CN103555144A - 一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆及其制备方法；该底漆由底漆漆料和固化剂两部分组成；即由环氧树脂、复合防锈颜填料、液固复合阻燃材料、助剂、稀释剂为漆料部分；由低分子量改性聚酰胺、腰果油酚改性芳香胺、催化剂、纳米聚苯胺、混合溶剂为固化剂部分；施工时按漆料：固化剂为100:20的重量比进行配合而成；为便于施工，可用适量稀释剂调节施工粘度；本地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆具有高效防腐蚀、耐盐雾性能优、干燥迅速、物理机械性能好、附着力强、便于施工、防火阻燃、低烟低毒环保型性能特点，以适应轨道交通车辆的防腐蚀涂装要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆及其制备方法。
背景技术
目前，地铁车辆用底漆，主要是以环氧类树脂，添加磷酸锌，三聚磷酸铝，氧化铁等无机防锈颜料，和超细滑石粉、硫酸钡等填料，同时添加常规分散剂，流变剂，消泡剂，防闪锈剂等及稀释剂而成漆料部分，以聚酰胺、腰果酚改性胺及溶剂为固化剂部分，施工时配以适量稀释剂而成。随着地铁车辆用底漆在防腐蚀性能及防火阻燃性能方面要求的提高，目前解决的途径主要有三类：一类是添加锌铬黄、红丹等高效防锈颜料，结合聚磷酸铵和含卤阻燃剂。锌铬黄，红丹防锈性能好，但含重金属，聚磷酸铵类阻燃剂烟雾较大，含卤阻燃剂烟雾毒性较高；第二类添加锌铬黄、红丹等防锈颜料，阻燃剂用磷酸酯类液体阻燃剂，该类产品重金属含量高，阻燃效果较差；第三类添加聚苯胺类有机防锈材料，聚苯胺（PAn）是一种具有特殊功能的高科技新材料，其防腐性能优异，具有一定的阻燃效果，但普通聚苯胺很难均匀分散于涂料体系中。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种具有高效防腐蚀、耐盐雾性能优、干燥迅速、物理机械性能好、附着力强、便于施工、防火阻燃、低烟低毒环保型性能特点的地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆及其制备方法，以适应轨道交通车辆的防腐蚀涂装要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术解决方案是：一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆的制备方法，其特征在于所述的该环氧聚苯胺阻燃底漆由底漆漆料和固化剂两部分组成；即环氧聚苯胺阻燃底漆是由以下各原料和步骤制成：
（1）组成底漆漆料的各原料重量配比为：
复合防锈颜填料 45-55份， E-20环氧树脂 15-20份，
E-44环氧树脂 5-10份， 磷酸三甲酚酯2.0-2.5份，
聚磷酸铵 1.6-2.0份， 有机硅消泡剂 1.0-1.3份，
气相二氧化硅 0.7-0.9份， 磺酸盐类防闪锈剂 0.7-0.9份,
有机膨润土 0.2-0.3份， 高分子量嵌段共聚体分散剂 1.8-2.2份,
稀释剂 15-25份；
其中：复合防锈颜填料为磷酸锌:纳米氧化锌:三聚磷酸铝:氧化铁系列:云母粉:超细硫酸钡:微细滑石粉=16:8:16:15:12:18:15重量比的混合料；稀释剂为二甲苯:正丁醇:二丙酮醇:乙二醇丁醚=40:35:15:10重量比的混合溶剂；
（2）组成固化剂各原料的重量配比为：
低分子量改性聚酰胺20-25份， 腰果油酚改性芳香胺20-25份，
催化剂 4-6份， 纳米聚苯胺液15-25份，
混合溶剂 30-35份；
其中：纳米聚苯胺液为纳米聚苯胺:N—甲基吡咯烷酮=1:1重量比的混合液；混合溶剂为二甲苯:丁醇=1:1重量比的混合溶剂；
