CN103555182A - 一种单组分高铁聚氨酯防水涂料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单组分高铁聚氨酯防水涂料，按重量份比如下：聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂0.8份和催化剂0.4份。本发明可有效解决高铁双组分聚氨酯防水涂料使用不方便、表面存在暗泡和针孔、实用时间短等技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及防水技术领域，尤其涉及一种防水涂料，具体是指一种单组分高铁聚氨酯防水涂料及其生产工艺。
背景技术
现有的高铁聚氨酯防水涂料，因拉伸强度需要，其一般为双组分聚氨酯，分为甲组分和乙组分，在使用过程中需要将甲、乙组分按照一定比例混合，搅拌均匀后才能使用。一般甲组分为聚氨酯预聚体，乙组分为固化体系。因为双组分高铁聚氨酯防水涂料在施工前存在配料工序，所以容易发生计量差错，导致防水涂膜物理性能及防水效果降低；涂料在搅拌过程中容易起泡，使防水涂膜中间易出现暗泡、针孔，影响外观和防水效果；甲、乙组分在搅拌均匀后，必须在其固化时间内使用完材料，否则材料会因反应使粘度上升，变稠后无法刮涂或辊涂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种单组分高铁聚氨酯防水涂料及其生产工艺，可有效解决高铁双组分聚氨酯防水涂料使用不方便、表面存在暗泡和针孔、实用时间短等技术问题。
本发明的技术解决方案是，提供如下一种单组分高铁聚氨酯防水涂料，按重量份比如下：聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂0.8份和催化剂0.4份。
作为优选，所述35份的聚醚多元醇由21份的聚醚DL—1000D、9份的聚醚DL—2000D和5份的聚醚MN—3050组成。
作为优选，所述聚醚DL—1000D中羟值为105~110；所述聚醚DL—2000D中羟值为54.5~57.5；所述聚醚MN—3050中羟值为54.5~57.5。
作为优选，所述颜填料包括按重量份比为2：16：10：7的铁红、重质碳酸钙、高岭土和轻质碳酸钙。
作为优选，所述催化剂包括有机锡催化剂和叔胺催化剂，所述有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；所述叔胺催化剂为三乙胺，二丁基锡二月桂酸酯与三乙胺按重量比为1：3。
作为优选，所述固化剂为普通型潜固化剂。
作为优选，所述扩链剂为1，4—丁二醇。
一种单组分高铁聚氨酯防水涂料的生产工艺，其生产工艺步骤如下：
步骤1：往聚氨酯反应釜中加入配方中所述的21份的聚醚DL—1000D、9份的聚醚DL—2000D、5份的聚醚MN—3050、15份的羟基树脂和0.1份的分散剂，搅拌均匀，然后按重量比为2：16：10：7的配比关系分别加入由铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙组成的颜填料35份，升温至80℃，之后开始抽真空，在温度115±5℃下连续脱水5个小时，真空度需达到-0.09MPa，每40~50分钟返料一次。
步骤2：脱水完毕后，降温到80℃，加入甲苯二异氰酸酯（TDI—80）10份，反应2个小时。
步骤3：然后控制温度在80℃，加入有机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯0.1份，反应0.5个小时。
步骤4：之后加入叔胺催化剂三乙胺0.3份，搅拌5分钟至均匀，再加入固化剂3.7份，反应25分钟。
步骤5：最后加入扩链剂0.8份，反应30分钟。
步骤6：停止搅拌，降温至60℃，在-0.06MPa下真空脱泡15分钟，然后用30目双层铁网过滤放料包装。
所述的二丁基锡二月桂酸酯添加时必须从加料口加入，所述固化剂和催化剂三乙胺不可同时添加。
将制得的单组分高铁聚氨酯防水涂料分2~3次刮涂到涂有脱模剂的玻璃板上，制得厚度为2.0±0.1mm的涂层，在标准试验条件下成膜，所述标准检验条件为温度23±2℃，湿度60±15％，养护96小时，然后脱模，涂膜翻过来再在标准试验条件下养护72小时，制得涂膜防水层。
所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料技术指标为：拉伸强度为6.9Mpa、断裂伸出率为450%。
通过本发明所述的技术方案制得的单组分高铁聚氨酯防水涂料使用方便，表面无暗泡和针孔等喷涂缺陷，实用时间长，抗老化效果好，此外，通过本发明所述的生产配方所制成的单组分高铁聚氨酯防水涂料的防水涂膜强度较高，具有良好的延伸性；通过采用普通型潜固化剂，从而避免CO2的生产，从而避免发泡产生的缺陷，同时可缩短涂膜固化时间，提高涂膜性能。
附图说明
图1为预聚体中聚醚比例对涂膜性能的影响。
图2为预聚体中—NCO /—OH比值对涂膜物理性能的影响。
图3为固化剂与游离—NCO摩尔比值系数对涂膜性能的影响。
具体实施方式
为便于说明，对发明的一种单组分高铁聚氨酯防水涂料及其生产工艺做详细说明。
