CN103578593A - 一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于放射性废物处理技术领域的一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法。该方法通过向含有放射性核素Co的水样中加入石墨烯负载纳米零价铁复合材料，然后恒温振荡，经过一定时间后去除放射性核素钴。本发明中石墨烯负载纳米零价铁复合材料对核素具有吸附选择性，其吸附容量大、不易脱附，吸附后的颗粒具有磁性、易回收、体积小、方便暂存，并且实验条件温和，在去除放射性废水中的核素钴方面具有优势。本发明所述的石墨烯负载纳米零价铁复合材料对Co的最大平衡吸附容量为114.08mg/g。
Description
技术领域
本发明属于放射性废物处理技术领域，特别涉及一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法。
背景技术
放射性废物的安全处理处置是当今世界面临的重大环境问题之一。其中，放射性核素60Co是核反应装置中的中子活化产物，又是医用γ放射源，可应用于放射性治疗及化学治疗。60Co具有毒性较大、半衰期较长（5.27年）、γ射线能量高（平均1.25MeV）等特点，如不妥善处置将对环境及人类健康造成极大的影响。
目前放射性废水的主要处理技术有化学沉淀法、蒸发浓缩法、离子交换法、土壤渗滤、膜处理法、吸附法、氧化还原法、生物技术、植物修复等。其中，吸附法处理效率较高，处理较彻底，并且经济效益较高。近年来采用新型石墨烯材料作为吸附剂受到了广泛的关注。石墨烯是一种新型二维碳材料，由碳原子六元环的平面结构构成，具有非常大的理论比表面积（2630m2/g）；其表面存在大量的环氧基团、羟基、羧基等含氧基团，具有吸附容量大、吸附迅速等特点。Romanchuk等人（Physical chemistry chemical physics:PCCP,2013年第15卷第2321页）报道了氧化石墨烯（GO）去除锕系元素和镧系元素等放射性同位素，包括Am(III)、Th(IV)、Pu(IV)、Np(V)、U(VI)、Sr(II)、Eu(III)和Tc(VII)。但是由于氧化石墨烯的表面能较高，易发生团聚，并且分散于水中后难以从水溶液中分离出来，因此有必要对其进行表面改性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法。
纳米零价铁具有磁性、颗粒尺寸小、比表面积大、表面活性大、还原能力强等优点，可将在金属活动顺序表中排于其后的金属置换出来而沉积在其表面，从而达到去除污染物的目的。将纳米零价铁负载在石墨烯表面，可阻止纳米材料的团聚，保持复合材料中各组分的反应活性，从而促进材料对放射性核素的去除能力。将石墨烯负载纳米零价铁复合材料应用于放射性核素污染水体治理中，既可高效快速去除核素，又可用磁分离法将其回收，展现出了巨大的应用潜力。
一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法，具体步骤如下：
（1）首先将1–2g可膨胀石墨加入反应容器中，加入浓硫酸，浓硫酸与石墨的质量比为70:1–200:1，在冰水浴中搅拌10–30min；缓缓加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为1.5:1–6:1，保持体系温度不超过15℃；反应完毕后撤出冰水浴，在温度34-36℃下恒温搅拌3天；然后分三次加入去离子水，第一次加入40mL，在59-61℃下搅拌30–60min，第二次加入40mL，在89-91℃下保持30–60min，第三次直接加入40mL去离子水；最后加入30wt%的H2O2，H2O2与石墨的质量比为4.5:1–13.5:1，趁热在10000–12000r/min下离心30min，弃去上清液，用体积比为1:10的盐酸和蒸馏水离心洗涤，制得氧化石墨烯，冷冻干燥备用；
（2）将步骤（1）制得的氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散；加入FeSO4·7H2O溶液，搅拌并通入氩气使之处于无氧状态；然后滴入KBH4溶液，KBH4溶液与FeSO4·7H2O溶液的体积比为1:1–2.5:1，浓度比范围为5:1–20:1；反应过程中鼓入氩气保持反应在无氧状态下进行；反应1–2h后，用去离子水和无水乙醇洗涤离心，真空干燥后即制得石墨烯负载纳米零价铁复合材料，其中零价铁和氧化石墨烯的质量比为1:4–4:1。
（3）将制得的石墨烯负载纳米零价铁复合材料加入到含有放射性核素60Co的废水中，然后恒温振荡。
所述恒温振荡的时间为4–24h；温度为20–30℃。
废水中60Co的浓度为10–407mg/L。
废水的pH值为4–9。
所述石墨烯负载纳米零价铁复合材料的用量为0.05–0.4g/L。
