CN103623855A - 一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米粒子复合材料的方法。主要是采用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂、还原剂，石墨相氮化碳粉末作为载体，在温和的反应条件下，银在氮化碳层上成核、长大，得到氮化碳/银纳米粒子复合材料。该制备方法工艺简单-只涉及到氧化还原反应，操作便捷-合成过程由水浴加热，成本低廉-氮化碳载体以三聚氰胺为原料合成。以本发明制备方法制得的氮化碳/银复合材料纯度高，杂质含量少；在氮化碳表层生成的银纳米颗粒粒子大小均一（10nm），分布较窄，和氮化碳结合牢固；同时可以扩大氮化碳/银纳米复合材料在催化、电化学、抗菌等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的方法，尤其是一种制备工艺简单，成本低廉，产品具有良好光催化活性的氮化碳-银纳米粒子复合材料的制备方法。
技术背景
近年来，类石墨结构的碳材料，如石墨烯和硼掺杂氮化碳（B-CN）的广泛应用被逐渐发现。石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种新型无金属聚合物半导体光催化剂（Wong, Nature Mater., 2009, 8: 76-80），它具有层叠的二维结构，较小禁带宽度（2.7 eV），光谱响应范围较宽。相对于无机半导体，石墨相氮化碳由我们星球上最丰富的元素碳和氮组成，是一种可持续的、环境友好的有机半导体。石墨相氮化碳制备工艺简单，价格低廉优势独特。由于王等人已报道其光催化性能（Wang, Science, 2009, 324: 768-771），石墨相氮化碳在催化和光伏领域加强的应用已经被发现。
一般来说，催化剂可以通过负载贵金属纳米粒子，以促进电荷分离，进而提高催化活性。已经证实，银纳米颗粒表面电子的集体振荡所产生的等离子体共振效应对银基半导体复合材料的光催化活性做出了巨大贡献。银的等离子体共振峰在可见光区，从而导致了对太阳光的强烈吸收。此外，银纳米粒子良好的导电性可以提高电子传输，使产生的载流子快速转移到银表面，从而抑制电子-空穴对的复合。现有技术中已经有一些报道关于氮化碳-银纳米粒子复合材料的制备及应用。例如，荷兰《应用催化》（Applied Catalysis A: General, 2011年409-410期215页）报道了一种氮化碳/银的制备方法，该方法利用溶剂挥发、热还原法制得氮化碳-银混合物，并分析了其在光催化降解染料和光催化制氢方面的应用；荷兰《应用催化》（Applied Catalysis B: Environmental, 2013年142-143期828页）报道了利用光致还原法制备氮化碳/银纳米复合材料。
尽管氮化碳/银纳米粒子复合材料的制备方法已经有了一些报道，但是上述报道的复合材料中的银纳米粒子大小不够均一、分散性不好、容易聚集等，这些都严重影响了复合材料的使用性能。因此，通过温和的液相化学还原法在氮化碳表面上生成大小均一、分散性良好的银纳米粒子，从而制备氮化碳/银纳米复合材料具有重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米粒子复合材料的制备方法。采用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为还原剂，热分解三聚氰胺制备的石墨相氮化碳为载体，在温和的反应条件下，银在氮化碳层上成核、长大，得到氮化碳/银纳米粒子复合材料。该制备方法工艺简单，合成的氮化碳/银复合材料纯度高，杂质含量少。由本发明制备方法合成的氮化碳/银纳米粒子复合材料在催化领域有着广泛应用，同时也可以扩大其在电化学、抗菌等领域的应用。
本发明一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米粒子复合材料的方法，该制备方法通过以下步骤实现：
（1）将石墨相氮化碳以6 ~ 10mg/mL的比例分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散得到氮化碳的分散液；
（2）按照石墨相氮化碳和硝酸银的质量比为6 ：1 ~ 120 ：1称取硝酸银，将硝酸银分散于DMF中，并加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），其质量为硝酸银质量的1 ~ 1.5倍，磁力搅拌制得硝酸银分散液；
（3）将上述步骤一制备的和步骤二制备的两种溶液混合，磁力搅拌后转移到一三口烧瓶中，水浴加热至80 ~ 90℃，边搅拌边反应，反应10 ~ 20h；