所述的各步骤为：
A、底漆漆料的制备：将组成底漆漆料的十一种原料按重量配比，先将两种环氧树脂添加于容器缸中，并把该容器缸置于分散机下，开启分散机，调节转速为500-800转/分钟，然后在搅拌状态下依次加入稀释剂、复合防锈颜填料、阻燃材料、助剂；加料完毕后，调节分散机转速为1000-1200转/分钟，搅拌10-15分钟，即得预分散浆； 然后用气泵将其泵入砂磨机中，研磨至细度≤30μm出料；在80目的筛网中过滤，除去机械杂质，即成底漆漆料，用铁桶包装，待用；
B、固化剂的制备：先制备纳米聚苯胺液，纳米聚苯胺液为纳米聚苯胺:N—甲基吡咯烷酮=1:1重量比的混合液；即将纳米聚苯胺按重量配比置于容器缸中，并把该容器缸置于分散机下，开启分散机，调节转速为500-600转/分钟，在搅拌状态下按重量配比加入N—甲基吡咯烷酮，加料完毕后，调节分散机转速为1600-2000转/分，搅拌25-30分钟，即得纳米聚苯胺液；然后将组成固化剂原料中的的低分子量改性聚酰胺、腰果油酚改性芳香胺、催化剂和混合溶剂四种原料添加于该容器缸中的纳米聚苯胺液中，调节分散机转速为1000-1200转/分钟，搅拌10-15分钟，筛网过滤，即成固化剂，用铁桶包装，待用；
C、地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆的制备：是在使用时，将底漆漆料与固化剂按100:20的重量配比进行混合，施工时可用适量稀释剂调节施工粘度，即成地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆。
通过所述的方法制备的一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆。
本地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆的作用机理：
（1）环氧树脂与固化剂反应机理：含有活泼氢原子的伯胺及仲胺与环氧树脂的环氧基开环生成羟基，羟基再与环氧基起醚化反应，最后生成网状或体型聚合物；叔胺起催化作用。
（2）纳米聚苯胺防腐蚀机理：聚苯胺能被氧氧化O2+2H2O+PAno=PAn++4OH-
从而起到屏蔽作用，同时聚苯胺能在金属表面形成致密的氧化膜而钝化，还具备阳极保护、缓蚀等功能，以及形成电场阻碍电子传递等，使其拥有卓越的防腐蚀性能。
（3）复合防锈颜填料防腐机理：复合防锈颜填料兼具物理或化学防锈功能。
（4）阻燃材料阻燃机理：阻燃材料为含磷酸铵类固体阻燃剂与含磷酸酯类液体阻燃剂有机结合，同时与纳米聚苯胺含氮类化合物有协同效益，使其阻燃效果增强。
本发明的技术要点是：根据本地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆的特性，其树脂由E-20 双酚A型环氧树脂和E-44双酚A型环氧树脂两种树脂复合。含有高、低分子量的环氧树脂与具有活泼氢的改性胺类树脂开环反应生成网状或体型聚合物，使所制的底漆产品固化后具有良好的物理化学性能，它对金属和非金属材料的表面均具有优异的粘接强度，介电性能良好，硬度高，柔韧性较好，可以适应地铁车辆涂装的特殊要求。
本环氧聚苯胺阻燃底漆的复合防锈颜填料由磷酸锌、三聚磷酸铝、云母粉、纳米氧化锌、超细硫酸钡、微细滑石粉、氧化铁系列等组成。磷酸锌、三聚磷酸铝、氧化铁等常规防锈颜料兼具物理及化学防锈功能；纳米氧化锌，超细硫酸钡，微细滑石粉组合，可以有效减缓沉降速度，使底漆在施工干燥过程中涂膜上下均匀一致，超细颜填料也有益于防腐蚀性能的提高；添加片状的云母粉可减缓H2O和O2的渗透，延缓漆膜的腐蚀。
本环氧聚苯胺阻燃底漆中的纳米聚苯胺能被氧氧化从而起到屏蔽作用，同时聚苯胺能在金属表面形成致密的氧化膜而钝化，还具备阳极保护、缓蚀等功能，以及形成电场阻碍电子传递等，使其拥有卓越的防腐蚀性能。
