CN103623823B - 一种碳球@CuO核-壳型复合微球及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳球@CuO核-壳型复合微球及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明为一种碳球CuO核-壳型复合微球，以碳球为核，壳层由CuO纳米颗粒组成的复合微球壳层，壳厚为≥5nm；核直径为<300nm，所制备的碳球CuO核-壳型复合微球的直径为200nm~1μm。本发明以碳球为核，先将天然淀粉溶解，然后将淀粉溶液放入高压釜中进行水热合成，从而形成多羟基碳球，最后直接将铜源加入上述多羟基碳球的水溶液，进一步水热合成，氧化铜的前驱体与碳球的羟基反应，再经离心、洗涤、干燥后续处理，最后得到碳球CuO核-壳型复合微球；所得的碳球为核，CuO包覆在其表面形成壳层，粒径分布均匀，粒径在亚微米级，从而可以提高CuO光催化性能的方法，对净化水中有机污染物的水处理的方法意义重大。

Description

一种碳球CuO核-壳型复合微球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种天然淀粉为原料，通过水热合成制备得到粒径均一的碳球，然后加入铜源进一步水热合成制备得到可用于处理水中有机污染物的碳球CuO核-壳型复合微球的制备方法。
背景技术
渤海是我国唯一的半封闭型内海，为天津、河北、山东和辽宁三省一市所环绕，其海水交换能力差，海洋生态***比较脆弱，大规模的区域开发给渤海海洋环境带来较大压力，从而对海洋生态环境造成不利影响，巨大的陆源排污压力是造成渤海环境恶化的主要原因，陆源排放的主要污染物为化学耗氧量、石油类、有机污染物、无机氮和磷酸盐等，尤其值得人们关注的是，有机污染物具有半挥发性、生物高富集的特性，对海洋生态环境具有高度危害性。
许多专利关于研究有机废水的处理，例如：专利公开号为CN102107980A的专利报道了磁性壳聚糖吸附剂去除碱性废水中含磺酸基染料的方法，首先，将壳聚糖溶解到氯化铁水溶液中，当加入乙醇后会析出固体，析出的固体经过滤、洗涤后与纳米磁性四氧化三铁混合，再与交联剂戊二醛水溶液进行交联反应，即得到磁性壳聚糖吸附剂，然后将得到的磁性壳聚糖吸附剂加入到含磺酸基染料的碱性废水溶液中经，搅拌、磁力分离、烘干得到吸附染料的磁性壳聚糖吸附剂；最后，将吸附染料的磁性壳聚糖吸附剂加入到含有脱附剂的水溶液中，经搅拌、过滤可得到将磁性壳聚糖吸附剂和染料回收利用。专利公开号为CN102078807A的专利研究了负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂在可见光照射下降解对有机污染物的降解效果，将含有稀土Er的转换发光剂Er3+:YAlO3掺杂到TiO2粉末中，并将两者的结合物负载于球形活性炭表面，既扩大了TiO2的光吸收边，节约了能源，又实现了TiO2的回收利用，大大降低使用成本。专利公开号为101343135的专利研究了采用电渗析和精馏结合的工艺去除水中低浓度的甲酸、乙酸或其混合物的方法，本发明通过电渗析处理能去除水中的有机酸，而通过蒸馏浓酸溶液又可达到回收高浓度酸的目的。专利公开号为CN102942281A的专利采用二级絮凝沉淀-二级膜分离-蒸发浓缩联合工艺路线处理，对离心机轻相废水和一级膜分离的浓缩水采用中和絮凝沉淀-蒸发-膜分离联合工艺路线进行处理，处理后的废水，其COD达到国家一级水排放标准。专利号为200610129857的专利还报道了节能无臭的微氧生物处理方法对废水中的有机物进行降解，在去除COD的同时，降低了废水的色度和提高了难降解有机物废水的可生化性，此外，专利号为03155006的专利还研究了高速电解氧化处理法处理含有氨基多羧酸的有机废水。综上所述，目前，处理有机废水的方法还存在如下问题：（1）制备工艺复杂，后处理工序繁多，不利于工业化应用；（2）能耗高，不利于节约能源；（3）处理有机物的种类有限，适用范围狭窄；（4）处理工艺成本高，不利于工业化推广。