（4）将上述步骤三反应完成的溶液离心，得到氮化碳/银复合物沉淀；然后用蒸馏水反复洗涤直至除去未结合的银纳米粒子；最后将产物用乙醇清洗，干燥后得到氮化碳-银纳米粒子复合物；
（5）利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）对产物进行结构形貌分析，以甲基橙（MO）溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
所述步骤1中的超声分散指：在40kHz，100W的超声波清洗器中超声处理30min ~ 90min。
所述步骤2中磁力搅拌的时间为30 ~ 60min。
所述步骤3中的磁力搅拌的时间为10 ~ 30min。
所述步骤2中的硝酸银分散液中硝酸银的浓度为0.005mol/L ~ 0.03mol/L。
所述步骤4中的离心条件为：4000 ~ 8000rmp离心3 ~ 5min。
所述步骤4中的干燥指在真空度为100kPa的真空干燥箱中于30 ~ 60℃下干燥12 ~ 24h。
其中，步骤一中的石墨相氮化碳可以用三聚氰胺、二聚氰胺或尿素热分解法制备；另外，步骤三中可以使用冷凝装置来防止溶剂的蒸发，其冷凝装置为直形或球形冷凝管。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）直接在氮化碳层上生成银纳米颗粒，制备的复合材料杂质含量低，应用范围广。
（2）在氮化碳表层生成的银纳米颗粒粒径较小，分布均匀，与氮化碳的结合牢固。
本发明具有工艺简单、操作便捷、产品性能优异的特点，本方法合成的氮化碳-银纳米粒子复合材料在催化、光电领域有着潜在的广泛应用。
附图说明
图1为实施例1所制备的氮化碳/银复合材料的扫描电镜照片；
图2为实施例1所制备的氮化碳/银复合材料的EDS分析结果；
图3为实施例1所制备的氮化碳/银复合材料的X射线衍射分析图；
图4为实施例1所制备的氮化碳/银复合材料中Ag元素的XPS价态分析；
图5为实施例1所制备的氮化碳/银复合材料的透射电镜照片；
图6为纯氮化碳和氮化碳/银纳米粒子复合材料光催化降解甲基橙（MO）溶液的时间-降解率关系图。
具体实施方式
实施例1 氮化碳/银纳米粒子复合材料的制备
取0.27g的石墨相氮化碳分散于30mL的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，在40kHz，100W功率超声处理，处理30min，从而打破氮化碳的团聚，使氮化碳片均匀的分散在DMF溶液中，由此制得氮化碳的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液；称取45mg的硝酸银分散于10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入50mg的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌40min；将上述的氮化碳的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液和硝酸银的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液混合，磁力搅拌30min，然后转移到一三口烧瓶中，在80℃的水浴中边搅拌边反应，反应20h，反应完成后的溶液5000rmp离心5min，移去上层废液，将得到沉淀产物用蒸馏水反复洗涤，除去未结合的银纳米粒子；最后将产物用乙醇清洗，并在真空干燥箱中于30℃下干燥24h即得到本发明产物：氮化碳-银纳米粒子复合材料。
实施例2 氮化碳/银纳米粒子复合材料的制备
取0.27g的石墨相氮化碳分散于30mL的DMF溶液中，在40kHz，100W功率超声处理，处理60min，从而打破氮化碳的团聚，使氮化碳片均匀的分散在DMF溶液中；称取22.5mg的硝酸银分散于10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入25mg的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌30min；将上述两种溶液混合，磁力搅拌15min，然后转移到一三口烧瓶中，在85℃的水浴中边搅拌边反应，反应16h，反应完成后的溶液6000rmp离心5min，移去上层废液，将沉淀产物用蒸馏水反复洗涤，除去未结合的银纳米粒子；最后将产物用乙醇清洗，并在真空干燥箱中于40℃下干燥18h得到氮化碳/银粉末即为本发明产物：氮化碳-银纳米粒子复合材料。
实施例3 氮化碳/银纳米粒子复合材料的制备
