CN103614927B - 一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法 - Google Patents
一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，该方法以天然高聚物壳聚糖、海藻酸钠为壁材，中药提取物为芯材，采用微胶囊技术，将中药提取物胶囊化；然后采用后整理方式将微胶囊处理到部分羧甲基化含纤维素纤维纺织品上，通过纤维素纤维上羧基与壳聚糖间的静电引力，以及交联剂的交联作用，赋予抗菌性能良好的耐洗性。本发明所用原料绿色环保、安全高效，所得纺织品对常见金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌具有很好的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法。
背景技术
纺织品在使用过程中易滋生细菌、霉菌等微生物，抗菌纺织品不仅可有效防止纺织品受到这些有害菌种的侵害，而且可很好的保护使用者的健康，如可防止内衣裤产生异味、防止袜子上真菌的生长繁殖、防止婴幼儿因接触尿布而产生红斑等。
用于纺织品的抗菌剂主要有：有机抗菌剂、无机抗菌剂、天然抗菌剂三类。这些抗菌剂各有特点，但很难同时满足广谱、高效、安全、耐洗、绿色环保等基本条件。利用微胶囊技术将一种或多种抗菌剂包覆制成抗菌微胶囊，然后采用合适的交联剂整理到纺织品上，可有效克服上述缺陷，获得很好的整理效果。
壳聚糖是自然界存在的唯一碱性多糖，是一种无毒、生物相容性好、可生物降解的天然高分子材料。壳聚糖分子链上的氨基在低pH时带正电荷，这些氨基可与真菌细胞表面带负电荷的基团作用，从而改变病原菌细胞膜的流动性和通透性，干扰DNA的复制与转录，阻断病原菌的代谢，具有较好的抗菌活性。海藻酸钠是从褐藻、海藻类植物中提取的一类直链多糖，其分子链上含有大量羧基。在一定条件下，壳聚糖分子链上的氨基可与海藻酸钠分子链中的羧基通过正负电荷吸引形成聚电解质膜，自发形成胶囊，该胶囊在药物缓释制剂中得到广泛应用。然而，将海藻酸钠/壳聚糖生物微胶囊用于抗菌纺织品的制备迄今为止未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法。该方法以壳聚糖、海藻酸钠为壁材，采用微胶囊技术将抗菌活性成分胶囊化，所得产品绿色环保、安全高效、且具有广谱抗菌性；通过后整理方式将抗菌微胶囊处理到纺织品上，胶囊与纺织品结合牢固，且具有良好的耐洗性。
实现上述目的的技术方案是：以具有抗菌活性的天然提取物为芯材，天然高聚物壳聚糖、海藻酸钠为壁材，采用两步法制备海藻酸钠/壳聚糖生物抗菌微胶囊；然后采用浸渍、焙烘的方式处理到部分羧甲基化含纤维素纤维纺织品上，所得抗菌纺织品具有较好的广谱抗菌性，且耐洗性能优异。
本发明提供的一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法包括以下步骤：
（1）海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊的制备：将中药提取物加入到50-100mL质量分数为2%-4%的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀。在距离液面10cm高处，用5号针头将海藻酸钠与中药提取物混合溶液，在磁力搅拌下，逐滴匀速滴入质量分数1%-3%的CaCl2溶液中， 继续搅拌0.5-1.5h后，将凝胶微球滤出，用蒸馏水洗涤3-5次，备用。将壳聚糖溶解在体积分数0.5%-2%醋酸溶液中，配成质量分数1.5%-3%壳聚糖溶液，然后将凝胶微球加入到壳聚糖醋酸溶液中，磁力搅拌0.5-2h后，抽滤，收集胶囊，用蒸馏水洗涤3-5次，用滤纸将胶囊表面水吸干后，置于4℃冰箱中保存待用。
（2）羧甲基化含纤维素纤维纺织品的制备：将5g织物浸渍在质量分数10%-30%的烧碱溶液中，20-35℃下浸渍15-45min后，将织物取出，放入100mL一定浓度氯乙酸水溶液中，30-45min后取出，将织物密封在聚乙烯塑料袋中，置于30-80℃烘箱中反应1-3h，然后用乙醇/水混合溶液（V/V=80/20）洗涤3-5次，烘干。
（3）抗菌纺织品的制备：将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度5.0-10.0g/L微胶囊整理液；将上述羧甲基化含纤维素纤维纺织品浸渍在微胶囊整理液中，浸渍30-45min后，取出，然后浸渍质量分数1%-5%的交联剂溶液，0.5-1.5h后取出，高温烘燥5-15min后，水洗3-5次，烘干即可。
由上述技术方案可知：本发明首先利用壳聚糖分子链上伯胺基与海藻酸钠分子链上羧基可通过正、负电荷吸引形成聚电解质膜，自发形成胶囊的特性，将具有抗菌活性的中药提取物微胶囊化；然后将含纤维素纤维纺织品部分羧甲基化，在纤维素纤维分子链上引入适量的羧基，利用纤维素纤维分子链上羧基与微胶囊壁材－壳聚糖分子链上氨基之间的静电引力，将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊处理到含纤维素纤维纺织品上，通过交联剂的进一步交联，提高微胶囊与纺织品的结合牢度，达到耐洗的目的。
