CN103601235B - 一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法 - Google Patents

一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法，至少包括如下步骤：1）取适量的氧化锶，二氧化钛原料倒入烧杯，放入烘箱中，烘干12h；2）烘干后，将两种粉体以摩尔比1:1均匀混合；3）混合粉料+碳化乌小球的总体积不超过罐子总体积的2/3；混合粉料与碳化钨小球的质量比为20:1；4）打开电源开关，打开高能球磨机盖子；5）按照高能球磨实验的流程操作；6）设置参数：转速为200rpm；一个循环周期为30分钟，7）点击开始按键，机器开始工作；8）24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取样，完成后用酒精清洗球磨罐，烘干后备用；9）关闭电源开关。本发明具有能耗低、纯度高、粒径小、自动化程度高，质量的一致性和重复好，染物排放量少等特点。

Description

一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法
技术领域
本发明涉及一种合成纳米SrTiO3粉体技术，特别是一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法。
背景技术
SrTiO3材料是具有钙钛矿结构的三元化合物，钙钛矿结构使它具有良好的化学稳定性及热稳定性，三元化合物使它有良好的改性和掺杂空间。SrTiO3材料具有介电损耗小，热稳定性好，是一种优良的电子陶瓷材料，广泛应用于高压电容器、晶界层电容器、压敏电阻、热敏电阻等领域，具有微型化、高性能、高可靠性等优点。
传统的SrTiO3粉体合成工艺主要是高温固相合成法，具有能耗高（1000度以上），且纯度低、粒径大等缺点，不能获得纳米量级的精细材料。传统的溶胶凝胶法获得的SrTiO3粉体材料，工艺的批量小，自动化程度低，质量的一致性和重复低，且有机污染物排放等缺点。目前国内生产钛酸锶粉体主要以传统的高温固相法为主，无法获得精细粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有能耗低、纯度高、粒径小、自动化程度高，质量的一致性和重复好，染物排放量少的一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法。
本发明的目的是这样实现的，一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法，其特征是：至少包括如下步骤：
1）取适量的氧化锶，二氧化钛原料倒入烧杯，放入烘箱中，烘干12h；
2）烘干后，将两种粉体以摩尔比1:1均匀混合；
3）混合粉料+碳化乌小球的总体积不超过罐子总体积的2/3；混合粉料与碳化钨小球的质量比为20:1；碳化钨小球分别由直径Ф20mm和Ф10mm的组成，它们之间个数比为Ф20mm/Ф10mm=1:2；放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
4）打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
5）按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
6）设置参数：转速为200rpm；一个循环周期为30分钟，其中，球磨25分钟/暂停5分钟；总共24小时，其中净球磨时间20小时；
7）点击开始按键，机器开始工作；
8）24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取样，完成后用酒精清洗球磨罐，烘干后备用；
9）关闭电源开关。
所述的高能球磨机采用德国FRITSCH行星式高能球磨机。
所述的球磨罐是单罐或双罐或四罐，与球磨机配套。
本发明的优点是：由于采用高能球磨技术合成纳米SrTiO3粉体材料，利用高能球磨技术中强的机械能，在室温条件下机械化学合成纳米SrTiO3粉体材料，所获得的SrTiO3粉体材料具有良好的钙钛矿结构、均匀性及一致性好、粉体平均粒径30纳米左右。可获得性能优秀的纳米量级的SrTiO3粉体材料，且该种技术能耗低，绿色环保（不向外排放有机污染物），机械化程度高，适合批量生产。
附图说明
下面结合实施例附图对本发明作进一步说明：
图1是高能球磨法合成纳米SrTiO3粉体材料的流程图；
图2未球磨（0h（小时））和净球磨20h（小时）材料XRD衍射图(X-rayDiffractionX射线衍射)示意图；
图3是净球磨20h（小时）材料TEM图。
具体实施方式
如图1所示，一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法，至少包括如下步骤：
1）取适量的氧化锶，二氧化钛原料倒入烧杯，放入烘箱中，烘干12h；
2）烘干后，将氧化锶和二氧化钛两种粉体以摩尔比1:1均匀混合；
3）碳化钨球磨罐中加碳化钨球个数以Ф20mm/Ф10mm=1:2,将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加如罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
4）打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
5）按照高能球磨实验的流程操作，固定好碳化钨球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
6）设置参数：转速为200rpm；一个循环周期为30分钟，其中，球磨25分钟/暂停5分钟；总共24小时，其中净球磨时间20小时；
7）点击开始按键，机器开始工作；
8）24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取样，完成后用酒精清洗球磨罐，烘干后备用；
9）关闭电源开关。
图2为未球磨0h（小时）和净球磨20h（小时）材料XRD晶相图，经XRD图谱分析表明经过20小时的净高能球磨，材料由SrO和TiO2粉体机械化学合成了钙钛矿结构的SrTiO3粉体材料，经Scherrer公式计算晶粒的平均尺寸30nm左右。
图3为净球磨20h材料TEM图（透射电镜），由图表明：所合成的材料大约30纳米左右，且材料的均匀性分散性价好。
所述的高能球磨机采用德国FRITSCH行星式高能球磨机。
球磨罐是单罐或双罐或四罐，与球磨机配套。
碳化钨球Ф20mm和Ф10mm的球。碳化钨（含碳化钨质量分数93%，钴6%）材料，其相对密度为14.75g/cm3。
本实施例没有详细叙述的部件结构和工艺属本行业的公知部件和常用结构或常用手段，这里不一一叙述。

Claims (1)

1.一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法，其特征是：至少包括如下步骤：
1）取适量的氧化锶，二氧化钛原料倒入烧杯，放入烘箱中，烘干12h；
2）烘干后，将两种粉体以摩尔比1:1均匀混合；
3）混合粉料+碳化乌小球的总体积不超过罐子总体积的2/3；混合粉料与碳化钨小球的质量比为20:1；碳化钨小球分别由直径Ф20mm和Ф10mm的组成，它们之间个数比为Ф20mm/Ф10mm=1:2；放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
4）打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
5）按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
6）设置参数：转速为200rpm；一个循环周期为30分钟，其中，球磨25分钟/暂停5分钟；总共24小时，其中净球磨时间20小时；
7）点击开始按键，机器开始工作；
8）24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取样，完成后用酒精清洗球磨罐，烘干后备用；
9）关闭电源开关；
所述的高能球磨机采用德国FRITSCH行星式高能球磨机；
所述的球磨罐是单罐或双罐或四罐，与球磨机配套；
所合成的材料粒径在30纳米，且材料的均匀性分散性好。
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