CN103579596A - 锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了锂离子电池负极材料的制备方法，首先将稻壳进行酸洗，然后对其进行高温热解，将获得的固体产物与还原性金属粉充分混合，并在惰性气体保护下进行高温还原反应，对产物进行酸洗后抽滤烘干，得到组成为硅-碳的多孔复合材料，该材料可作为锂离子电池的负极材料。本发明所用原料来源广泛，成本低廉；得到的多孔硅-碳作为锂电池的负极材料具有容量密度大、首次充放电库伦效率高、循环性能好等优势。

Description

锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料制造工艺技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
与铅酸、镍镉、镍氢等传统的二次电池相比，锂离子电池具有工作电压高、体积小、质量轻、容量密度高、无记忆效应、无污染，以及自放电小、循环寿命长等优点。1990年，日本Sony公司生产出第一块锂离子电池，掀起了锂离子电池的商业化浪潮。
目前锂离子电池中使用的负极材料均是碳材料，包括天然石墨、人造石墨以及MCMB(中间相炭微球)等。这些碳负极具有充放电过程中电压稳定，循环性能好等优点。但是，石墨材料的理论容量仅为372mAh/g，难以满足人们对锂离子电池高容量的追求，尤其是电动汽车对高性能锂电池的需要，迫切要求开发具有高容量密度的负极材料。与碳材料相比，硅的理论容量密度可达4200mAh／g，作为新型负极材料具有广阔前景。但在锂的嵌入／脱嵌过程中，硅存在严重的体积效应，材料粉化严重，导致容量衰减很快，循环性能较差。近年来，研究人员对硅系负极材料进行了改性研究，包括对硅的纳米化、碳包覆以及制备硅合金等，在一定程度上改善了硅系材料的循环性能。本发明选用稻壳作为硅系负极材料的前体，利用其热解固体产物与金属粉发生还原反应，形成具有多孔结构的硅-碳复合材料，该多孔材料用作锂离子电池的负极，具有容量密度较高，首次库伦效率高以及循环性能好等优点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池负极材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将稻壳进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，随后用水洗涤至pH为6～7，干燥；
2)对步骤1)所得稻壳进行热解，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物；
3)对步骤2)热解产物中的二氧化硅含量进行检测，根据其含量按一定比例加入还原性金属粉，混合均匀，在惰性气体的保护下进行高温还原反应；
对步骤3)所得还原产物先进行酸洗，然后水洗至pH为6～8，抽滤干燥，得到多孔硅-碳复合材料。
作为优选，步骤1)中的酸洗所用酸为HCl或HNO3或HF或H2SO4，浓度为10wt％～40wt％，酸洗时间为2h～4h。
作为优选，步骤1)中的水洗为去离子水洗涤。
作为优选，步骤1)中的干燥操作为80℃～120℃烘箱干燥24h～48h。
作为优选，步骤2)所述热解的条件为：热解保护气为氮气或氩气或氦气，热解温度500℃～650℃，热解时间为3h～6h。
作为优选，步骤3)中检测硅含量的方法为元素分析法。
作为优选，步骤3)中还原性金属粉与二氧化硅的摩尔比为1.5～2.5。
作为优选，步骤3)中还原性金属粉为镁粉或铝粉或锡粉或铁粉。
作为优选，步骤3)中惰性气体为氮气或氩气或氦气。
作为优选，步骤3)所述高温还原反应的温度为800℃～900℃，反应时间为3h～5h。
作为优选，步骤4)中的酸洗为先用浓度为20wt％～40wt％的HCl或HNO3或H2SO4洗涤，后用20wt％～40wt％的HF溶液洗涤至pH为6～8。
本发明的有益效果是：
通过对稻壳进行一系列的处理及反应，得到具有多孔结构的硅-碳复合材料。其制备工艺简单，操作方便，且原料来源广泛，成本低廉；得到的硅-碳复合材料可用作锂离子电池的负极，具有容量密度高、循环性能好以及电化学性能优异等特点，有利于高性能锂离子电池的制备。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
