CN103623250B - 一种活性冰干天麻的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性冰干天麻的制备工艺，活性冰干天麻的制备工艺，它包括对新鲜天麻进行清洗、去粗皮和疤痕、切片和冻干操作工序，所述冻干操作如下：将切片后的天麻片置于冷冻干燥机中，降温至-45～-55℃后，抽真空至真空度为12～15Pa，保持温度和压力冻干40～48小时，即得天麻冻干片。本发明还提供了该工艺制备的冻干天麻。本发明研究发现，将新鲜天麻在本发明工艺条件下直接冻干，可以有效保留天麻素含量，保证良好的冻干品外观形状，为天麻冻干片的后期热销提供了可能；同时，在满足外观和产品品质的前提下，本发明工艺还达到了最佳的冻干速率，有效节省了冻干时间，有利于生产成本的节约。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性冰干天麻的制备工艺。
背景技术
天麻，为兰科植物天麻的块茎，是一味常用而较名贵的中药，临床多用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风等症，其主要活性成分是天麻素。
传统的天麻炮制工艺是采用蒸法或煮法进行加工后，再晾干或烘干。然而，雍武等研究表明，在传统加工过程中，天麻的活性成分会大量损失，如天麻素。该文献公开的冻干方式为：将天麻通过冷冻干燥，即可提高天麻素含量，其冷冻方法如下：真空冷冻干燥机冻干室内搁板温度降至-20℃，再将天麻放入冻干箱内的搁板上，待1h后，搁板温度达到-40℃，制品温度为-22℃。打开真空泵，压力抽至30～60Pa左右，冻干箱停止制冷，水汽凝结器继续制冷；过1h后，对冻干箱搁板进行加热，控制器加热速度，直至搁板温度与样品温度相接近时，停止加热，取出样品，真空包装，整个冻干过程历时12h左右。该冻干方法，可以保留天麻素含量，且表面白色，香气浓郁疏松，缝隙大而多孔，断面白色（雍武，等，不同干燥方法对天麻质量影响的比较研究，中成药，2005年27卷6期）。专利申请号：201210518584.2,公开了一种冻干天麻咀嚼片的制备方法，它是将天麻通过煮烫、冷却、切片、清洗护色后进行冻干处理，冻干步骤为：先将天麻片置于-35℃下冻结，冷冻干燥器冷井温度降到-40℃以下，然后将冻结好的天麻片放入真空干燥仓中，抽真空，在压强为40～60Pa下冻结1小时，再升华干燥24～25小时，升华干燥后再进行3～5小时的解析干燥，待干燥仓内压强为20～30Pa时出仓，得到水分含量为2～5%的冻干天麻咀嚼片。
发明人采用现有技术对天麻片进行冻干时发现，采用现有冻干工艺虽然能够减少天麻素损失，然而，冻干后的天麻片会变形或裂片，不能较完整地保持生品原状，严重影响冻干天麻片的后期销售。另外，某些方法中，冻干前还将天麻煮烫杀酶，由于高温条件的存在，也增加了天麻素的损失量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够有效保留天麻素含量、并维持天麻生品原状的活性冰干天麻的制备工艺。
本发明提供了一种活性冰干天麻的制备工艺，活性冰干天麻的制备工艺，它包括对新鲜天麻进行清洗、去粗皮和疤痕、切片和冻干操作工序，所述冻干操作如下：将切片后的天麻片置于冷冻干燥机中，降温至-45～-55℃后，再抽真空至真空度为12～15Pa，保持上述温度和压力冻干40～48小时，即得天麻冻干片（此天麻冻干片亦可称为活性冰干天麻）。
进一步地，所述冻干时间为48小时。在此冻干时间下，可以保证冻干天麻片得含水量在2.0%以内，更有利于冻干天麻片在贮存过程中的稳定性。
进一步地，天麻切片的厚度为1cm±0.2cm。众所周知，干燥过程中，药材饮片的厚度对水分的挥发速率也有着一定影响，对于本发明而言，天麻冻干片的干燥时间和含水量均与天麻切片厚度有一定关联。
进一步地，天麻切片后，先将天麻片用棉线捆扎，再进行冻干。棉线捆扎冻干后，冻干品的外观、形状大小和生品天麻整体非常近似，而此处选择棉线的原因在于，棉线在低温条件下仍然保持松软的质地，不会对天麻冻干品外观造成损害。当然，具体冻干过程中，也可以无需捆扎，待冻干后，再捆扎，亦可还原整体天麻的外观和形状大小。
本发明还提供了上述工艺制备的冻干天麻。
其中，所述冻干天麻中，天麻素含量为0.5～1.0%，含水量在5.0%以内。
进一步地，所述冻干天麻中，含水量在2.0%以内。
本发明还提供了一种药物组合物，它是以上述冻干天麻的药粉，或冻干天麻的水或有机溶剂提取物为活性成分，加上药学上常用的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。
所述制剂可以是胃肠道给药制剂、透皮给药制剂或注射剂等。