本环氧聚苯胺阻燃底漆的阻燃材料采用磷酸酯液体阻燃剂与磷酸铵固体阻燃剂复配。目前国内外阻燃涂料的研发，多以P-C-N为阻燃体系，我们在此基础上选用了磷酸酯、聚磷酸铵复配，同时与聚苯胺形成协同阻燃效应，效果有较大增强。改变了使用传统的铵类、卤素类阻燃剂，因其虽阻燃效果好，但发烟量大、易产生卤化氢等有毒有害气体的缺陷，使本发明产品具有更好的防火阻燃、低烟低毒等环保性能。
本环氧聚苯胺阻燃底漆采用流变剂、分散剂、消泡剂、防闪锈剂等助剂。流变助剂选用有机膨润土与气相SiO2，因为加入的气相SiO2，在涂料体系中极易形成三维的网状结构，有机膨润土则通过相互连接而形成网状结构，这样不仅可以有效减缓颜料的沉降，并且为涂料提供了良好的流平性与抗流挂性能；分散剂选用高分子量嵌段共聚体，其对涂料体系的分散效果及贮存稳定性均较佳；消泡剂为有机硅类消泡剂，其具有强力消泡作用；防闪锈剂为不含亚硝酸盐的磺酸盐类。
本环氧聚苯胺阻燃底漆稀释剂选用二甲苯、正丁醇、二丙酮醇、乙二醇丁醚的混合溶剂，其极性较强，溶解能力较强。
本环氧聚苯胺阻燃底漆固化剂选用低分子量改性聚酰胺、腰果油酚改性芳香胺、催化剂、纳米聚苯胺、二甲苯、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮，纳米聚苯胺具有优异的防腐蚀能力，N-甲基吡咯烷酮对聚苯胺有很好的溶解力。
本发明主要技术指标如下：
本环氧聚苯胺阻燃底漆经铁道部产品质量监督检验中心检测，防火阻燃性能、烟雾毒性试验送SGS公司测试，认为其各方面性能满足地铁、城轨交通车辆用高性能环氧底漆要求，其结果如下：
（1）、按照TB/T2260-2001标准，本环氧聚苯胺阻燃底漆检测结果如下：
（2）、燃烧试验检测报告：(按EDIN 5510-2：2003)
A：燃烧等级S4
B: 烟雾等级SR2
C: 滴落等级ST2无滴落
（3）、烟雾毒性试验检测报告如下：
以上数据按照BS6853:1999标准检测合格，具有很好的阻燃性，低烟低毒性。
综上所述，本发明由底漆漆料和固化剂两部分组成；即由环氧树脂、复合防锈颜填料、液固复合阻燃材料、助剂、稀释剂为漆料部分；由低分子量改性聚酰胺、腰果油酚改性芳香胺、催化剂、纳米聚苯胺、混合溶剂为固化剂部分；施工时按漆料：固化剂为100:20的重量比进行配合而成；为便于施工，可用适量稀释剂调节施工粘度；本发明的有益效果是：一、选用高、低分子量的环氧树脂与低分子量改性聚酰胺、腰果油酚改性芳香胺进行交联反应，使其物理机械性能好、附着力强、对施工环境要求低。二、选用纳米聚苯胺有机防腐颜料与磷酸锌、三聚磷酸铝、氧化铁系列等无机防锈颜料配合使用，具有防腐性能优，耐盐雾性能可达到1000h以上。三、防火阻燃、低烟低毒性：本发明选用液固复合阻燃材料与纳米聚苯胺形成协同阻燃效应，防火阻燃效果有较大增强，同时不含卤素元素具有低烟低毒环保特性。四、施工应用性能佳：选用有机膨润土与气相SiO2配合使用，为涂料提供了良好的流平性与抗流挂性能，使其贮存和施工性能良好。五、地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆经中国南车电力机车厂有限公司试用，性能及施工方面均满足其要求，试用效果良好。本地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆具有高效防腐蚀、耐盐雾性能优、干燥迅速、物理机械性能好、附着力强、便于施工、防火阻燃、低烟低毒环保型性能特点，以适应轨道交通车辆的防腐蚀涂装要求。
具体实施方式
一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆及其制备方法，其特征在于所述的该环氧聚苯胺阻燃底漆由底漆漆料和固化剂两部分组成；即环氧聚苯胺阻燃底漆是由以下各原料和步骤制成：