1)将稻壳浸泡于10wt％的HCl溶液中4h，进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，然后用去离子水洗涤、抽滤3次，至pH为6，80℃干燥48h；
2)对步骤1)所得稻壳在氮气保护下，500℃热解5h，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物；
3)元素分析法测得步骤2)热解产物中二氧化硅的摩尔数，加入金属镁粉，镁粉与二氧化硅的摩尔比为2，混合均匀，在氩气的保护下进行800℃的高温还原反应4h；
4)对步骤3)所得还原产物先进行30wt％的HCl溶液洗涤，然后再用30wt％的HF溶液洗涤至pH为7，最后用去离子水洗涤、抽滤3次，于80℃烘箱中干燥48h，得到多孔硅-碳复合材料。
5)将制备的多孔硅-碳复合材料作为锂离子电池负极材料，并对其进行充放电比容量和循环性能测试：硅-碳多孔材料与导电剂、粘结剂按质量比8：1：1混合制成电极片作为工作电极，金属锂作为对电极，电解液为EC与DEC的混合溶，二者的体积比为1：1，LiFP6作为电解质锂盐，浓度为1mol／L，所用隔膜为PP(Celgard2400)，在氩气气氛手套箱中装配扣式电池，并对扣电进行充放电测试，电压范围为0.01-1.0V(vs.Li+／Li)，电流密度为0.1C(1C：2000mA／g)。
测试结果：多孔硅-碳负极材料在0.1C下充放电比容量分别为724mAh／g、609mAh／g,首次库伦效率为84.2％，循环200周后，充放电容量分别为654mAh／g、630mAh／g，库伦效率为96.3％，容量衰减为9.6％，表现出优异的循环性能。
实施例2
1)将稻壳浸泡于20wt％的HCl溶液中3h，进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，至pH为7，然后用去离子水洗涤、抽滤3次，100℃干燥36h；
2)对步骤1)所得稻壳在氩气保护下，550℃热解3h，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物；
3)元素分析法测得步骤2)热解产物中二氧化硅的摩尔数，加入金属铝粉，铝粉与二氧化硅的摩尔比为1.5，混合均匀，在氩气的保护下进行850℃的高温还原反应3h；
4)对步骤3)所得还原产物先进行20wt％的HCl溶液洗涤，然后再用40wt％的HF溶液洗涤至pH为7，最后用去离子水洗涤、抽滤3次，于120℃烘箱中干燥24h，得到多孔硅-碳复合材料。
5)将制备的多孔硅-碳复合材料作为锂离子电池负极材料，并对其进行充放电比容量和循环性能测试：硅-碳多孔材料与导电剂、粘结剂按质量比8：1：1混合制成电极片作为工作电极，金属锂作为对电极，电解液为EC与DEC的混合溶液，二者的体积比为1：1，LiFP6作为电解质锂盐，浓度为1mol／L，所用隔膜为PP(Celgard2400)，在氩气气氛手套箱中装配扣式电池，并对扣电进行充放电测试，电压范围为0.01-1.0V(vs.Li+／Li)，电流密度为0.1C(1C：2000mA／g)。
测试结果：多孔硅-碳负极材料在0.1C下充放电比容量分别为709mAh／g、583mAh/g,首次库伦效率为82.3％，循环200周后，充放电容量分别为638mAh／g、601mAh／g，库伦效率为94.2％，容量衰减为10％，表现出优异的循环性能。
实施例3
1)将稻壳浸泡于30wt％的HCl溶液中2h，进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，至pH为7，然后用去离子水洗涤、抽滤3次，120℃干燥24h；
2)对步骤1)所得稻壳在氮气保护下，600℃热解3h，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物；
3)元素分析法测得步骤2)热解产物中二氧化硅的摩尔数，加入金属铁粉，铁粉与二氧化硅的摩尔比为1.5，混合均匀，在氩气的保护下进行850℃的高温还原反应3h；
4)对步骤3)所得还原产物先进行30wt％的HCl溶液洗涤，然后再用30wt％的HF溶液洗涤至pH为7，最后用去离子水洗涤、抽滤3次，于120℃烘箱中干燥24h，得到多孔硅-碳复合材料。