半导体光催化氧化技术作为一种水处理方法在处理有机废水方面具有突出的优点和很强的潜在应用价值，半导体光催化氧化技术被广泛用于水体中有机污染物的降解，光催化氧化法因在太阳光或紫外光的照射下，能光催化降解水中的有机污染物，使其降解为无毒无害的小分子，对环境不造成二次污染等优点成为目前最具应用前景的净化有机污染物的方法。因此，制备廉价高效、工艺简单的处理有机废水的光催化剂成为目前需要克服的首要难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种以碳球为核，CuO纳米颗粒为复合微球壳层的碳球CuO核-壳型复合微球。该复合微球的制备方法是以碳球为核，先将天然淀粉溶解，然后将淀粉溶液放入高压釜中进行水热合成，从而形成多羟基碳球，最后直接将铜源加入上述多羟基碳球的水溶液，进一步水热合成，氧化铜的前驱体与碳球的羟基反应，再经离心、洗涤、干燥后续处理，最后得到碳球CuO核-壳型复合微球；所得的碳球为核，CuO包覆在其表面形成壳层，粒径分布均匀，粒径在亚微米级，从而可以提高CuO光催化性能的方法，对净化水中有机污染物的水处理的方法意义重大。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种碳球CuO核-壳型复合微球，以碳球为核，壳层由CuO纳米颗粒组成的复合微球壳层，壳厚为≥5nm；核直径为<300nm，所制备的碳球CuO核-壳型复合微球的直径为200nm～1μm。
所述碳球CuO核-壳型复合微球的制备方法，具体包括下述步骤：
（1）淀粉溶液的制备：将天然淀粉溶解于蒸馏水，室温-100℃搅拌0.5～24小时，自然冷却至室温，配制成浓度为1～50mg/mL的淀粉溶液；
（2）多羟基碳球的制备：将步骤1所制备的淀粉溶液倒入高压釜中，在120-180℃条件下水热反应6-24h，自然冷却至室温，即得到碳球溶液；
（3）再将铜源直接加入到上述碳球溶液中，每mL碳球溶液加入0.001-1g铜源，搅拌均匀后，进一步在120-200℃进行水热合成6-48h，自然冷却至室温，再经离心、洗涤、60-120℃干燥8-24h后续处理，最后得到碳球CuO核-壳型复合微球粉末；
步骤1中，所述天然淀粉为谷类淀粉、薯类淀粉或豆类淀粉。
步骤3中，所述铜源为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。
所述的步骤（1）中的淀粉溶液浓度的优选值为10～25mg/mL。
所述的步骤（3）中的铜源加入量的优选值为每mL碳球溶液加入0.01-0.05g铜源。
所述的碳球CuO核-壳型复合微球的应用，用于废水中的有机污染物的降解，其中所述的有机污染物具体为甲基橙、甲基蓝或罗丹明-B。
本发明的反应机理是：
当淀粉溶液经水热反应将会发生缩聚反应并碳化，形成多羟基碳球颗粒结构，当加入铜源进一步水热反应，将生成氧化铜的前驱体氢氧化铜与多羟基碳球进行缩合反应失去水分，最终得到碳球CuO核-壳型复合微球。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
（1）本发明采用淀粉为核具有明显的优越性。天然淀粉具有可生物降解性、良好的生物相容性，无毒性及原料来源广泛、价格低廉等显著优点。
（2）本发明制备的碳球CuO核-壳型复合微球的微结构正如：复合微球的直径及壳厚可以通过调节碳球和氧化铜的质量比、铜源的浓度、水热反应的温度和时间等控制，操作简单。
（3）本发明利用碳球为核，氧化铜为壳所制备的复合微球具有良好的可见光吸收特性，在模拟太阳光下照射甲基橙溶液，甲基橙的降解率高达97.3%，有利于充分利用太阳光，节约能源。
（4）本发明制备的碳球为核，氧化铜为壳所制备的复合微球在废水处理应用领域相对于文献报道的中空结构的氧化铜光催化降解效率高15%左右，效果更好，具有广泛的应用价值。
（5）本发明工艺过程简单、环境友好、仪器设备廉价，具有较好的可行性。
（6）本发明所制备的碳球CuO核-壳型复合微球对废水中的有机污染物具有良好的降解效果，有机物的降解率达到95%以上。
