脆性相，且熔化温度较高，也不具有实际使用性能；为得到优良的使用性能，通过大量实验验证，将钎料的P含量定为5.5%-6.6%；
Sn：为进一步优化钎料的钎焊性能，得到具有良好综合钎焊性能的钎料，选择在钎料中添加化学元素Sn，主要起到降低钎料的熔化温度，并提高钎料合金的润湿性和流动性；但Sn的含量不能过高，一旦Sn的含量超过7%就容易形成Ag3Sn和Cu41Sn11脆性化合物，导致钎料加工性能变差，无法制成钎料成品；
Ni：由于Ni元素可以固溶到Cu基体中起到固溶强化的作用，可提高钎料的强度，所以选择添加化学元素Ni，增加钎料的强度、韧性；同时Ni元素还能起到提高钎焊接头的抗腐蚀能力的作用，从而提高了钎料的综合钎焊性能；但Ni的含量不能过高，通过实验，一旦Ni的含量超过2.5%，会使钎料合金的熔化温度升高，且Ni会与P形成Ni3P脆性相，使钎料硬度增加，不利于钎料的进一步加工成型；
稀土：加入微量稀土对钎料组织有调节作用，可细化钎料合金的组织，提升钎料的加工性能，同时降低铸锭中的氧化物含量，提高钎料的润湿性能。
本发明还提供一种所述低银铜基钎料的其制备方法，所采用的技术方案是：该低银铜基钎料的制备方法，其特征在于：熔炼前对所述Sn进行处理，将大块的Sn制备成细丝状的Sn；熔炼过程中，所述Sn以细丝Sn的形式加入；熔炼过程中，加入微量的所述稀土对钎料组织进行调节；熔炼后，再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。由于高Sn铜磷钎料在熔炼时易发生成分偏析，造成实际使用时发生难熔或漫流，目前尚无完善的方法可避免偏析的发生；对Sn进行预处理，熔炼过程中以细丝Sn的形式加入，增大了Sn与熔体的接触面积，有利于Sn在熔液中均匀分布，可以解决Sn的偏析问题。
本发明优选在所述步骤（2）即熔炼过程中，加入微量的所述稀土对钎料组织进行调节。加入微量稀土对钎料组织有调节作用，可细化钎料合金的组织，提升钎料的加工性能，同时降低铸锭中的氧化物含量，提高钎料的润湿性能。
本发明优选在所述步骤（1）中即熔炼前，将所述Ni和稀土先与Cu进行预先熔炼，分别制成中间合金Cu-Ni和Cu-RE，再进行后续熔炼。通过Cu-Ni合金制备，降低了熔炼温度，避免熔炼温度过高造成其他原料的过渡损耗；同时，通过Cu-RE的制备，防止易氧化元素RE的大量氧化，降低了损耗；根据生产的实际需要，采用制备中间合金Cu-Ni和Cu-RE的方式，并在成型工序中严格控制加工量，同时在多道加工工序中采用中间退火工艺，通过以上方法来有效减少材料的加工硬化；另外，若不采用此工艺，制成的产品成分会有较大的偏差。
本发明优选在所述步骤（2）中即熔炼过程中，使用干燥的草木灰作为覆盖剂。传统的铜合金熔炼过程中以木炭为覆盖剂，而本发明使用干燥的草木灰作为覆盖剂，草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点，有效保证了熔炼过程中Sn及稀土元素的氧化烧损，也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、贵金属白银的含量少，比BCu80AgP减少白银含量13%左右，大大降低了生产成本，节约了贵金属白银的用量，使得白银的有限资源能够得到更加合理的利用；
2、钎焊接头的机械强度高、致密性好、电阻率低，接头耐腐蚀性和蠕变强度优秀，经客户使用后反馈钎焊工艺性能优良，钎焊接头质量稳定，具有良好的疲劳性能，能有效提升钎焊接头的使用寿命；工艺性能指标要求与BCu80AgP铜磷钎料相当，部分指标还高于BCu80AgP铜磷钎料，能够替代BCu80AgP用于电机行业的钎焊；
3、本发明的熔化温度为570℃～690℃，明显低于常用的铜磷钎料，钎焊时可降低钎焊温度，防止母材过热导致断裂；
4、采用本发明的低银铜基钎料来钎焊铜接头，其抗拉强度可达300MPa以上；
5、可适用于大、中型交流电机中定子连线和引出线之间的连接。
本发明低银铜基钎料的配方设计合理，贵金属银含量低，性价比高；在用于电机钎焊时，钎料熔化温度较低，润湿性、流动性好，钎焊接头质量稳定，具有良好的疲劳性能，钎焊接头的使用寿命长；综合性能优良，能取代使用范围广、用量大的BCu80AgP铜磷钎料，从而可大大降低电机钎焊的生产成本。
本发明低银铜基钎料的制备方法可有效解决Sn的偏析问题，制备工艺进行了优化，制备出来的钎料质量显著提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
参见表1-表5，各实施例中各个成分重量百分比以及参数在表内已写明，表1为本发明实施例1-实施例6相关数据表，表2为本发明实施例7-实施例12相关数据表，表3为本发明实施例13-实施例18相关数据表，表4为本发明实施例19-实施例24相关数据表，表5为本发明实施例25-实施例30相关数据表。
表1  实施例1-实施例6相关数据表。
组分及参数名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
Ag(重量%) 1.5 1.7 1.7 1.7 1.7 2.0
P(重量%) 5.5 5.5 5.8 5.8 5.8 5.8
Ni(重量%) 1.0 1.5 1.5 1.7 1.1 1.7
Sn(重量%) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.3 5.3
Cu(重量%) 余量 余量 余量 余量 余量 余量
RE(重量%) 无 无 无 无 无 无
钎料熔化温度(℃) 610~670 613~674 613~667 615~671 605~653 602~659
钎料抗拉强度(MPa) 350 354 348 356 351 348
表2  实施例7-实施例12相关数据表。
组分及参数名称 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
