CN103570659B - 一种吡啶盐生产中的酯化反应方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐的生产方法及装置，将麦芽酚及液碱放入反应釜（1），启动循环泵（2）将酯化反应釜中液体强制循环，硫酸二甲酯槽（6）内物料通过流量计（3）进入管道喷射器（5），经过PH在线监测仪（4）混合进入酯化反应釜（1）进行反应，酯化反应釜（1）釜温55-60℃，PH值8-9，反应时间在10-12h，保温2h后酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工。本发明的优点在于：增加物料的回合效果，提高本工段的收率，管道喷射反应器的使用相比于反应釜可以大大缩短反应时间，提高本步反应收率4%，降低了产品单位综合成本，同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。

Description

一种吡啶盐生产中的酯化反应方法及装置
技术领域：
本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐的生产方法，特别涉及其中改变酯化工段反应方法及以及实现该方法的装置。
背景技术：
吡啶盐酸盐是生产胃药奥美拉唑的原料药，全称2-氯甲基，3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。
吡啶盐酸盐的生产，现国内外的生产厂家主要采用甲基麦芽酚经过甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成盐精制工段，生产过程为甲基麦芽酚经过硫酸二甲酯酯化，酯化后通氨水氨化，再加入三氯氧磷氯化，再滴加双氧水氧化，加入甲醇醇化，加入醋酐酐化，加入氯化亚砜成盐后加入无水乙醇精制即可的成品。
以前国内外同行业普遍为年产50吨生产装置，为了满足市场需要，现在都将生产规模扩大至年产100吨，由于生产规模的扩大，原酯化工段反应过程存在以下问题：原工艺条件为釜式反应，将甲基麦芽酚一次性投入装有碱水的釜中，而后缓向釜中滴加硫酸二甲酯，使其缓慢反应。由于规模扩大后反应釜体积及物料投入量变大，物料接触不够充分所以很容易造成反应不完全，实际收率与理论收率差距较大。针对上述问题进行广泛检索，尚未发现相关的解决方案。
发明内容：
本发明的目的就是为了解决生产规模扩大后在成的酯化反应不充分的缺陷，提供的一种新的酯化反应方法及装置。
本发明采用的技术方案如下：
一种吡啶盐生产中的酯化反应方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将甲基麦芽酚和液碱投入酯化反应釜中；
b、酯化反应釜依次连接循环泵及管道喷射器，
c、硫酸二甲酯通过流量计计量后连接管道喷射器；
d、启动循环泵将酯化反应釜中液体强制循环，同时管道喷射器将硫酸二甲酯吸入混合后，喷入酯化反应釜中进行反应，直至硫酸二甲酯全部加完，所用反应时间在10-12h；
e、反应过程中控制酯化反应釜釜温55-60℃，反应液PH值8-9，硫酸二甲酯全部加完后，保温2h后，将酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工。
在上述技术方案的基础上，有以下进一步的技术方案：
在管道喷射器与酯化反应釜之间连接PH在线监测仪，经过PH在线监测仪实时监测酯化反应釜的PH值，并根据所检测的PH值调整加入的碱液的量，保证反应液PH值8-9。
本发明还提供一种吡啶盐生产中的酯化反应装置，其特征在于包括：
a、一台酯化反应釜，酯化反应釜通过管道与循环泵连接，循环泵用管道与管道喷射反应器一端相连接，喷射反应器出口通过管道连接PH在线监测仪，PH在线监测仪用管道与酯化反应釜相连接；
b、管道喷射反应器另一端进口用管道连接流量计，硫酸二甲酯储槽出口用管道连接至流量计。
本发明主要采用的管道喷射反应器将甲基麦芽酚的碱溶液利用循环泵泵入管道喷射反应器而后到釜达到体外强制循环，同时将硫酸二甲酯利用喷射时形成的负压混合入甲基麦芽酚的碱溶液中，这样就能够使物料接触的更充分，反应效果更好，达到提高产率的目的。
本发明不仅使釜内物料达到了体外强制循环增加了甲基麦芽酚的溶解效果而且可以使硫酸二甲酯喷射混合到反应体系中，更大程度的混合了两种反应物料。
本发明的优点在于：
增加物料的回合效果，提高本工段的收率，管道喷射反应器的使用相比于反应釜可以大大缩短反应时间，提高本步反应收率4%，降低了产品单位综合成本，同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。
附图说明：
图1是本发明提供的酯化反应装置示意图。
具体实施方式：
如图1所示，本发明采用的酯化反应装置如下：
a.首先包括一台酯化反应釜1，酯化反应釜1通过管道与循环泵2想连接，循环泵2用管道与管道喷射反应器5一端相连接，管道喷射反应器5出口通过管道连接PH在线监测仪4，PH在线监测仪4用管道与酯化反应釜1相连接。
b.管道喷射反应器5另一端进口用管道连接流量计3，
c.酯化反应装置还包括一只硫酸二甲酯储槽6和液碱槽7，硫酸二甲酯储槽6出口用管道连接至流量计3，液碱槽7出口用管道连接至反应釜1，麦芽酚8通过人工手动投入反应釜1。
本发明的酯化反应方法如下：
利用图1所示装置，通过人工手动将麦芽酚8投入酯化反应釜1，液碱槽7中的液碱放入反应釜1，启动循环泵2将酯化反应釜中液体强制循环，硫酸二甲酯槽6内物料通过流量计3计量流量200L/h，及PH在线监测仪4滴加进入管道喷射器5，经过PH在线监测仪4混合进入酯化反应釜1进行反应，反应过程中要控制酯化反应釜1釜温55-60℃，反应液PH值8-9，整个反应过程反应时间在10-12h左右，硫酸二甲酯6内液体全部滴加完后，保温2h后酯化反应釜1中物料移到下道氨化工序再加工。