实施例1：一种单组分高铁聚氨酯防水涂料，按重量份计算，包括由21份羟值为107的聚醚DL—1000D、9份羟值为55.5的聚醚DL—2000D和5份羟值为55.5的聚醚MN—3050所组成共计35的份聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯（TDI—80）10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、由铁红2份、重质碳酸钙16份、高岭土10份和轻质碳酸钙7份所组成共计35份的颜填料、普通型潜固化剂3.7份、扩链剂1，4—丁二醇0.8份、以及主要成分为二丁基锡二月桂酸酯构成的有机锡催化剂0.1份和主要成分为三乙胺构成的叔胺催化剂0.3份。
本发明所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤如下：
步骤1：往聚氨酯反应釜中加入所述的21份羟值为107的聚醚DL—1000D、9份羟值为55.5的聚醚DL—2000D和5份羟值为55.5的聚醚MN—3050、15份的羟基树脂、和0.1份的分散剂，搅拌均匀，然后按重量比为2：16：10：7加入由铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙组成的颜填料35份，加热升温至80℃，之后开始抽真空，在温度115℃下连续脱水5个小时，控制聚氨酯反应釜中真空度为-0.09MPa，每45分钟返料一次。
步骤2：脱水完毕后，冷却降温到80℃，加入甲苯二异氰酸酯（TDI—80）10份，反应2个小时。
步骤3：将温度控制在80℃，加入有机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯0.1份，反应0.5个小时，值得注意的是二丁基锡二月桂酸酯必须从加料口加入。
步骤4：加入叔胺催化剂三乙胺0.3份，搅拌5分钟至均匀，再加入固化剂3.7份，反应25分钟，值得注意的是固化剂和催化剂三乙胺不可同时添加。
步骤5：加入扩链剂1，4—丁二醇0.8份，反应30分钟。
步骤6：停止搅拌，冷却降温至60℃，在-0.06MPa下真空脱泡15分钟，然后用30目双层铁网过滤放料包装。
实施例2：
与实施例1相比较，在其它条件完全不变的前提下，仅仅改变颜填料中铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙的比例关系，按铁红、重质碳酸钙、高岭土和轻质碳酸钙重量比为5：20：5：5的比例关系加入到聚氨酯反应釜，共计35份，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例3：
与实施例1相比较，在其它条件完全不变的前提下，仅仅改变有机锡催化剂和叔胺催化剂的比例关系，按机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯与叔胺催化剂三乙胺重量比为2：2的比例关系，共计4份，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例4：
与实施例1相比较，在其它条件完全不变的前提下，仅仅改变聚醚多元醇中羟值的大小，将 21份羟值为105的聚醚DL—1000D、9份羟值为54.5的聚醚DL—2000D和5份羟值为54.5的聚醚MN—3050加入到聚氨酯反应釜，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例5：
与实施例1相比较，在其它条件完全不变的前提下，仅仅改变聚醚多元醇中羟值的大小，将 21份羟值为110的聚醚DL—1000D、9份羟值为57.5的聚醚DL—2000D和5份羟值为57.5的聚醚MN—3050加入到聚氨酯反应釜，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例6：
与实施例1相比较， 在保证聚醚DL-1000D、聚醚DL-2000D和聚醚MN-3050之间；铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙之间；机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯与叔胺催化剂三乙胺之间比例关系不变的前提下，加入聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂1，4-丁二醇0.4份、催化剂0.4份，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例7：
与实施例1相比较， 在保证聚醚DL-1000D、聚醚DL-2000D和聚醚MN-3050之间；铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙之间；机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯与叔胺催化剂三乙胺之间比例关系不变的前提下，加入聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂1，4-丁二醇0.6份、催化剂0.4份，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例8：