附图说明
图1为实施例4中得到的多羟基碳球的扫描电镜照片（SEM）。
图2为实施例5中得到的碳球CuO核-壳型复合微球的扫描电镜照片（SEM）
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明碳球CuO核-壳型复合微球吸附性能的测试方法为：将所得到的碳球CuO核-壳型复合微球粉末加入到甲基橙/甲基蓝/罗丹明-B的模拟有机废水溶液中，在光催化反应装置中吸附30min使之达到吸附平衡，测得此时甲基橙/甲基蓝/罗丹明-B溶液的吸光度为A0，在模拟太阳光的照射下反应2-12h，最终，甲基橙/甲基蓝/罗丹明-B的吸光度为An，测得反应前后甲基橙/甲基蓝/罗丹明-B的吸光度变化ΔA=A0-An，则甲基橙/甲基蓝/罗丹明-B的降解率为η=ΔA/A0*100%。
实施例1
将120mg土豆淀粉溶于120mL蒸馏水中，在100℃搅拌下溶解2h，自然冷却至室温，然后将所得到的淀粉溶液倒入高压釜中，在180℃进行水热合成12h，自然冷却至室温，所得碳球的直径为200nm,加入0.1793g硝酸铜，室温下搅拌均匀，进一步在180℃水热反应10h，自然冷却至室温，经离心、洗涤，在80℃干燥10h，即得到直径为300nm的碳球CuO核-壳型复合微球，壳厚为50nm左右。
称量10mg碳球CuO核-壳型复合微球，加入10mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液，在暗箱中搅拌30min使之达到吸附平衡，然后，在模拟太阳光下照射6h，通过紫外可见分光光度计测得甲基橙的降解率为65%。
实施例2
将1200mg土豆淀粉溶于120mL蒸馏水中，在100℃溶解5h，自然冷却至室温，然后将所得到的淀粉溶液倒入高压釜中，在170℃进行水热合成16h，自然冷却至室温，所得碳球的直径为280nm,加入1.3424g硝酸铜，室温下搅拌均匀，进一步在180℃水热反应24h，自然冷却至室温，经离心、洗涤，在100℃干燥8h，即得到直径为330nm的碳球CuO核-壳型复合微球,壳厚为25nm左右。
称量10mg碳球CuO核-壳型复合微球，加入10mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液，在暗箱中搅拌30min使之达到吸附平衡，然后，在模拟太阳光下照射6h，通过紫外可见分光光度计测得甲基橙的降解率为97.2%。
实施例3
将1200mg魔芋淀粉溶于150mL蒸馏水中，在室温下溶解24h，然后将所得到的淀粉溶液倒入高压釜中，在120℃进行水热合成48h，自然冷却至室温，所得碳球的直径为880nm,加入7.5120g硝酸铜，室温下搅拌均匀，进一步在200℃水热反应24h，自然冷却至室温，经离心、洗涤，在60℃干燥24h，即得到直径为1000nm的碳球CuO核-壳型复合微球,壳厚为60nm左右。
称量10mg碳球CuO核-壳型复合微球，加入10mL浓度为10mg/L的甲基蓝溶液，在暗箱中搅拌30min使之达到吸附平衡，然后，在模拟太阳光下照射10h，通过紫外可见分光光度计测得甲基蓝的降解率为93.6%。
实施例4
将2400mg玉米淀粉溶于150mL蒸馏水中，在100℃溶解3h，然后将所得到的淀粉溶液倒入高压釜中，在150℃进行水热合成16h，自然冷却至室温，（由图1可知，由玉米淀粉制备得到的多羟基碳球的直径为100-150nm左右）加入0.5378g醋酸铜，室温下搅拌均匀，进一步在180℃水热反应12h，自然冷却至室温，经离心、洗涤，在120℃干燥6h，即得到直径为220nm的碳球CuO核-壳型复合微球,壳厚为35nm左右。
称量10mg碳球CuO核-壳型复合微球，加入10mL浓度为15mg/L的甲基蓝溶液，在暗箱中搅拌30min使之达到吸附平衡，然后，在模拟太阳光下照射2h，通过紫外可见分光光度计测得甲基蓝的降解率为83.2%。
实施例5