5)将制备的多孔硅-碳复合材料作为锂离子电池负极材料，并对其进行充放电比容量和循环性能测试：硅-碳多孔材料与导电剂、粘结剂按质量比8：1：1混合制成电极片作为工作电极，金属锂作为对电极，电解液为EC与DEC的混合溶液，二者的体积比为1：1，LiFP6作为电解质锂盐，浓度为1mol／L，所用隔膜为PP(Celgard2400)，在氩气气氛手套箱中装配扣式电池，并对扣电进行充放电测试，电压范围为0.01-1.0V(vs.Li+／Li)，电流密度为0.1C(1C：2000mA／g)。
测试结果：多孔硅-碳负极材料在0.1C下充放电比容量分别为715mAh／g、608mAh／g,首次库伦效率为85.1％，循环200周后，充放电容量分别为648mAh／g、615mAh／g，库伦效率为95％，容量衰减为9.4％，表现出优异的循环性能。
实施例4
1)将稻壳浸泡于40wt％的HCl溶液中2h，进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，至pH为6，然后用去离子水洗涤、抽滤3次，120℃干燥24h；
2)对步骤1)所得稻壳在氮气保护下，650℃热解3h，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物；
3)元素分析法测得步骤2)热解产物中二氧化硅的摩尔数，加入金属锡粉，锡粉与二氧化硅的摩尔比为2.5，混合均匀，在氩气的保护下进行850℃的高温还原反应3h；
4)对步骤3)所得还原产物先进行20wt％的HCl溶液洗涤，然后再用30wt％的HF溶液洗涤至pH为8，最后用去离子水洗涤、抽滤3次，于120℃烘箱中干燥24h，得到多孔硅-碳复合材料。
5)将制备的多孔硅-碳复合材料作为锂离子电池负极材料，并对其进行充放电比容量和循环性能测试：硅-碳多孔材料与导电剂、粘结剂按质量比8：1：1混合制成电极片作为工作电极，金属锂作为对电极，电解液为EC与DEC的混合溶液，二者的体积比为1：1，LiFP6作为电解质锂盐，浓度为1mol／L，所用隔膜为PP(Celgard2400)，在氩气气氛手套箱中装配扣式电池，并对扣电进行充放电测试，电压范围为0.01-1.0V(vs.Li+／Li)，电流密度为0.1C(1C：2000mA／g)。
测试结果：多孔硅-碳负极材料在0.1C下充放电比容量分别为698mAh／g、591mAh／g,首次库伦效率为84.7％，循环200周后，充放电容量分别为614mAh／g、590mAh／g，库伦效率为96.1％，容量衰减为12％，表现出优异的循环性能。
实施例5
1)将稻壳浸泡于30wt％的HCl溶液中2h，进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，至pH为6，然后用去离子水洗涤、抽滤3次，100℃干燥24h；
2)对步骤1)所得稻壳在氩气保护下，550℃热解3h，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物；
3)元素分析法测得步骤2)热解产物中二氧化硅的摩尔数，加入金属镁粉，镁粉与二氧化硅的摩尔比为2.5，混合均匀，在氮气的保护下进行800℃的高温还原反应3h；
4)对步骤3)所得还原产物先进行20wt％的HCl溶液洗涤，然后再用20wt％的HF溶液洗涤至pH为7，最后用去离子水洗涤、抽滤3次，于120℃烘箱中干燥24h，得到多孔硅-碳复合材料。
5)将制备的多孔硅-碳复合材料作为锂离子电池负极材料，并对其进行充放电比容量和循环性能测试：硅-碳多孔材料与导电剂、粘结剂按质量比8：1：1混合制成电极片作为工作电极，金属锂作为对电极，电解液为EC与DEC的混合溶液，二者的体积比为1：1，LiFP6作为电解质锂盐，浓度为1mol／L，所用隔膜为PP(Celgard2400)，在氩气气氛手套箱中装配扣式电池，并对扣电进行充放电测试，电压范围为0.01-1.0V(vs.Li+／Li)，电流密度为0.1C(1C：2000mA／g)。
测试结果：多孔硅-碳负极材料在0.1C下充放电比容量分别为721mAh／g、585mAh／g,首次库伦效率为81.2％，循环200周后，充放电容量分别为645mAh／g、601mAh／g，库伦效率接近93.2％，容量衰减为10.5％，表现出优异的循环性能。
实施例6
1)将稻壳浸泡于20wt％的H2SO4溶液中3h，进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，至pH为7，然后用去离子水洗涤、抽滤3次，80℃干燥48h；