与实施例1相比较， 在保证聚醚DL-1000D、聚醚DL-2000D和聚醚MN-3050之间；铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙之间；机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯与叔胺催化剂三乙胺之间比例关系不变的前提下，加入聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂1，4-丁二醇1.0份、催化剂0.4份，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例9：
与实施例1相比较， 在保证聚醚DL-1000D、聚醚DL-2000D和聚醚MN-3050之间；铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙之间；机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯与叔胺催化剂三乙胺之间比例关系不变的前提下，加入聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂1，4-丁二醇1.2份、催化剂0.4份，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
实施例10：
与实施例1相比较， 在保证聚醚DL-1000D、聚醚DL-2000D和聚醚MN-3050之间；铁红、重质碳酸钙、高岭土、轻质碳酸钙之间；机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯与叔胺催化剂三乙胺之间比例关系不变的前提下，加入聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂1，4-丁二醇1.4份、催化剂0.4份，并按照单组分高铁聚氨酯防水涂料生产工艺步骤中所述的制备方法制备单组分高铁聚氨酯防水涂料。
为了检测上述10个实施例中所制得的单组分高铁聚氨酯防水涂料的性能，将制得的单组分高铁聚氨酯防水涂料分3次刮涂到涂有脱模剂的玻璃板上，制得厚度为2.0mm的涂层，在标准试验条件下成膜，并与行业标准“TB/T2965-2011”进行比照对比，其中所述标准检验条件为温度23±2℃，湿度60±15％，养护96小时，然后脱模，涂膜翻过来再在标准试验条件下养护72小时，制得涂膜防水层。
然后对所制得的涂膜风水层进行检测分析，检测结果如表1中所示：
表1：
此外，实施例1和实施例6至实施例10中分析得知，在其它条件不变，仅仅改变扩链剂1，4-丁二醇，制备方法和制备参数不变的情况下，对所制成的产品性能中断裂伸长率、拉伸强度和粘稠度进行检测，检测结果如表2中所示：
表2：
通过表2可知，随着扩链剂用量的逐渐增多，其断裂伸长率逐渐增大，拉伸强度逐渐降低，粘稠度逐渐增大，经过综合考虑、分析断裂伸长率、拉伸强度和粘稠度对产品整体性能的影响，得出当扩链剂用量为0.8份是所制得的产品性综合性能最高，是一种最优的技术方案。
本发明中所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料中之所以选择聚醚多元醇（简称聚醚）是由起始剂（含活性氢基团的化合物）与环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）、环氧丁烷（BO）等在催化剂存在下经加聚反应制得；为了提高防水涂膜的强度，选用以分子链较短的DL—1000D为主，在添加部分DL—2000D 、MN—3050改善延伸性能。
从图1中可以看出，在二元聚醚DL—1000D、DL—2000D比例一定的情况下，随着预聚体中三元聚醚/二元聚醚比值的增大，涂膜的拉伸强度先提高降低，而断裂伸长率则逐渐下降。因为二元聚醚以直链为主，主要提高延伸性能，三元聚醚固化时起交联作用，提高强度；之后拉伸强度降低的原因是三元聚醚MN—3050的官能基当量E(B)为1000，二元聚醚DL—1000D官能基当量E(B为500，随着DL—1000D含量的降低，以及过度的交联导致了应力集中，所以涂膜的拉伸强度降低。
甲苯二异氰酸酯（TDI）有两种异构体：2，4－甲苯二异氰酸酯和2，6－甲苯二异氰酸酯，选择含市面比较通用的TDI—80（即2，4－甲苯二异氰酸酯含量为80%）。
从图2中可以看出，随着—NCO含量的提高，涂膜的拉伸强度先增大后降低，而断裂伸长率不断下降。原因是随着—NCO /—OH比值的增加，体系的交联密度增加，刚性结构增加，因此拉伸强度不断增加，而断裂伸长率不断下降。但是之后—NCO开始过量，过度的交联又影响了分子链的活动能力，导致应力集中，使得拉伸强度和断裂伸长率同时降低。当预聚体中—NCO /—OH比值为2.4左右时，涂膜的拉伸强度为6.8MPa，断裂伸长率为490%，满足产品的性能要求。
固化剂为现在单组分普遍使用的普通型潜固化剂，其主要原理是其通过与湿气优先反应产生活性基团，然后活性基团与异氰酸酯基迅速交联固化成膜，从而避免异氰酸酯基团直接与水反应生成CO2使聚氨酯涂层发泡，可以缩短涂膜固化时间、提高涂膜性能。
从图3中可以看出，随着固化剂与游离—NCO摩尔比值系数的增加，拉伸强度先增加后降低，断裂伸长率不断提高。原因是随着固化剂的增加，涂膜在与湿气接触后，分子链增长，交联密度提高，涂膜中针孔、气泡减少，所以拉伸强度和断裂伸长率同时提高。但之后过多的固化剂与异氰酸酯基团反应，使得分子链不断增长，降低了异氰酸酯基在体系中的交联作用，所以导致拉伸强度开始降低，而断裂伸长率不断提高。当固化剂与游离—NCO摩尔比值系数比值为0.8左右时，涂膜表面光滑，拉伸强度为6.5MPa，断裂伸长率为560%，综合性能最佳。