取0.27g的石墨相氮化碳分散于30mL的DMF溶液中，在40kHz，100W功率超声处理，处理90min，从而打破氮化碳的团聚，使氮化碳片均匀的分散在DMF溶液中；称取9mg的硝酸银分散于10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入10mg的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌30min；将上述两种溶液混合，磁力搅拌20min，然后转移到三口烧瓶中，在90℃的水浴中边搅拌边反应，反应12h，反应完成后的溶液7000rmp离心4min，移去上层废液，将沉淀产物用蒸馏水反复洗涤，除去未结合的银纳米粒子；最后将产物用乙醇清洗，并在真空干燥箱中于45℃下干燥12h所得的氮化碳/银粉末即为本发明产物：氮化碳-银纳米粒子复合材料。
实施例4 纯碳化氮和氮化碳/银纳米粒子复合材料的光催化活性实验
（1）配制浓度为10mg/L的甲基橙（MO）溶液，将配好的溶液置于暗处；
（2）称取氮化碳和氮化碳/银复合材料各30mg，分别置于光催化反应器中，加入60mL步骤（1）所配好的目标降解液（每60ml甲基橙溶液分别加入30mg氮化碳和氮化碳/银复合材料），暗处磁力搅拌30min待催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验；
（3）每1h吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
图1是扫描电镜图，我们可以看出，氮化碳分散性良好，氮化碳表层吸附的银纳米颗粒有效的阻止了氮化碳的团聚；图2是EDS的分析结果，表面了该复合材料是由银、碳和氮组成；图3是XRD分析结果表明：2个衍射峰为碳化氮的特征峰，共有两个晶面，对应的晶面指数由里到外依次为（100），（002），银的负载削弱了碳化氮衍射峰强度；图4表示3d双重峰具有6.0eV***的Ag3d峰的特征，这与金属Ag0单质相符合；从图5中我们可以看出，银纳米颗粒紧密吸附在氮化碳的表面，粒径尺寸小（平均粒径10nm），分布均匀；从图6可见，在光催化降解甲基橙实验中，碳化氮/银纳米粒子复合材料比纯氮化碳表现出优异的光催化活性，氮化碳/银复合材料在催化反应4h后甲基橙（MO）溶液降解率已达80%。
Claims (7)
1.一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法，所述氮化碳/银纳米复合材料对于10mg/L的甲基橙溶液，在催化反应4h后甲基橙溶液降解率达80%，其特征在于包括如下步骤：
（1）将石墨相氮化碳以6 ~ 10mg/mL的比例分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散得到氮化碳的分散液；
（2）按照石墨相氮化碳和硝酸银的质量比为6 ：1 ~ 120 ：1称取硝酸银，将硝酸银分散于DMF中，并加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），其质量为硝酸银质量的1 ~ 1.5倍，磁力搅拌制得硝酸银分散液；
（3）将上述步骤一制备的和步骤二制备的两种溶液混合，磁力搅拌后转移到一三口烧瓶中，水浴加热至80 ~ 90℃，边搅拌边反应，反应10 ~ 20h；
（4）将上述步骤三反应完成的溶液离心，得到氮化碳/银复合物沉淀；然后用蒸馏水反复洗涤直至除去未结合的银纳米粒子；最后将产物用乙醇清洗，干燥后得到氮化碳-银纳米粒子复合物。
2.如权利要求1所述的一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的超声分散指：在40kHz，100W的超声波清洗器中超声处理30min ~ 90min。
3.如权利要求1所述的一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2中磁力搅拌的时间为30 ~ 60min。
4.如权利要求1所述的一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤3中的磁力搅拌的时间为10 ~ 30min。
5.如权利要求1所述的一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2中的硝酸银分散液中硝酸银的浓度为0.005mol/L ~ 0.03mol/L。
6.如权利要求1所述的一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤4中的离心条件为：4000 ~ 8000rmp离心3 ~ 5min。
7.如权利要求1所述的一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤4中的干燥指在真空度为100kPa的真空干燥箱中于30 ~ 60℃下干燥12 ~ 24h。
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