Ag(重量%) 2.0 2.0 2.0 2.2 2.2 2.2
P(重量%) 6.1 6.1 6.1 6.1 6.3 6.3
Ni(重量%) 1.7 2.0 2.0 2.0 2.0 2.2
Sn(重量%) 5.3 5.3 5.6 5.6 5.6 5.6
Cu(重量%) 余量 余量 余量 余量 余量 余量
RE(重量%) 无 无 无 无 无 无
钎料熔化温度(℃) 601~652 601~661 597~654 597~651 597~649 600~655
钎料抗拉强度(MPa) 346 357 352 352 349 361
表3  实施例13-实施例18相关数据表。
组分及参数名称 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16 实施例17 实施例18
Ag(重量%) 2.2 2.3 2.3 2.3 2.3 2.5
P(重量%) 6.3 6.3 6.4 6.4 6.4 6.4
Ni(重量%) 2.2 2.2 2.2 2.4 2.4 2.4
Sn(重量%) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.3 6.3
Cu(重量%) 余量 余量 余量 余量 余量 余量
RE(重量%) 无 无 无 无 无 无
钎料熔化温度(℃) 595~647 592~645 592~642 597~652 587~645 583~641
钎料抗拉强度(MPa) 358 355 353 352 363 361
表4  实施例19-实施例24相关数据表。
组分及参数名称 实施例19 实施例20 实施例21 实施例22 实施例23 实施例24
Ag(重量%) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
P(重量%) 6.6 6.6 6.6 6.6 6.6 6.1
Ni(重量%) 2.4 2.5 2.5 2.5 1.7 1.0
Sn(重量%) 6.3 6.3 6.7 7.0 7.0 6.0
Cu(重量%) 余量 余量 余量 余量 余量 余量
RE(重量%) 无 无 无 无 无 0.02
钎料熔化温度(℃) 581~639 584~643 577~636 572~634 570~631 590~653
钎料抗拉强度(MPa) 356 354 371 377 354 352
表5  实施例25-实施例30相关数据表。
组分及参数名称 实施例25 实施例26 实施例27 实施例28 实施例29 实施例30
Ag(重量%) 2.5 2.2 2.0 2.0 2.0 2.2
P(重量%) 6.1 6.1 6.1 6.1 6.1 6.1
Ni(重量%) 1.7 1.2 1.3 1.7 1.7 1.4
Sn(重量%) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
Cu(重量%) 余量 余量 余量 余量 余量 余量
RE(重量%) 0.03 0.02 0.02 0.03 0.05 0.05
钎料熔化温度(℃) 595~663 593~662 595~665 603~670 602~670 592~658
钎料抗拉强度(MPa) 356 349 351 361 361 351
本发明低银铜基钎料的工艺性能指标要求与BCu80AgP银钎料相当，部分指标还优于BCu80AgP铜磷钎料，使得本发明的低银铜基钎料可完全取代BCu80AgP铜磷钎料用于电机、机械等行业的钎焊，并且大大降低了贵金属白银的含量，降低了生产成本，具有良好的经济和社会效益。
实施例1-6的制备方法包括以下步骤：
（1）熔炼前预处理：熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细丝状的Sn；
（2）熔炼：熔炼过程中，Sn以细丝Sn的形式加入，增大了Sn与熔体的接触面积，有利于Sn在熔液中均匀分布，解决了Sn的偏析问题；使用干燥的草木灰作为覆盖剂，草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点，有效减少了熔炼过程中Sn的氧化烧损，也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量；
（3）熔炼后续处理：熔炼后，再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例7-12的制备方法包括以下步骤：
（1）熔炼前预处理：熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细丝状的Sn；
（2）熔炼：熔炼过程中，加料时先加入Cu、P、Ni、Ag元素，待完全熔化后加入Sn，加料完成后立即加入覆盖剂起到保温、防止易氧化元素的烧损的作用；Sn以细丝Sn的形式加入，增大了Sn与熔体的接触面积，有利于Sn在熔液中均匀分布，解决了Sn的偏析问题；使用干燥的草木灰作为覆盖剂，草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点，有效减少了熔炼过程中Sn的氧化烧损，也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量；
（3）熔炼后续处理：熔炼后，再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例13-23的制备方法包括以下步骤：
（1）熔炼前预处理：熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细丝状的Sn；根据生产的实际需要，将Ni先与Cu进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni，再进行后续熔炼；