作为优选，步骤（1）中所述的中药提取物为金银花提取物、芦荟提取物、艾叶提取物、黄柏提取物、黄芩提取物、五倍子提取物、蒲公英提取物中的一种或几种。
作为优选，步骤（1）中所述的海藻酸钠与中药提取物质量比为1:1-4:1。
作为优选，步骤（1）中所述的壳聚糖分子量为0.5-3.5×105，脱乙酰度为60%-75%。壳聚糖脱乙酰度太高，会使微胶囊粘连严重，不能成型。壳聚糖脱乙酰度太低，会所得微胶囊壁太薄。
作为优选，步骤（2）中所述的含纤维素纤维纺织品为棉、麻、粘胶织物，或两者的交织物，或它们与其他纤维的交织物。
作为优选，步骤（2）中所述的氯乙酸的浓度为相对于织物重15%-30%。氯乙酸浓度过低，会使纤维素纤维上羧甲基含量较少，影响海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊与纺织品的结合牢度；但过高的氯乙酸浓度会导致织物强力损伤严重。
作为优选，步骤（3）中所述的交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种。
作为优选，步骤（3）中所述的高温烘燥温度为80-100℃。
本发明的一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法优点在于：
（1）以中药提取物作为抗菌成分，天然高聚物壳聚糖、海藻酸钠作为微胶囊的壁材，绿色环保。
（2）采用微胶囊技术将中药提取物胶囊化，提高了中药提取物的稳定性，延长了有效成分的作用时间，降低了中药提取物的刺激性。
（3）通过羧甲基化含纤维素纤维织物上的羧基、羟基与壳聚糖上氨基间的静电引力，借助交联剂的交联作用，提高微胶囊与纺织品的结合牢度，赋予抗菌效果的持久性。
具体实施方式
本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
（1）将1g金银花提取物加入到50mL质量分数为2%的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀。在距离液面10cm高处，用5号针头将海藻酸钠与金银花提取物混合溶液，在磁力搅拌下，逐滴匀速滴入质量分数1%的CaCl2溶液中，继续搅拌0.5h后，将凝胶微球滤出，用蒸馏水洗涤3次，备用。将壳聚糖（分子量0.5×105，脱乙酰度为75%）溶解在体积分数0.5%醋酸溶液中，配成质量分数1.5%壳聚糖溶液，然后将凝胶微球加入到壳聚糖醋酸溶液中，磁力搅拌0.5h后，抽滤，收集胶囊，用蒸馏水洗涤3次，用滤纸将胶囊表面水吸干后，置于4℃冰箱中保存待用。
（2）将5g纯棉织物浸渍在质量分数10%的烧碱溶液中，35℃下浸渍15min后，将织物取出，放入100mL相对于织物重15%氯乙酸水溶液中，30min后取出，将织物密封在聚乙烯塑料袋中，置于30℃烘箱中反应3h，然后用乙醇/水混合溶液（V/V=80/20）洗涤3次，烘干。
（3）将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度5.0g/L微胶囊整理液；将上述羧甲基化棉织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍30min后，取出，然后浸渍质量分数1%的异佛尔酮二异氰酸酯溶液，0.5h后取出，80℃烘燥15min后，水洗3次，烘干即可。
比较例1
采用与实施例1相同的方法制备海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊及羧甲基化棉织物，然后将 海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度5.0g/L微胶囊整理液；将棉织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍30min后，取出，80℃烘燥15min后，水洗3次，烘干即可。
实施例2
（1）将1g芦荟提取物加入到100mL质量分数为4%的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀。在距离液面10cm高处，用5号针头将海藻酸钠与中药提取物混合溶液，在磁力搅拌下，逐滴匀速滴入质量分数3%的CaCl2溶液中，继续搅拌1.5h后，将凝胶微球滤出，用蒸馏水洗涤5次，备用。将壳聚糖（分子量3.5×105，脱乙酰度为70%）溶解在体积分数2%醋酸溶液中，配成质量分数3%壳聚糖溶液，然后将凝胶微球加入到壳聚糖醋酸溶液中，磁力搅拌2h后，抽滤，收集胶囊，用蒸馏水洗涤5次，用滤纸将胶囊表面水吸干后，置于4℃冰箱中保存待用。
（2）将5g苎麻织物浸渍在质量分数30%的烧碱溶液中，20℃下浸渍45min后，将织物取出，放入100mL相对于织物重30%氯乙酸水溶液中，45min后取出，将织物密封在聚乙烯塑料袋中，置于80℃烘箱中反应1h，然后用乙醇/水混合溶液（V/V=80/20）洗涤5次，烘干。
