CN103624418A - 一种低银铜基钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低银铜基钎料及其制备方法,低银铜基钎料含有Ag、Cu和P,还添加了Sn、Ni和稀土,各组分重量百分比为:1.5-2.5%的Ag、5.5-6.6%的P、5-7%的Sn,1.0-2.5%的Ni、稀土≤0.05%、余量为Cu;低银铜基钎料的制备方法先将Sn制备成细丝Sn再熔炼,通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。本发明钎料的配方设计合理,钎料熔化温度较低,润湿性、流动性好,钎焊接头质量稳定、使用寿命长;能取代BCu80AgP铜磷钎料,大大降低电机钎焊的生产成本。本发明钎料的制备方法可有效解决Sn的偏析问题,制备工艺进行了优化,制备出来的钎料质量显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种低银铜基钎料及其制备方法,适用于电机、机械等行业的钎焊,属于钎焊材料领域。
背景技术
近年来,由于市场竞争的不断激烈和有限的贵金属资源,对常用于机械、电机等行业的钎焊材料提出了“降低成本、减少贵金属白银用量”的要求,为代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP,要求钎料生产厂家开发出新的含银量较低的钎焊材料。
目前市场上常见的银含量较少的铜磷钎料,如含银5%的BCu89PAg铜磷钎料、含银2%的BCu91PAg铜磷钎料等,这些铜磷钎料虽然价格较低,但钎焊接头的耐腐蚀性能、抗疲劳性能等均达不到使用要求,在电机上钎焊时达不到BCu80AgP的使用效果,因此无法满足客户的要求。
现在也有一些性能相对较好的钎料,如公开日为2010年07月28日,公开号为CN101786208A的中国专利中,公开了一种新型活性铜磷钎料,该钎料中虽然Ag的含量较低,但其钎焊电机后蠕变强度相对不足,难以完全替代BCu80AgP铜磷钎料。
综上所述,目前还没有一种配方设计合理,适合用于电机钎焊的低银铜磷钎料。现有低银铜磷钎料的固相线与液相线温度区间太大,而高银铜磷钎料银含量偏高、生产和使用成本高,将逐渐不能满足电机上钎焊中使用需求,从而阻碍了电机行业中钎料的发展。
另一方面,行业内对含Sn铜基钎料的熔炼易发生Sn的偏析,造成含Sn的铜基钎料成分控制不佳,导致钎料性能不足,迫切需要开发出一种能够避免Sn偏析的熔炼制备工艺。
中国专利号200510023129.5公开了名称为“一种铜基钎焊合金”的专利,它在常规的铜基钎焊合金(即铜基钎料)中选择性加入锰、锌、银、镍、硅、锡、铝、锂、稀土,焊接工艺性能与银钎料相近,且成本比通用的银钎料低1倍以上;但该钎焊合金不能代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP,专利中也并未提及解决Sn偏析问题的方案,没有克服现有技术中的上述缺陷。
中国专利号200710102635.2公开了名称为“含锡和镍的铜-磷钎焊合金”的专利,它除了传统的铜-磷钎焊合金构成元素外,还包含锡(Sn)和镍(Ni),抗拉强度更好,而且不含银元素,工作温度降低、钎焊可在低温下操作,减少基了材的氧化作用及形变,成本降低;但该钎焊合金不能代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP,专利中也并未提及解决Sn偏析问题的方案,没有克服现有技术中的上述缺陷。
中国专利号200910097437.0公开了名称为“一种低银铜基中温钎料”的专利,它在铜基钎料中添加了P 、In、 Ni、 Ga,且Ag含量仅为1.8%-5%,可完全取代BAg25CuZnSn银钎料用于制冷、机械、机电、电器、仪器仪表、阀门管件等行业的钎焊;但该钎料不能代替在电机行业常见的含银15%的BCu80AgP,配方中也不含Sn,没有克服现有技术中的上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种配方设计合理、价格低、性价比高、熔化温度范围窄、接头性能优异的低银铜基钎料。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该低银铜基钎料含有Ag、Cu和P,其特征在于:还添加了Sn、Ni和稀土;所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为:1.5-2.5%的Ag,5.5-6.6%的P,5-7 %的Sn,1.0-2.5%的Ni,稀土≤0.05%,余量为Cu。
本发明优选所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为:1.8-2.2%的Ag,5.8-6.4%的P,5.5-6.5 %的Sn,1.5-2.0%的Ni,稀土≤0.03%,余量为Cu。
本发明更优选所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为:2.0%的Ag,6.1%的P,6.0 %的Sn,1.7%的Ni,0.02%的稀土,余量为Cu。