2)对步骤1)所得稻壳在氮气保护下，500℃热解4h，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物；
3)元素分析法测得步骤2)热解产物中二氧化硅的摩尔数，加入金属镁粉，镁粉与二氧化硅的摩尔比为2.2，混合均匀，在氮气的保护下进行850℃的高温还原反应3h；
4)对步骤3)所得还原产物先进行20wt％的H2SO4溶液洗涤，然后再用20wt％的HF溶液洗涤至pH为8，最后用去离子水洗涤、抽滤3次，于80℃烘箱中干燥48h，得到多孔硅-碳复合材料。
5)将制备的多孔硅-碳复合材料作为锂离子电池负极材料，并对其进行充放电比容量和循环性能测试：硅-碳多孔材料与导电剂、粘结剂按质量比8：1：1混合制成电极片作为工作电极，金属锂作为对电极，电解液为EC与DEC的混合溶液，二者的体积比为1：1，LiFP6作为电解质锂盐，浓度为1mol／L，所用隔膜为PP(Celgard2400)，在氩气气氛手套箱中装配扣式电池，并对扣电进行充放电测试，电压范围为0.01-1.0V(vs.Li+／Li)，电流密度为0.1C(1C：2000mA／g)。
测试结果：多孔硅-碳负极材料在0.1C下充放电比容量分别为714mAh／g、576mAh／g,首次库伦效率为80.7％，循环200周后，充放电容量分别为633mAh／g、599mAh／g，库伦效率为94.6％，容量衰减为11.3％，表现出优异的循环性能。
上述实施例仅是实例性质的。对于本领域的技术人员，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变性，本发明的范围又所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 
1)将稻壳进行酸洗以除去其中的碱金属杂质，随后用水洗涤至pH为6～7，干燥； 
2)对步骤1)所得稻壳进行热解，以分解其中的木质素和纤维素，得到热解固体产物； 
3)对步骤2)热解产物中的二氧化硅含量进行检测，根据其含量按一定比例加入还原性金属粉，混合均匀，在惰性气体的保护下进行高温还原反应； 
对步骤3)所得还原产物先进行酸洗，然后水洗至pH为6～8，抽滤干燥，得到多孔硅-碳复合材料。 
2.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤1)中的酸洗所用酸为HCl或HNO3或HF或H2SO4，浓度为10wt％～40wt％，酸洗时间为2h～4h，水洗则为去离子水洗涤。 
3.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤1)中的干燥操作为80℃～120℃烘箱干燥24h～48h。 
4.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述热解的条件为：热解保护气为氮气或氩气或氦气，热解温度500℃～650℃，热解时间为3h～6h。 
5.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤3)中检测硅含量的方法为元素分析法。 
6.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤3)中还原性金属粉与二氧化硅的摩尔比为1.5～2.5。 
7.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤3)中还原性金属粉为镁粉或铝粉或锡粉或铁粉。 
8.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤3)中惰性气体为氮气或氩气或氦气。 
9.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤3)所述高温还原反应的温度为800℃～900℃，反应时间为3h～5h。 
10.如权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤4)中的酸洗为先用浓度为20wt％～40wt％的HCl或HNO3或H2SO4洗涤，后用20wt％～40wt％的HF溶液洗涤至pH为6～8。 
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