（3）将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度10.0g/L微胶囊整理液；将上述羧甲基化苎麻织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍45min后，取出，然后浸渍质量分数5%的1,6-己二异氰酸酯溶液，1.5h后取出，100℃烘燥5min后，水洗5次，烘干即可。
比较例2
采用与实施例2相同的方法制备海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊及羧甲基化苎麻织物，然后将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度10.0g/L微胶囊整理液；将苎麻织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍45min后，取出100℃烘燥5min后，水洗5次，烘干即可
实施例3
（1）将1g艾叶提取物加入到80mL质量分数为2.5%的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀。在距离液面10cm高处，用5号针头将海藻酸钠与艾叶提取物混合溶液，在磁力搅拌下，逐滴匀速滴入质量分数2%的CaCl2溶液中，继续搅拌1h后，将凝胶微球滤出，用蒸馏水洗涤4次，备用。将壳聚糖（分子量1.5×105，脱乙酰度为65%）溶解在体积分数1%醋酸溶液中，配成质量分数2.5%壳聚糖溶液，然后将凝胶微球加入到壳聚糖醋酸溶液中，磁力搅拌1h后，抽滤，收集胶囊，用蒸馏水洗涤4次，用滤纸将胶囊表面水吸干后，置于4℃冰箱中保存待用。
（2）将5g粘胶织物浸渍在质量分数20%的烧碱溶液中，30℃下浸渍30min后，将织物取出，放入100mL相对于织物重20%氯乙酸水溶液中，40min后取出，将织物密封在聚乙烯塑料袋中，置于60℃烘箱中反应2h，然后用乙醇/水混合溶液（V/V=80/20）洗涤4次，烘干。
（3）将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度8.0g/L微胶囊整理液；将上述羧甲基化粘胶织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍40min后，取出，然后浸渍质量分数3%的异佛尔酮二异氰酸酯溶液，1h后取出，90℃烘燥10min后，水洗4次，烘干即可。
比较例3
采用与实施例3相同的方法制备海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊及羧甲基化粘胶织物，然后将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度8.0g/L微胶囊整理液；将粘胶织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍40min后，取出，90℃烘燥10min后，水洗4次，烘干即可
实施例4
（1）将0.6g黄柏提取物加入到60mL质量分数为3%的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀。在距离液面10cm高处，用5号针头将海藻酸钠与黄柏提取物混合溶液，在磁力搅拌下，逐滴匀速滴入质量分数1.5%的CaCl2溶液中，继续搅拌1h后，将凝胶微球滤出，用蒸馏水洗涤3次，备用。将壳聚糖（分子量2.0×105，脱乙酰度为68%）溶解在体积分数1.5%醋酸溶液中，配成质量分数2%壳聚糖溶液，然后将凝胶微球加入到壳聚糖醋酸溶液中，磁力搅拌1.5h后，抽滤，收集胶囊，用蒸馏水洗涤3次，用滤纸将胶囊表面水吸干后，置于4℃冰箱中保存待用。
（2）将5g涤/棉混纺织物浸渍在质量分数25%的烧碱溶液中，25℃下浸渍40min后，将织物取出，放入100mL相对于织物重25%氯乙酸水溶液中，35min后取出，将织物密封在聚乙烯塑料袋中，置于40℃烘箱中反应2.5h，然后用乙醇/水混合溶液（V/V=80/20）洗涤3次，烘干。
（3）将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度6.0g/L微胶囊整理液；将上述羧甲基化涤/棉混纺织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍30min后，取出，然后浸渍质量分数2%的1,6-己二异氰酸酯溶液，0.5h后取出，85℃烘燥15min后，水洗3次，烘干即可。
比较例4
采用与实施例4相同的方法制备海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊及羧甲基化涤/棉混纺织物，然后将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度6.0g/L微胶囊整理液；将 涤/棉混纺织物浸渍在微胶囊整理液中，浸渍30min后，取出，85℃烘燥15min后，水洗3次，烘干即可。