本发明的有益效果主要体现在：石墨烯负载纳米零价铁复合材料对Co具有吸附选择性，其吸附容量大、不易脱附，吸附后的颗粒具有磁性、易回收、体积小、方便暂存；实验条件温和，在放射性废水处理方面具有优势；将纳米零价铁负载在石墨烯表面，可阻止纳米材料的团聚，保持复合材料中各组分的反应活性，从而促进材料对放射性核素的去除能力。石墨烯负载纳米零价铁复合材料对60Co的最大平衡吸附容量为114.08mg/g。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
首先制备氧化石墨烯（GO），步骤如下：将106mL浓硫酸和1.0g可膨胀石墨加入反应容器中，在冰水浴中搅拌30min；缓缓加入5g高锰酸钾，保持体系温度不超过15℃；反应完毕后撤出冰水浴，在温度35±1℃下恒温搅拌3天；然后分三次加入去离子水，第一次加入40mL，在60±1℃下搅拌60min，第二次加入40mL，在90±1℃下保持30min，第三次直接加入40mL去离子水；最后加入10mL30wt%的H2O2，趁热在12000r/min下离心30min，弃去上清液，用体积比1:10的盐酸（质量分数36-38%）和蒸馏水离心洗涤数次，冷冻干燥备用。
然后制备石墨烯负载纳米零价铁（Fe0/GO）复合材料，步骤如下：称取0.055g氧化石墨烯溶于100mL去离子水中，超声分散3h，加入1.112g FeSO4·7H2O，搅拌3h并通入氩气使之处于无氧状态；然后将浓度为20mM的KBH4溶液100mL以一定速度滴入反应容器中；反应过程中鼓入氩气保持反应在无氧状态下进行，保持搅拌使溶液处于均匀混合状态；反应1.5h后，用去离子水和无水乙醇洗涤离心两次，真空干燥后即制得Fe0和GO负载比为4:1的Fe0/GO复合材料。
将Fe0/GO复合材料用于吸附去除模拟放射性核素Co和Sr，步骤如下：以20mL试剂瓶为反应器，废水为Co2+和Sr2+溶液，包括单一体系和Co2+和Sr2+共存的竞争吸附，pH=6，往反应器中加入15mL的核素水溶液和0.4g/L的Fe0/GO复合材料，将反应器密封后置于台式恒温振荡培养箱中反应，转速为150rpm，温度为30℃。反应10h后的平衡吸附量（qe）见表1：
表1Fe0/GO复合材料去除放射性核素Co和Sr
| 体系 | 元素 | 初始浓度（mg/L） | 残余浓度（mg/L） | 平衡吸附量（mg/g） |
| 单一吸附 | Co | 29.41 | 3.65 | 64.40 |
| 单一吸附 | Sr | 30.80 | 28.26 | 6.35 |
| 竞争吸附 | Co | 29.53 | 5.20 | 60.82 |
| 竞争吸附 | Sr | 29.97 | 29.23 | 1.85 |
检测方法：样品经0.22m的微孔滤膜过滤后，采用原子吸收分光光谱仪（德国，AAS6V ario）检测初始和剩余的Sr2+和Co2+浓度。
由此可知，Fe0/GO复合材料具有吸附选择性，不论是单一体系还是竞争体系，其对核素Co的吸附容量远大于Sr。
实施例2
Fe0/GO复合材料的制备过程同实施例1。
将Fe0/GO复合材料用于吸附去除模拟放射性核素Co2+，步骤如下：往反应器中加入15mL的Co2+水溶液和0.05g/L的Fe0/GO复合材料，将反应器密封后置于台式恒温振荡培养箱中反应，转速为150rpm，温度为30℃。不同pH下反应7h后的平衡吸附量（qe）见表2：
表2不同pH下Fe0/GO复合材料去除核素Co
| pH | 初始浓度（mg/L） | 残余浓度（mg/L） | 平衡吸附量（mg/g） |
| 3 | 10 | 5.67 | 21.67 |
| 4 | 10 | 3.66 | 31.69 |
| 5 | 10 | 2.78 | 32.82 |
| 6 | 10 | 2.94 | 35.32 |
| 7 | 10 | 2.94 | 35.32 |
| 8 | 10 | 3.05 | 34.74 |
| 9 | 10 | 2.96 | 35.21 |
检测方法：同实施例1。
由此可知，pH在4–9范围内，Fe0/GO复合材料对核素Co2+的平衡吸附容量较大，均大于30mg/g。
实施例3
Fe0/GO复合材料的制备过程同实施例1。
将Fe0/GO复合材料用于吸附去除模拟放射性核素Co2+，步骤如下：往反应器中加入15mL的Co2+水溶液（pH4）和0.2g/L的Fe0/GO复合材料，将反应器密封后置于台式恒温振荡培养箱中反应，转速为150rpm，温度为30℃。不同Co2+初始浓度下反应8h后的平衡吸附量（qe）见表3：
表3不同Co2+初始浓度下Fe0/GO复合材料去除核素Co
| 初始浓度（mg/L） | 残余浓度（mg/L） | 平衡吸附量（mg/g） |
| 10.49 | 3.20 | 36.45 |
| 20.26 | 10.21 | 50.25 |
| 40.63 | 28.66 | 59.85 |
