CN103601626B - 一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法,包括以下步骤:a、在1号重排釜中加胺化中间体、水,滴加盐酸,使溶液PH值为0.5,滴加温度控制在≤46℃;b、将物料用泵打入2号重排釜中,进行闭环反应及萃取有机相,滴加液碱,使溶液的PH值为13,滴加温度控制在≤42℃,滴加结束后,然后加纯苯,循环半小时后静置3小时,最后分出水相和有机相。本发明优点在于:原单釜生产改双釜生产后,使重排反应时间从原来的30小时缩短为26小时,减少副反应的产生,使反应向正方向进行;酸碱滴加分开后,可以装酸碱在线检测,保证滴加量更准确,既提高得率又减少污水量的产量。
Description
技术领域:
本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮(MCP)的生产方法。
背景技术:
现有的甲基环戊烯醇酮(MCP)的生产方法中,采用一台重排釜,所有原料分步加入重排釜,逐步反应。首先把胺化中间体加入适量水后,加盐酸进行开环反应,第二步加碱进行闭环反应,反应时间长达30小时,胺化中间体明显积压,影响产能,由于重排釜两步反应放同一釜中进行,不好装在线酸碱检测仪器,酸碱没有滴加到最佳量,副反应多,产生污水量多,造成产率低,平均产率在51%左右。
传统重排反应工艺存在的主要问题:重排原来夹套冷却效果不好,加酸加碱时间长,滴加温度控制不好,耗能多。PH值测不准,加酸加碱量不适中,副反应多,污水多,副反应多,产率低。
发明内容:
本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的缺陷,提供的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应法。
本发明采用以下技术方案:
一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法,包括加酸开环反应步骤和加碱闭环反应步骤,其特征在于:
a、加酸开环反应步骤在1号重排釜中进行,在1号重排釜中加胺化中间体、水,然后打开循环泵,滴加盐酸,使溶液PH值为0.5,滴加温度控制在≤46℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至98℃,保温2.5小时,保温结束后,打开循环泵降温至35℃;
b、将步骤a开环反应的物料用泵打入2号重排釜中,进行闭环反应及萃取有机相,滴加液碱,使溶液的PH值为13,滴加温度控制在≤42℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至52℃,保温2小时,保温结束后,打开循环泵降温至40℃,然后加纯苯,循环半小时后静置3小时,最后分出水相(和有机相。
在1号重排釜中和2号重排釜中分别设有酸碱测试仪。
每个重排釜中分别设置循环泵及板式换热器。
本发明优点:
单釜改为双釜后,上板换和循环泵后,缩短滴加时间和降温时间,使重排反应时间从原来的30小时缩短为26小时,产量增加五分之一,由原来的10T增加到12T。采用现在工艺后,生产得率明显提高,收率有原来51%增加到现在55%,MCP吨单位原料成本由原来6.8万下降到5.3万。
原单釜生产改双釜生产后,避免后期反应物带入前期反应,减少副反应的产生。增加板换保证滴加温度和时间,使反应向正方向进行,减少副反应的产生。
酸碱滴加分开后,可以装酸碱在线检测,保证滴加量更准确,既提高得率又减少污水量的产量。
附图说明:
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
如图1所示,本发明提供的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法,首先包括1号重排釜和2号重排釜,它们通过管道连接。每个重排釜中分别设有循环泵及其相连的板换(板式换热器),每个重排釜中还分别设有酸碱测试仪(PH计)。2号重排釜底部还设有相连的重排水相槽和重排有机相槽。
实施例1:
如图1所示,首先在1号重排釜加胺化中间体420L、水280L,然后打开循环泵,滴加盐酸,使溶液PH值为0.5,滴加温度控制在≤46℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至98℃,保温2.5小时,保温结束后,打开循环泵降温至35℃,整个开环反应结束。
当1号重排釜反应结束,通过调节阀门,将物料用泵打入2号重排釜进行闭环反应及萃取有机相。过料结束后,打开2号重排釜的循环泵,滴加液碱,使溶液的PH值为13,滴加温度控制在≤42℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至52℃,保温2小时,保温结束后,打开循环泵降温至40℃,然后加纯苯120L,循环半小时后静置3小时,最后分出水相1750L和有机相700L。
实施列2:
首先在1号重排釜加胺化中间体480L、水300L,然后打开循环泵,滴加盐酸,使溶液PH值为0.5,滴加温度控制在≤46℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至98℃,保温2.5小时,保温结束后,打开循环泵降温至35℃,整个开环反应结束。
当1号重排釜反应结束,通过调节阀门,将物料用泵打入2号重排釜进行闭环反应及萃取有机相。过料结束后,打开2号重排釜的循环泵,滴加液碱,使溶液的PH值为13,滴加温度控制在≤42℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至52℃,保温2小时,保温结束后,打开循环泵降温至40℃,然后加纯苯150L,循环半小时后静置3小时,最后分出水相1830L和有机相760L。
Claims (2)
1.一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法,包括加酸开环反应步骤和加碱闭环反应步骤,其特征在于:
a、加酸开环反应步骤在1号重排釜中进行,在1号重排釜中加胺化中间体、水,然后打开循环泵,滴加盐酸,使溶液PH值为0.5,滴加温度控制在≤46℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至98℃,保温2.5小时,保温结束后,打开循环泵降温至35℃;
b、将步骤a开环反应的物料用泵打入2号重排釜中,进行闭环反应及萃取有机相,滴加液碱,使溶液的PH值为13,滴加温度控制在≤42℃,滴加结束后,停循环泵,打开蒸汽快速升温至52℃,保温2小时,保温结束后,打开循环泵降温至40℃,然后加纯苯,循环半小时后静置3小时,最后分出水相和有机相。
2.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法,其特征在于:在1号重排釜中和2号重排釜中分别设有酸碱测试仪。
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