本发明研究发现，将新鲜天麻在本发明工艺条件下直接冻干，可以有效保留天麻素含量，保证良好的冻干品外观形状，为天麻冻干片的后期热销提供了可能；同时，在满足外观和产品品质的前提下，本发明工艺还达到了最佳的冻干速率，有效节省了冻干时间，有利于生产成本的节约。
附图说明
图1本发明工艺制备的冻干品照片；
图2真空度大于15Pa时冻干天麻片的照片；
图3真空度大于15Pa时冻干天麻片的照片；
图4真空度在12～15Pa时冻干天麻片的照片；
由图2、3可以看出，真空度大于15Pa时冻干天麻片有裂纹、褶皱和弯曲变形等现象；由图4可以看出，本发明方法制备的冻干天麻片表面平整，无褶皱变形和裂片现象。
具体实施方式
本发明中天麻素和水分含量均按照《中国药典》2010版第一部“天麻”项下规定进行检测。本发明中使用的冷冻干燥机购买自北京松源华兴科技发展有限公司，型号为GZLY-5。
实施例1
取新鲜天麻，清洗、去粗皮和疤痕后，切成1±0.2cm的薄片，将天麻片用棉线捆扎后，置于冷冻干燥机中，先降温至-45～-55℃后，开起真空泵，抽真空至真空度为12～15Pa，保持上述温度和真空压冻干48小时，取出，即得天麻冻干片，由图1可以看出，本发明制备的活性冰干天麻，其形状大小和外观与生品天麻几乎无差异。
实施例2
取新鲜天麻，清洗、去粗皮和疤痕后，切成1±0.2cm的薄片，将天麻片用棉线捆扎后，置于冷冻干燥机中，先降温至-45～-55℃后，开起真空泵，抽真空至真空度为12～15Pa，保持上述温度和真空压冻干40小时，取出，即得天麻冻干片。
取10批新鲜天麻，选取形状、重量近似的天麻个体，分别按照实施例1、2的方法进行处理，并测定天麻素和水分含量，结果见下表：
| 天麻素（%） | 水分（%） | |
| 实施例1 | 0.5～1.0 | 在2.0以内 |
| 实施例2 | 0.5～1.0 | 大于2.0小于等于5.0 |
由上述测定结果可知，实施例1、2的冻干工艺制备的冻干天麻片中，天麻素含量均较高，且水分均符合饮片标准。进一步比较发现，在本发明冻干条件下，若冻干40小时以上，可以保证冻干品含水量保持在5.0%以内，若冻干时间达到48小时，即可保证含水量在2.0%以内。众所周知，含水量越低，越能够保证冻干品后期贮存过程中的质量稳定性，因此，本发明最终可优选冻干48小时。
发明人前期发现，采用现有冻干技术，通常会导致天麻片形状变化或裂片，严重影响产品外观，发明人经过近2000次的预实验，最终发现冻干温度和真空度等条件均对产品外观和冻干速率有显著影响：
（1）当真空度大于15Pa时，虽然可以缩短冻干时间，但天麻片形状产生明显改变，甚至有裂片现象，且随真空度增高，外观变化越严重，因此，欲选择较低真空度进行冻干（见图2～4）；然而，当真空度小于12Pa时，同样的冻干温度下，冻干时间延长，-45℃～-55℃下需要在72小时或更长时间下才能干燥完全，达到5%以内的含水量。
（2）发明人意外发现，冻干温度低于-55℃时或高于-45℃时，水分升华速率均会明显减缓，相同的真空度下，干燥时间比-45℃～-55℃增加30%，即，在真空度12～15Pa条件下，只有当冻干温度为-45℃～-55℃时，才能达到最佳的冻干速率，有效节省冻干时间。
综合多次的预试验结果，本发明最终确定了冷冻干燥温度为-45℃～-55℃，真空度为12～15Pa，在此条件下直接冻干，不仅可以有效保留天麻素含量，保证良好的冻干品外观形状，还达到了最佳的冻干速率，有效节省了冻干时间。
Claims (7)
1.活性冰干天麻的制备工艺，它包括对新鲜天麻进行清洗、去粗皮和疤痕、切片和冻干操作工序，其特征在于：所述冻干操作如下：将切片后的天麻片置于冷冻干燥机中，降温至-45~-55℃后，再抽真空至真空度为12~15Pa，保持上述温度和压力冻干40~48小时，即得天麻冻干片；其中，天麻切片的厚度为1 cm±0.2cm。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述冻干时间为48小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于：天麻切片后，先将天麻片用棉线捆扎，再进行冻干。
4.权利要求1~3任意一项所述工艺制备的冻干天麻。
5.根据权利要求4所述的冻干天麻，其特征在于：所述冻干天麻中，天麻素含量为0.5~1.0%，含水量在5.0%以内。
6.根据权利要求5所述的冻干天麻，其特征在于：所述冻干天麻中，含水量在2.0%以内。
7.一种药物组合物，其特征在于：它是以权利要求4~6任意一项所述冻干天麻的药粉，或冻干天麻的水或有机溶剂提取物为活性成分，加上药学上常用的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。
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