本发明的钎料以Ag-Cu-P为基体,Cu为余量,其他各成分及含量通过以下方式确定:
Ag:通过综合考虑性能及成本要求,选择Ag含量范围为1.5~2.5%;
P:参考Cu-P二元相图可知,当P含量为8.4%时为共晶成分,具有最低的熔化温度,但是在此种成分下钎料中的Cu3P脆性相较多,不利于钎料的生产加工,且会导致钎焊接头强度的下降;在亚共晶成分范围内,P含量的升高能有效降低钎料的熔化温度,但当P含量大于6.6%时,钎料中的Cu3P脆性相较多,很难加工成丝状或条状,且焊缝强度也因脆性相的存在而出现下降,容易出现断裂;对于P含量高于8.4%的过共晶成分钎料也存在大量的脆性相,且熔化温度较高,也不具有实际使用性能;为得到优良的使用性能,通过大量实验验证,将钎料的P含量定为5.5%-6.6%;
Sn:为进一步优化钎料的钎焊性能,得到具有良好综合钎焊性能的钎料,选择在钎料中添加化学元素Sn,主要起到降低钎料的熔化温度,并提高钎料合金的润湿性和流动性;但Sn的含量不能过高,一旦Sn的含量超过7%就容易形成Ag3Sn和Cu41Sn11脆性化合物,导致钎料加工性能变差,无法制成钎料成品;
Ni:由于Ni元素可以固溶到Cu基体中起到固溶强化的作用,可提高钎料的强度,所以选择添加化学元素Ni,增加钎料的强度、韧性;同时Ni元素还能起到提高钎焊接头的抗腐蚀能力的作用,从而提高了钎料的综合钎焊性能;但Ni的含量不能过高,通过实验,一旦Ni的含量超过2.5%,会使钎料合金的熔化温度升高,且Ni会与P形成Ni3P脆性相,使钎料硬度增加,不利于钎料的进一步加工成型;
稀土:加入微量稀土对钎料组织有调节作用,可细化钎料合金的组织,提升钎料的加工性能,同时降低铸锭中的氧化物含量,提高钎料的润湿性能。
本发明还提供一种所述低银铜基钎料的其制备方法,所采用的技术方案是:该低银铜基钎料的制备方法,其特征在于:熔炼前对所述Sn进行处理,将大块的Sn制备成细丝状的Sn;熔炼过程中,所述Sn以细丝Sn的形式加入;熔炼过程中,加入微量的所述稀土对钎料组织进行调节;熔炼后,再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。由于高Sn铜磷钎料在熔炼时易发生成分偏析,造成实际使用时发生难熔或漫流,目前尚无完善的方法可避免偏析的发生;对Sn进行预处理,熔炼过程中以细丝Sn的形式加入,增大了Sn与熔体的接触面积,有利于Sn在熔液中均匀分布,可以解决Sn的偏析问题。
本发明优选在所述步骤(2)即熔炼过程中,加入微量的所述稀土对钎料组织进行调节。加入微量稀土对钎料组织有调节作用,可细化钎料合金的组织,提升钎料的加工性能,同时降低铸锭中的氧化物含量,提高钎料的润湿性能。
本发明优选在所述步骤(1)中即熔炼前,将所述Ni和稀土先与Cu进行预先熔炼,分别制成中间合金Cu-Ni和Cu-RE,再进行后续熔炼。通过Cu-Ni合金制备,降低了熔炼温度,避免熔炼温度过高造成其他原料的过渡损耗;同时,通过Cu-RE的制备,防止易氧化元素RE的大量氧化,降低了损耗;根据生产的实际需要,采用制备中间合金Cu-Ni和Cu-RE的方式,并在成型工序中严格控制加工量,同时在多道加工工序中采用中间退火工艺,通过以上方法来有效减少材料的加工硬化;另外,若不采用此工艺,制成的产品成分会有较大的偏差。
本发明优选在所述步骤(2)中即熔炼过程中,使用干燥的草木灰作为覆盖剂。传统的铜合金熔炼过程中以木炭为覆盖剂,而本发明使用干燥的草木灰作为覆盖剂,草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点,有效保证了熔炼过程中Sn及稀土元素的氧化烧损,也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:
1、贵金属白银的含量少,比BCu80AgP减少白银含量13%左右,大大降低了生产成本,节约了贵金属白银的用量,使得白银的有限资源能够得到更加合理的利用;
2、钎焊接头的机械强度高、致密性好、电阻率低,接头耐腐蚀性和蠕变强度优秀,经客户使用后反馈钎焊工艺性能优良,钎焊接头质量稳定,具有良好的疲劳性能,能有效提升钎焊接头的使用寿命;工艺性能指标要求与BCu80AgP铜磷钎料相当,部分指标还高于BCu80AgP铜磷钎料,能够替代BCu80AgP用于电机行业的钎焊;
3、本发明的熔化温度为570℃~690℃,明显低于常用的铜磷钎料,钎焊时可降低钎焊温度,防止母材过热导致断裂;
4、采用本发明的低银铜基钎料来钎焊铜接头,其抗拉强度可达300MPa以上;
5、可适用于大、中型交流电机中定子连线和引出线之间的连接。
本发明低银铜基钎料的配方设计合理,贵金属银含量低,性价比高;在用于电机钎焊时,钎料熔化温度较低,润湿性、流动性好,钎焊接头质量稳定,具有良好的疲劳性能,钎焊接头的使用寿命长;综合性能优良,能取代使用范围广、用量大的BCu80AgP铜磷钎料,从而可大大降低电机钎焊的生产成本。