将5000mg玉米淀粉溶于100mL蒸馏水中，在100℃溶解10h，然后将所得到的淀粉溶液倒入高压釜中，在160℃进行水热合成16h，自然冷却至室温，所得碳球的直径为160nm,加入1.7524g醋酸铜，室温下搅拌均匀，进一步在120℃水热反应48h，自然冷却至室温，经离心、洗涤，在90℃干燥10h，即得到碳球CuO核-壳型复合微球。由图2可知，由玉米淀粉得到的多羟基碳球为核制备的碳球CuO核-壳型复合微球的直径为200-300nm左右，壳厚为20-70nm。
称量10mg碳球CuO核-壳型复合微球，加入10mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，在暗箱中搅拌30min使之达到吸附平衡，然后，在模拟太阳光下照射6h，（在照射前，甲基橙呈明显的橘黄色，光照6h以后，甲基橙的水溶液基本呈无色）通过紫外可见分光光度计测得罗丹明B的降解率为97.3%。
实施例6
将3000mg玉米淀粉溶于120mL蒸馏水中，在100℃溶解5h，然后将所得到的淀粉溶液倒入高压釜中，在160℃进行水热合成16h，自然冷却至室温，所得碳球的直径为280nm,加入0.7524g醋酸铜，室温下搅拌均匀，进一步在160℃水热反应20h，自然冷却至室温，经离心、洗涤，在90℃干燥10h，即得到直径为300nm的碳球CuO核-壳型复合微球,壳厚为10nm左右。
称量10mg碳球CuO核-壳型复合微球，加入10mL浓度为15mg/L的罗丹明B溶液，在暗箱中搅拌30min使之达到吸附平衡，然后，在模拟太阳光下照射0.5h，通过紫外可见分光光度计测得罗丹明B的降解率为29.8%。
由实施例2和实施例6可知，碳球的水热温度和水热时间适当时可得到粒径分布均一的碳球，进一步加入铜源，选择适当的水热温度和水热时间可得到结晶完好的碳球CuO核-壳型复合微球，且碳球和铜源的比例要保证生成的氧化铜的表面尽量暴露以增加对有机污染物的吸附提高降解率，因此，其光催化降解效果较好，有机物的降解率可达到90%以上。

Claims (7)

1. 一种碳球CuO核-壳型复合微球，其特征为该复合微球以碳球为核，壳层由CuO纳米颗粒组成的复合微球壳层，壳厚为≥5nm；核直径为<300nm，所制备的碳球CuO核-壳型复合微球的直径为200nm~1μm。
2.如权利要求1所述的碳球CuO核-壳型复合微球的制备方法，其特征为包括下述步骤：
（1）淀粉溶液的制备：将天然淀粉溶解于蒸馏水，室温-100℃搅拌0.5~24小时，自然冷却至室温，配制成浓度为1~50mg/mL的淀粉溶液；
（2）多羟基碳球的制备：将步骤1所制备的淀粉溶液倒入高压釜中，在120-180℃条件下水热反应6-24h，自然冷却至室温，即得到碳球溶液；
（3）再将铜源直接加入到上述碳球溶液中，每mL碳球溶液加入0.001-0.05g铜源，搅拌均匀后，进一步在120-200℃进行水热合成6-48h，自然冷却至室温，再经离心、洗涤、60-120℃干燥8-24h后续处理，最后得到碳球CuO核-壳型复合微球粉末。
3.如权利要求2所述的碳球CuO核-壳型复合微球的制备方法，其特征为步骤1中，所述天然淀粉为谷类淀粉、薯类淀粉或豆类淀粉。
4.如权利要求2所述的碳球CuO核-壳型复合微球的制备方法，其特征为步骤3中，所述铜源为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。
5.如权利要求2所述的碳球CuO核-壳型复合微球的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中的淀粉溶液浓度的优选值为10~25mg/mL。
6.如权利要求2所述的碳球CuO核-壳型复合微球的制备方法，其特征为所述的步骤（3）中的铜源加入量的优选值为每mL碳球溶液加入0.01-0.05g铜源。
7.如权利要求1所述的碳球CuO核-壳型复合微球的应用，其特征为用于废水中的有机污染物的降解，其中所述的有机污染物具体为甲基橙、甲基蓝或罗丹明-B。
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