（2）熔炼：熔炼过程中，加料时先加入Cu-P、Cu、Cu-Ni、Ag元素，待完全熔化后加入Sn，加料完成后立即加入覆盖剂起到保温、防止易氧化元素的烧损的作用；Sn以细丝Sn的形式加入，增大了Sn与熔体的接触面积，有利于Sn在熔液中均匀分布，解决了Sn的偏析问题；使用干燥的草木灰作为覆盖剂，草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点，有效减少了熔炼过程中Sn的氧化烧损，也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量；
（3）熔炼后续处理：熔炼后，再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例24-28的制备方法包括以下步骤：
（1）熔炼前预处理：熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细丝状的Sn；根据生产的实际需要，将Ni和稀土分别先与Cu进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni和Cu-RE，再进行后续熔炼；
（2）熔炼：熔炼过程中，加料时先加入Cu-P、Cu、Cu-Ni、Ag元素，待完全熔化后加入Cu-RE，最后加入Sn，加料完成后立即加入覆盖剂起到保温、防止易氧化元素的烧损的作用；Sn以细丝Sn的形式加入，增大了Sn与熔体的接触面积，有利于Sn在熔液中均匀分布，解决了Sn的偏析问题；使用干燥的草木灰作为覆盖剂，草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点，有效减少了熔炼过程中Sn及稀土元素的氧化烧损，也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量；加入了微量的所述稀土对钎料组织进行调节。
（3）熔炼后续处理：熔炼后，再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例29-30的制备方法包括以下步骤：
（1）熔炼前预处理：熔炼前，对Sn进行处理，将大块的Sn制备成细丝状的Sn；
（2）熔炼：熔炼过程中，Sn以细丝Sn的形式加入，增大了Sn与熔体的接触面积，有利于Sn在熔液中均匀分布，解决了Sn的偏析问题；使用干燥的草木灰作为覆盖剂，草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点，有效减少了熔炼过程中Sn及稀土元素的氧化烧损，也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量；加入了微量的所述稀土对钎料组织进行调节。
（3）熔炼后续处理：熔炼后，再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
本发明钎料制备的其余步骤与常规方法相同或相近，在此不再赘述。
需要说明的是，本发明中所用的百分含量均为重量百分比，Ag代表银、P代表磷、Ni代表镍、Sn代表锡、Cu代表铜、RE代表稀土，这对本领域的技术人员来说为公知常识。
通过上述描述，本领域的技术人员已能实施。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低银铜基钎料，含有Ag、Cu和P，其特征在于：还添加了Sn、Ni和稀土；所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为：1.5-2.5%的Ag，5.5-6.6%的P，5-7 %的Sn，1.0-2.5%的Ni，稀土≤0.05%，余量为Cu。
2.根据权利要求1所述的低银铜基钎料，其特征在于：所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为：1.8-2.2%的Ag，5.8-6.4%的P，5.5-6.5 %的Sn，1.5-2.0%的Ni，稀土≤0.03%，余量为Cu。
3.根据权利要求2所述的低银铜基钎料，其特征在于：所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为：2.0%的Ag，6.1%的P，6.0 %的Sn，1.7%的Ni，0.02%的稀土，余量为Cu。
4.一种如权利要求1-3任一权利要求所述的低银铜基钎料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）熔炼前预处理：对所述Sn进行处理，将大块的Sn制备成细丝状的Sn；
（2）熔炼：所述Sn以细丝Sn的形式加入；
（3）熔炼后续处理：再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
5.根据权利要求4所述的低银铜基钎料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，加入微量的所述稀土对钎料组织进行调节。
6.根据权利要求4所述的低银铜基钎料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，将所述Ni先与Cu进行预先熔炼，制成中间合金Cu-Ni，再进行后续熔炼。
7.根据权利要求5所述的低银铜基钎料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，将所述Ni和稀土先与Cu进行预先熔炼，分别制成中间合金Cu-Ni和Cu-RE，再进行后续熔炼。
8.根据权利要求4-7任一权利要求所述的低银铜基钎料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，使用干燥的草木灰作为覆盖剂。
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