本发明低银铜基钎料的制备方法可有效解决Sn的偏析问题,制备工艺进行了优化,制备出来的钎料质量显著提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
参见表1-表5,各实施例中各个成分重量百分比以及参数在表内已写明,表1为本发明实施例1-实施例6相关数据表,表2为本发明实施例7-实施例12相关数据表,表3为本发明实施例13-实施例18相关数据表,表4为本发明实施例19-实施例24相关数据表,表5为本发明实施例25-实施例30相关数据表。
表1 实施例1-实施例6相关数据表。
组分及参数名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
Ag(重量%) | 1.5 | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 2.0 |
P(重量%) | 5.5 | 5.5 | 5.8 | 5.8 | 5.8 | 5.8 |
Ni(重量%) | 1.0 | 1.5 | 1.5 | 1.7 | 1.1 | 1.7 |
Sn(重量%) | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.3 | 5.3 |
Cu(重量%) | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
RE(重量%) | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
钎料熔化温度(℃) | 610~670 | 613~674 | 613~667 | 615~671 | 605~653 | 602~659 |
钎料抗拉强度(MPa) | 350 | 354 | 348 | 356 | 351 | 348 |
表2 实施例7-实施例12相关数据表。
组分及参数名称 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 |
Ag(重量%) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.2 | 2.2 | 2.2 |
P(重量%) | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.3 | 6.3 |
Ni(重量%) | 1.7 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.2 |
Sn(重量%) | 5.3 | 5.3 | 5.6 | 5.6 | 5.6 | 5.6 |
Cu(重量%) | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
RE(重量%) | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
钎料熔化温度(℃) | 601~652 | 601~661 | 597~654 | 597~651 | 597~649 | 600~655 |
钎料抗拉强度(MPa) | 346 | 357 | 352 | 352 | 349 | 361 |
表3 实施例13-实施例18相关数据表。
组分及参数名称 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 |
Ag(重量%) | 2.2 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.5 |
P(重量%) | 6.3 | 6.3 | 6.4 | 6.4 | 6.4 | 6.4 |
Ni(重量%) | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.4 | 2.4 | 2.4 |
Sn(重量%) | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.3 | 6.3 |
Cu(重量%) | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
RE(重量%) | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
钎料熔化温度(℃) | 595~647 | 592~645 | 592~642 | 597~652 | 587~645 | 583~641 |
钎料抗拉强度(MPa) | 358 | 355 | 353 | 352 | 363 | 361 |
表4 实施例19-实施例24相关数据表。
组分及参数名称 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 |
Ag(重量%) | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
P(重量%) | 6.6 | 6.6 | 6.6 | 6.6 | 6.6 | 6.1 |