（1）组成底漆漆料的各原料重量配比为：
复合防锈颜填料 45-55份， E-20环氧树脂 15-20份，
E-44环氧树脂 5-10份， 磷酸三甲酚酯2.0-2.5份，
聚磷酸铵 1.6-2.0份， 有机硅消泡剂 1.0-1.3份，
气相二氧化硅 0.7-0.9份， 磺酸盐类防闪锈剂 0.7-0.9份,
有机膨润土 0.2-0.3份， 高分子量嵌段共聚体分散剂 1.8-2.2份,
稀释剂 15-25份；
其中：复合防锈颜填料为磷酸锌:纳米氧化锌:三聚磷酸铝:氧化铁系列:云母粉:超细硫酸钡:微细滑石粉=16:8:16:15:12:18:15重量比的混合料；稀释剂为二甲苯:正丁醇:二丙酮醇:乙二醇丁醚=40:35:15:10重量比的混合溶剂；
上述复合防锈颜填料中的磷酸锌为广西江南精细化工材料公司产，纳米氧化锌为株洲众乐化工材料有限公司产，三聚磷酸铝为广西化工研究所新晶科技有限公司产，氧化铁系列颜料为湖南三环颜料公司产，云母粉为安徽省滁州格锐矿业有限公司产，超细硫酸钡为贵州毫微粉体材料有限公司产，微细滑石粉为广西龙广滑石开发有限公司产；E-20环氧树脂、E-44环氧树脂分别为台湾南亚树脂厂产901×75环氧树脂、128环氧树脂；磷酸三甲酚酯为河北振兴化工橡胶有限公司产；聚磷酸铵阻燃材料为杭州捷尔思公司产； 高分子量嵌段共聚体分散剂、有机硅消泡剂为德国BYK公司产磺酸盐类，防闪锈剂为中山金团化学品有限公司产，稀释剂中的，二甲苯、正丁醇、二丙酮醇、乙二醇丁醚均为江苏三木化工产；气相二氧化硅和有机膨润土为台湾德谦公司产。
（2）组成固化剂各原料的重量配比为：
低分子量改性聚酰胺20-25份， 腰果油酚改性芳香胺20-25份，
催化剂 4-6份， 纳米聚苯胺液15-25份，
混合溶剂 30-35份；
其中：纳米聚苯胺液为纳米聚苯胺:N—甲基吡咯烷酮=1:1重量比的混合液；混合溶剂为二甲苯:丁醇=1:1重量比的混合溶剂；
上述低分子量改性聚酰胺为广州环琦化工产，腰果油酚改性芳香胺为美国卡德莱公司产，催化剂为美国气体化工产的4-6（二甲胺基甲基）三苯酚，纳米聚苯胺为重庆金固特化工公司产，N-甲基吡咯烷酮为东莞汇鑫化工有限公司产；
所述的各步骤为：
A、底漆漆料的制备：将组成底漆漆料的十一种原料按重量配比，先将两种环氧树脂添加于容器缸中，并把该容器缸置于分散机下，开启分散机，调节转速为500-800转/分钟，然后在搅拌状态下依次加入稀释剂、复合防锈颜填料、阻燃材料、助剂；加料完毕后，调节分散机转速为1000-1200转/分钟，搅拌10-15分钟，即得预分散浆； 然后用气泵将其泵入砂磨机中，研磨至细度≤30μm出料；在80目的筛网中过滤，除去机械杂质，即成底漆漆料，用铁桶包装，待用；
B、固化剂的制备：先制备纳米聚苯胺液，纳米聚苯胺液为纳米聚苯胺:N—甲基吡咯烷酮=1:1重量比的混合液；即将纳米聚苯胺按重量配比置于容器缸中，并把该容器缸置于分散机下，开启分散机，调节转速为500-600转/分钟，在搅拌状态下按重量配比加入N—甲基吡咯烷酮，加料完毕后，调节分散机转速为1600-2000转/分，搅拌25-30分钟，即得纳米聚苯胺液；然后将组成固化剂原料中的低分子量改性聚酰胺、腰果油酚改性芳香胺、催化剂和混合溶剂四种原料添加于该容器缸中的纳米聚苯胺液中，调节分散机转速为1000-1200转/分钟，搅拌10-15分钟，筛网过滤，即成固化剂，用铁桶包装，待用；
C、地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆的制备：是在使用时，将底漆漆料与固化剂按100:20的重量配比进行混合，即成地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆；施工时可用适量稀释剂调节施工粘度。通过所述的方法制备的一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆。