因为预聚体中以分子量较短的DL—1000D为主，同时—NCO的含量较高，所以反应体系中需要增加一定的扩链剂，来增加涂膜的延伸性能，选用1，4—丁二醇。但随着扩链剂的增加，物料的粘稠度也会逐渐增加。若加入溶剂稀释，则材料的固含量降低很多，所以同时需要控制好扩链剂的添加比例。
由表1可以看出，当扩链剂按重量份添加0.8份时，涂膜拉伸强度为6.9MPa，断裂伸长率为496%，粘稠度适中，满足产品的性能需求。
本发明采用聚醚多元醇（DL—1000D、DL—2000D、MN—3050）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、固化剂、扩链剂等制备了一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，其性能满足TB/T 2965—2011《铁路混凝土桥面防水层技术条件》中直接用作防水层的高铁聚氨酯防水涂料性能指标要求。
需要说明的是，本发明专利除有特殊声明外，所述由成分的配比关系均按照重量份进行计算。
在上述实施例中，对本发明的最佳实施方式做了描述，很显然，在本发明的发明构思下，仍可做出很多变化。在此，应该说明，在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：按重量份，包括聚醚多元醇35份、甲苯二异氰酸酯10份、羟基树脂15份、分散剂0.1份、颜填料35份、固化剂3.7份、扩链剂0.8份和催化剂0.4份。
2. 根据权利要求1所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：所述35份的聚醚多元醇由21份的聚醚DL-1000D、9份的聚醚DL-2000D和5份的聚醚MN-3050组成。
3.根据权利要求2所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：所述聚醚DL-1000D中羟值为105~110；
所述聚醚DL-2000D中羟值为54.5~57.5；
所述聚醚MN-3050中羟值为54.5~57.5。
4.根据权利要求1所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：所述颜填料包括按重量份比为2：16：10：7的铁红、重质碳酸钙、高岭土和轻质碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：所述催化剂包括有机锡催化剂和叔胺催化剂，所述有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；所述叔胺催化剂为三乙胺，二丁基锡二月桂酸酯与三乙胺按重量比为1：3。
6.根据权利要求1所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：所述固化剂为普通型潜固化剂。
7.根据权利要求1所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：所述扩链剂为1，4-丁二醇。
8. 根据权利要求1~7任一权利要求所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料的生产工艺，其特征是：所述工艺步骤如下：
步骤1：往聚氨酯反应釜中加入配方中所述的21份的聚醚DL—1000D、9份的聚醚DL—2000D、5份的聚醚MN—3050、15份的羟基树脂和0.1份的分散剂，搅拌均匀，然后按照重量比为2：16：10：7的配比关系分别加入由铁红、重质碳酸钙、高岭土和轻质碳酸钙组成的35份颜填料，加热升温至80℃，之后开始抽真空，在温度115±5℃下连续脱水5个小时，真空度需达到-0.09MPa，每40~50分钟返料一次；
步骤2：脱水完毕后，降温到80℃，加入甲苯二异氰酸酯（TDI—80）10份，反应2个小时；
步骤3：然后控制温度在80℃，加入有机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯0.1份，反应0.5个小时；
步骤4：之后加入叔胺催化剂三乙胺0.3份，搅拌至均匀，再加入固化剂3.7份，反应25分钟；
步骤5：最后加入扩链剂0.8份，反应30分钟；
步骤6：停止搅拌，降温至60℃，在-0.06MPa下真空脱泡15分钟，然后用30目双层铁网过滤放料包装。
9.根据权利要求8所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料的生产工艺，其特征是：所述的二丁基锡二月桂酸酯添加时必须从加料口加入，所述固化剂和催化剂三乙胺不可同时添加。
10.根据权利要求7所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料，其特征是：所述的单组分高铁聚氨酯防水涂料技术指标为：拉伸强度为6.9Mpa、断裂伸出率为450%。
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