Ni(重量%) | 2.4 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 1.7 | 1.0 |
Sn(重量%) | 6.3 | 6.3 | 6.7 | 7.0 | 7.0 | 6.0 |
Cu(重量%) | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
RE(重量%) | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 0.02 |
钎料熔化温度(℃) | 581~639 | 584~643 | 577~636 | 572~634 | 570~631 | 590~653 |
钎料抗拉强度(MPa) | 356 | 354 | 371 | 377 | 354 | 352 |
表5 实施例25-实施例30相关数据表。
组分及参数名称 | 实施例25 | 实施例26 | 实施例27 | 实施例28 | 实施例29 | 实施例30 |
Ag(重量%) | 2.5 | 2.2 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.2 |
P(重量%) | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 |
Ni(重量%) | 1.7 | 1.2 | 1.3 | 1.7 | 1.7 | 1.4 |
Sn(重量%) | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
Cu(重量%) | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
RE(重量%) | 0.03 | 0.02 | 0.02 | 0.03 | 0.05 | 0.05 |
钎料熔化温度(℃) | 595~663 | 593~662 | 595~665 | 603~670 | 602~670 | 592~658 |
钎料抗拉强度(MPa) | 356 | 349 | 351 | 361 | 361 | 351 |
本发明低银铜基钎料的工艺性能指标要求与BCu80AgP银钎料相当,部分指标还优于BCu80AgP铜磷钎料,使得本发明的低银铜基钎料可完全取代BCu80AgP铜磷钎料用于电机、机械等行业的钎焊,并且大大降低了贵金属白银的含量,降低了生产成本,具有良好的经济和社会效益。
实施例1-6的制备方法包括以下步骤:
(1)熔炼前预处理:熔炼前,对Sn进行处理,将大块的Sn制备成细丝状的Sn;
(2)熔炼:熔炼过程中,Sn以细丝Sn的形式加入,增大了Sn与熔体的接触面积,有利于Sn在熔液中均匀分布,解决了Sn的偏析问题;使用干燥的草木灰作为覆盖剂,草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点,有效减少了熔炼过程中Sn的氧化烧损,也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量;
(3)熔炼后续处理:熔炼后,再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例7-12的制备方法包括以下步骤:
(1)熔炼前预处理:熔炼前,对Sn进行处理,将大块的Sn制备成细丝状的Sn;
(2)熔炼:熔炼过程中,加料时先加入Cu、P、Ni、Ag元素,待完全熔化后加入Sn,加料完成后立即加入覆盖剂起到保温、防止易氧化元素的烧损的作用;Sn以细丝Sn的形式加入,增大了Sn与熔体的接触面积,有利于Sn在熔液中均匀分布,解决了Sn的偏析问题;使用干燥的草木灰作为覆盖剂,草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点,有效减少了熔炼过程中Sn的氧化烧损,也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量;
(3)熔炼后续处理:熔炼后,再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例13-23的制备方法包括以下步骤:
(1)熔炼前预处理:熔炼前,对Sn进行处理,将大块的Sn制备成细丝状的Sn;根据生产的实际需要,将Ni先与Cu进行预先熔炼,制成中间合金Cu-Ni,再进行后续熔炼;
(2)熔炼:熔炼过程中,加料时先加入Cu-P、Cu、Cu-Ni、Ag元素,待完全熔化后加入Sn,加料完成后立即加入覆盖剂起到保温、防止易氧化元素的烧损的作用;Sn以细丝Sn的形式加入,增大了Sn与熔体的接触面积,有利于Sn在熔液中均匀分布,解决了Sn的偏析问题;使用干燥的草木灰作为覆盖剂,草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点,有效减少了熔炼过程中Sn的氧化烧损,也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量;