以下给出本发明的三个具体实例。
底漆漆料与固化剂按100:20的重量配比进行混合即成；以上三个实例检测结果均达到技术要求。
Claims (2)
1.一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆的制备方法，其特征在于所述的该环氧聚苯胺阻燃底漆由底漆漆料和固化剂两部分组成；即环氧聚苯胺阻燃底漆是由以下各原料和步骤制成：
（1）组成底漆漆料的各原料重量配比为：
复合防锈颜填料 45-55份， E-20环氧树脂 15-20份，
E-44环氧树脂 5-10份， 磷酸三甲酚酯2.0-2.5份，
聚磷酸铵 1.6-2.0份， 有机硅消泡剂 1.0-1.3份，
气相二氧化硅 0.7-0.9份， 磺酸盐类防闪锈剂 0.7-0.9份,
有机膨润土 0.2-0.3份， 高分子量嵌段共聚体分散剂 1.8-2.2份,
稀释剂 15-25份；
其中：复合防锈颜填料为磷酸锌:纳米氧化锌:三聚磷酸铝:氧化铁系列:云母粉:超细硫酸钡:微细滑石粉=16:8:16:15:12:18:15重量比的混合料；稀释剂为二甲苯:正丁醇:二丙酮醇:乙二醇丁醚=40:35:15:10重量比的混合溶剂；
（2）组成固化剂各原料的重量配比为：
低分子量改性聚酰胺20-25份， 腰果油酚改性芳香胺20-25份，
催化剂 4-6份， 纳米聚苯胺液15-25份，
混合溶剂 30-35份；
其中：纳米聚苯胺液为纳米聚苯胺:N—甲基吡咯烷酮=1:1重量比的混合液；混合溶剂为二甲苯:丁醇=1:1重量比的混合溶剂；
所述的各步骤为：
A、底漆漆料的制备：将组成底漆漆料的十一种原料按重量配比，先将两种环氧树脂添加于容器缸中，并把该容器缸置于分散机下，开启分散机，调节转速为500-800转/分钟，然后在搅拌状态下依次加入稀释剂、复合防锈颜填料、阻燃材料、助剂；加料完毕后，调节分散机转速为1000-1200转/分钟，搅拌10-15分钟，即得预分散浆； 然后用气泵将其泵入砂磨机中，研磨至细度≤30μm出料；在80目的筛网中过滤，除去机械杂质，即成底漆漆料，用铁桶包装，待用；
B、固化剂的制备：先制备纳米聚苯胺液，纳米聚苯胺液为纳米聚苯胺:N—甲基吡咯烷酮=1:1重量比的混合液；即将纳米聚苯胺按重量配比置于容器缸中，并把该容器缸置于分散机下，开启分散机，调节转速为500-600转/分钟，在搅拌状态下按重量配比加入N—甲基吡咯烷酮，加料完毕后，调节分散机转速为1600-2000转/分，搅拌25-30分钟，即得纳米聚苯胺液；然后将组成固化剂原料中的的低分子量改性聚酰胺、腰果油酚改性芳香胺、催化剂和混合溶剂四种原料添加于该容器缸中的纳米聚苯胺液中，调节分散机转速为1000-1200转/分钟，搅拌10-15分钟，筛网过滤，即成固化剂，用铁桶包装，待用；
C、地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆的制备：是在使用时，将底漆漆料与固化剂按100:20的重量配比进行混合，即成地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆。
2.如权利要求1所述的方法制备的一种地铁车辆用环氧聚苯胺阻燃底漆。
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| CN103555144B (zh) | 2015-05-27 |
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