| 81.59 | 69.30 | 61.45 |
| 101.80 | 88.54 | 66.31 |
| 193.66 | 177.10 | 82.80 |
| 287.50 | 267.72 | 98.90 |
| 406.73 | 383.92 | 114.08 |
检测方法：同实施例1。
由此可知，Fe0/GO复合材料对核素Co2+的最大平衡吸附容量高达114.08mg/g。
实施例4
Fe0/GO复合材料的制备过程同实施例1，其中氧化石墨烯用量为0.22g，所制得的材料中Fe0和GO负载比为1:1。
将Fe0/GO复合材料用于吸附去除模拟放射性核素Co2+，步骤如下：往反应器中加入15mL的Co2+水溶液（pH8）和Fe0/GO复合材料，将反应器密封后置于台式恒温振荡培养箱中反应，转速为150rpm，温度为25℃。不同Fe0/GO复合材料用量时反应4h后的平衡吸附量（qe）见表4：
表4不同Fe0/GO复合材料用量时核素Co的去除情况
检测方法：同实施例1。
实施例5
Fe0/GO复合材料的制备过程同实施例1，其中氧化石墨烯用量为0.88g，所制得的材料中Fe0和GO负载比为1:4。
将Fe0/GO复合材料用于吸附去除模拟放射性核素Co2+，步骤如下：往反应器中加入15mL的Co2+水溶液（pH6）和0.1g/L的Fe0/GO复合材料，将反应器密封后置于台式恒温振荡培养箱中反应，转速为150rpm，温度为20℃。不同反应时间的吸附量（qt）见表5：
表5Fe0/GO复合材料去除核素Co过程
| 时间（min） | 初始浓度（mg/L） | 残余浓度（mg/L） | 吸附量（mg/g） |
| 10 | 10.49 | 6.43 | 20.30 |
| 30 | 10.49 | 5.06 | 27.14 |
| 60 | 10.49 | 4.34 | 30.74 |
| 240 | 10.49 | 3.20 | 36.46 |
| 480 | 10.49 | 3.09 | 37.00 |
| 720 | 10.49 | 3.21 | 33.94 |
| 1440 | 10.49 | 3.42 | 32.88 |
检测方法：同实施例1。
综上所述，本发明所述的Fe0/GO复合材料具有吸附选择性，其对核素Co的最大平衡吸附容量高达114.08mg/g，实验条件温和，吸附后的颗粒具有磁性、易回收、体积小、方便暂存，在处理水中的放射性核素方面具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）首先将1–2g可膨胀石墨加入反应容器中，加入浓硫酸，浓硫酸与石墨的质量比为70:1–200:1，在冰水浴中搅拌10–30min；缓缓加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为1.5:1–6:1，保持体系温度不超过15℃；反应完毕后撤出冰水浴，在温度34-36℃下恒温搅拌3天；然后分三次加入去离子水，第一次加入40mL，在59-61℃下搅拌30–60min，第二次加入40mL，在89-91℃下保持30–60min，第三次直接加入40mL去离子水；最后加入30wt%的H2O2，H2O2与石墨的质量比为4.5:1–13.5:1，趁热在10000–12000r/min下离心30min，弃去上清液，用体积比为1:10的盐酸和蒸馏水离心洗涤，制得氧化石墨烯，冷冻干燥备用；
（2）将步骤（1）制得的氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散；加入FeSO4·7H2O溶液，搅拌并通入氩气使之处于无氧状态；然后滴入KBH4溶液，KBH4溶液与FeSO4·7H2O溶液的体积比为1:1–2.5:1，浓度比范围为5:1–20:1；反应过程中鼓入氩气保持反应在无氧状态下进行；反应1–2h后，用去离子水和无水乙醇洗涤离心，真空干燥后即制得石墨烯负载纳米零价铁复合材料，其中零价铁和氧化石墨烯的质量比为1:4–4:1。
（3）将制得的石墨烯负载纳米零价铁复合材料加入到含有放射性核素60Co的废水中，然后恒温振荡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温振荡的时间为4–24h；温度为20–30℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，废水中60Co的浓度为10–407mg/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，废水的pH值为4–9。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯负载纳米零价铁复合材料的用量为0.05–0.4g/L。
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