(3)熔炼后续处理:熔炼后,再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例24-28的制备方法包括以下步骤:
(1)熔炼前预处理:熔炼前,对Sn进行处理,将大块的Sn制备成细丝状的Sn;根据生产的实际需要,将Ni和稀土分别先与Cu进行预先熔炼,制成中间合金Cu-Ni和Cu-RE,再进行后续熔炼;
(2)熔炼:熔炼过程中,加料时先加入Cu-P、Cu、Cu-Ni、Ag元素,待完全熔化后加入Cu-RE,最后加入Sn,加料完成后立即加入覆盖剂起到保温、防止易氧化元素的烧损的作用;Sn以细丝Sn的形式加入,增大了Sn与熔体的接触面积,有利于Sn在熔液中均匀分布,解决了Sn的偏析问题;使用干燥的草木灰作为覆盖剂,草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点,有效减少了熔炼过程中Sn及稀土元素的氧化烧损,也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量;加入了微量的所述稀土对钎料组织进行调节。
(3)熔炼后续处理:熔炼后,再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
实施例29-30的制备方法包括以下步骤:
(1)熔炼前预处理:熔炼前,对Sn进行处理,将大块的Sn制备成细丝状的Sn;
(2)熔炼:熔炼过程中,Sn以细丝Sn的形式加入,增大了Sn与熔体的接触面积,有利于Sn在熔液中均匀分布,解决了Sn的偏析问题;使用干燥的草木灰作为覆盖剂,草木灰具有覆盖面积大、覆盖致密等优点,有效减少了熔炼过程中Sn及稀土元素的氧化烧损,也减少了熔液在精炼期间的吸氢和氧含量;加入了微量的所述稀土对钎料组织进行调节。
(3)熔炼后续处理:熔炼后,再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
本发明钎料制备的其余步骤与常规方法相同或相近,在此不再赘述。
需要说明的是,本发明中所用的百分含量均为重量百分比,Ag代表银、P代表磷、Ni代表镍、Sn代表锡、Cu代表铜、RE代表稀土,这对本领域的技术人员来说为公知常识。
通过上述描述,本领域的技术人员已能实施。
虽然本发明已以实施例公开如上,但其并非用以限定本发明的保护范围,任何熟悉该项技术的技术人员,在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰,均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低银铜基钎料,含有Ag、Cu和P,其特征在于:还添加了Sn、Ni和稀土;所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为:1.5-2.5%的Ag,5.5-6.6%的P,5-7 %的Sn,1.0-2.5%的Ni,稀土≤0.05%,余量为Cu。
2.根据权利要求1所述的低银铜基钎料,其特征在于:所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为:1.8-2.2%的Ag,5.8-6.4%的P,5.5-6.5 %的Sn,1.5-2.0%的Ni,稀土≤0.03%,余量为Cu。
3.根据权利要求2所述的低银铜基钎料,其特征在于:所述的低银铜基钎料各组分重量百分比为:2.0%的Ag,6.1%的P,6.0 %的Sn,1.7%的Ni,0.02%的稀土,余量为Cu。
4.一种如权利要求1-3任一权利要求所述的低银铜基钎料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)熔炼前预处理:对所述Sn进行处理,将大块的Sn制备成细丝状的Sn;
(2)熔炼:所述Sn以细丝Sn的形式加入;
(3)熔炼后续处理:再通过连铸、连挤、成型、清洗得到钎焊材料。
5.根据权利要求4所述的低银铜基钎料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,加入微量的所述稀土对钎料组织进行调节。
6.根据权利要求4所述的低银铜基钎料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,将所述Ni先与Cu进行预先熔炼,制成中间合金Cu-Ni,再进行后续熔炼。
7.根据权利要求5所述的低银铜基钎料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,将所述Ni和稀土先与Cu进行预先熔炼,分别制成中间合金Cu-Ni和Cu-RE,再进行后续熔炼。
8.根据权利要求4-7任一权利要求所述的低银铜基钎料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,使用干燥的草木灰作为覆盖剂。
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