实施例5
抗菌性能测试：参照FZ/T01021-1992《织物抗菌性能试验方法》测定整理织物的抗菌性能，按下式计算抑菌率：
式中：A－未经抗菌整理织物上的菌落平均数；B－经抗菌整理织物上的菌落平均数。
抗菌效果耐水洗性测试：织物抗菌效果耐水洗性测试在耐洗色牢度试验机中完成，洗涤程序如下（该洗涤程序相当于5次洗涤）：室温，洗涤剂浓度0.2%，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min。洗涤后取出试样，在100mL水中清洗2次，每次1min。
织物抗菌性测试结果如下：
表1织物抗菌性能测试
从上表可以看出，所得海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊具有很好的抗菌性能，经其整理织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌具有很好的抗菌效果，且微胶囊与纺织品结合牢固，抗菌效果具有很好的耐水洗性能。由于比较例中织物未经羧甲基化处理且未添加交联剂，处理到织物上的微胶囊的量较少，且微胶囊与织物的结合较弱，因此，与实施例相比，无论是抗菌性还是耐洗性能均较差。
Claims (8)
1.一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，包括以下步骤：
(1)海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊的制备：将中药提取物加入到50-100mL质量分数为2％-4％的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀；在距离液面10cm高处，用5号针头将海藻酸钠与中药提取物混合溶液，在磁力搅拌下，逐滴匀速滴入质量分数1％-3％的CaCl2溶液中，继续搅拌0.5-1.5h后，将凝胶微球滤出，用蒸馏水洗涤3-5次，备用；将壳聚糖溶解在体积分数0.5％-2％醋酸溶液中，配成质量分数1.5％-3％壳聚糖溶液，然后将凝胶微球加入到壳聚糖醋酸溶液中，磁力搅拌0.5-2h后，抽滤，收集胶囊，用蒸馏水洗涤3-5次，用滤纸将胶囊表面水吸干后，置于4℃冰箱中保存待用；
(2)羧甲基化含纤维素纤维纺织品的制备：将5g织物浸渍在质量分数10％-30％的烧碱溶液中，20-35℃下浸渍15-45min后，将织物取出，放入100mL一定浓度氯乙酸水溶液中，30-45min后取出，将织物密封在聚乙烯塑料袋中，置于30-80℃烘箱中反应1-3h，然后用体积比为80:20的乙醇与水的混合溶液洗涤3-5次，烘干；
(3)抗菌纺织品的制备：将海藻酸钠/壳聚糖抗菌微胶囊分散在蒸馏水中，配制质量浓度5.0-10.0g/L微胶囊整理液；将上述羧甲基化含纤维素纤维纺织品浸渍在微胶囊整理液中，浸渍30-45min后，取出，然后浸渍质量分数1％-5％的交联剂溶液，0.5-1.5h后取出，高温烘燥5-15min后，水洗3-5次，烘干即可。
2.权利要求1中所述一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，其特征在于：中药提取物为金银花提取物、芦荟提取物、艾叶提取物、黄柏提取物、黄芩提取物、五倍子提取物、蒲公英提取物中的一种或几种。
3.权利要求1中所述一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，其特征在于：海藻酸钠与中药提取物质量比为1:1-4:1。
4.权利要求1中所述一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，其特征在于：壳聚糖分子量为0.5-3.5×105，脱乙酰度为60％-75％。
5.权利要求1中所述一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，其特征在于：含纤维素纤维纺织品为棉、麻、粘胶织物，或两者的交织物，或它们与其他纤维的交织物。
6.权利要求1中所述一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，其特征在于：氯乙酸的浓度为相对于织物重15％-30％。
7.权利要求1中所述一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，其特征在于：交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种。
8.权利要求1中所述一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法，其特征在于：高温烘燥温度为80-100℃。
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