Claims (2)

1.一种吡啶盐生产中的酯化反应方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将甲基麦芽酚和液碱投入酯化反应釜中；
b、酯化反应釜依次连接循环泵及管道喷射器，
c、硫酸二甲酯通过流量计计量后连接管道喷射器；
d、启动循环泵将酯化反应釜中液体强制循环，同时管道喷射器将硫酸二甲酯吸入混合后，喷入酯化反应釜中进行反应，直至硫酸二甲酯全部加完，所用反应时间在10-12h ；
e、反应过程中控制酯化反应釜釜温55-60℃，反应液pH 值8-9，硫酸二甲酯全部加完后，保温2h 后，将酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工；
f、在管道喷射器与酯化反应釜之间连接pH 在线监测仪，经过pH 在线监测仪实时监测酯化反应釜的pH 值，并根据所检测的pH 值调整加入的碱液的量，保证反应液pH 值8-9。
2.一种吡啶盐生产中的酯化反应装置，其特征在于包括：
a、一台酯化反应釜（1），酯化反应釜（1）通过管道与循环泵（2）连接，循环泵（2）用管道与管道喷射反应器（5）一端相连接，喷射反应器（5）出口通过管道连接pH 在线监测仪（4），pH 在线监测仪（4）用管道与酯化反应釜（1）相连接；
b、管道喷射反应器（5）另一端进口用管道连接流量计（3），硫酸二甲酯储槽（6）出口用管道连接至流量计（3）。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2531870Y (zh) * 2002-02-07 2003-01-22 武汉化工学院 用于液——液反应的喷射反应器
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102304083A (zh) * 2011-06-24 2012-01-04 南通诚信氨基酸有限公司 一种2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2531870Y (zh) * 2002-02-07 2003-01-22 武汉化工学院 用于液——液反应的喷射反应器
CN101815629A (zh) * 2007-10-01 2010-08-25 日立建机株式会社 作业车辆的踏板锁定控制装置

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