CN103554581A - 一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶及其制备方法，属于橡胶应用领域。所述橡胶的组成如下：丁苯橡胶生胶：100质量份，防老剂4020：2质量份，促进剂CZ：1.2质量份，氧化锌：3质量份，硬脂酸：1质量份，硫磺：1.8质量份，改性伊/蒙粘土纳米粉体：40～60质量份。所述橡胶的制备方法步骤如下：步骤1.伊/蒙粘土纳米干粉的制备：包括干法破碎、浸泡、捣浆、筛分、除铁、化学漂白、研磨、分散处理、胀化处理、蒸发干燥、机械粉碎和包覆改性的步骤；步骤2.混炼；步骤3.硫化。所述橡胶采用改性伊/蒙粘土纳米粉体作为填料，大大降低了生产成本，且力学性能好，补强效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶及其制备方法，尤其涉及一种伊/蒙粘土纳米粉体作为填料用于丁苯橡胶补强的应用研究，属于橡胶应用领域。
背景技术
目前，作为橡胶填料的产品主要有：炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙、纳米粘土（高岭土、蒙脱土、凹凸土等）、纳米二氧化硅、炭黑/白炭黑双相纳米填料、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米四氧化三铁、纳米丙烯酸金属盐、碳纳米管和纳米级纤维等等，种类繁多，良莠不齐，但是其生产工艺复杂，耗费大量能源及资源，生产成本高，所获的经济利益相对较少，而且补强效果也没有完全达到理想状态。现亟需寻求一种橡胶新型填料既能对橡胶起到很好的补强作用，又能弥补上述不足。
发明内容
针对现有的橡胶填料生产成本高，其填料的补强效果不理想的问题，本发明的目的在于提供一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶，所述橡胶采用改性伊/蒙粘土纳米粉体作为填料，大大降低了生产成本，且力学性能好，补强效果好。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶，所述橡胶的组成如下：
所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，步骤如下：
1.伊/蒙粘土纳米干粉的制备
1）干法破碎：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊/蒙粘土矿小块；
2）浸泡：将步骤1）得到的伊/蒙粘土矿小块加水浸泡12～24h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆固含量为45wt%；
3）捣浆：调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8～10，加入分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1～3wt%；砂磨分散机的转速为700～1000rpm，搅拌时间为30～60min；
4）筛分：将步骤3）捣浆分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；
5）除铁：采用高梯度磁选机对步骤4）得到的料浆进行除铁，料浆在高梯度磁选机中循环2～5次，高梯度磁选机的磁场强度为8000～10000Gs；
6）化学漂白：将除铁后的料浆在700～1000rpm、65℃的条件下进行漂白，具体为：先采用H2SO4溶液调节料浆的pH值为4～5，然后加入保险粉，反应45～60min，再加入草酸，反应45～60min；之后再对料浆进行分离得到黄色固体，将所得黄色固体水洗至白色，然后加水使料浆固含量为45wt%，即可得到漂白后的料浆；其中，保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%，草酸的加入量为料浆中固含量的1.5～3.5wt%；
7）研磨：采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨，其中，泵的给料速度为1～3L/min，研磨介质为直径0.7～0.8mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1000～1400rpm，研磨时间为2～6h；研磨后得到纳米料浆；
8）分散处理：向步骤7）得到的纳米料浆中加入分散剂，并采用砂磨分散机搅拌分散；其中，加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1～2wt%；砂磨分散机的转速为1000～3000rpm，搅拌时间为5～10min；
9）胀化处理：在步骤8）分散处理后的料浆中加入改性剂，然后，采用砂磨分散机搅拌，转速2000～5000rpm，搅拌时间10～30min；其中，加入改性剂的量为料浆中固含量的2.0～4.0wt%；
10）蒸发干燥：将胀化处理后的料浆进行干燥，得到纳米干料；其中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为6～12h；
11）机械粉碎：将步骤10）得到的纳米干料进行机械粉碎，粉碎时间为30～90s；
12）包覆改性：在机械粉碎后的纳米干料中加入含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），继续在高速粉碎分散机中进行搅拌分散，搅拌时间为15～60s，即得到改性伊/蒙粘土纳米粉体；其中含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量均为机械粉碎后的纳米干料质量的2～6%；
2.混炼：在双滚筒开放式混炼机中，先将丁苯橡胶（SBR）生胶在最小辊距塑炼3～5次，将生胶分子量降低；接着按顺序分别加入防老剂4020、促进剂CZ、氧化锌、硬脂酸；待上述物质与SBR混炼均匀后，得到混炼体系，接着分3～5次加入改性伊/蒙粘土纳米粉体，确保改性伊/蒙粘土纳米粉体在混炼体系中混合均匀，再加入硫磺，薄通，混炼20min直至均匀后，捣胶下片，得到混炼胶；
3.硫化：在硫化机中硫化5～8min，即得到含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶。
步骤3）调节伊/蒙粘土料浆的pH值时优选采用NaOH或H2SO4溶液；
步骤3）和步骤8）所述分散剂均优选为WF-211分散剂(聚羧酸钠盐共聚物)；
步骤9）所述改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB），γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）和十二烷基硫酸钠（K12）中的一种或多种。
有益效果
1.对粉体进行干法改性，在能实现增强无机粉体颗粒与有机基体结合力的同时，增加了粉体颗粒的均匀性和分散性。
2.改性伊/蒙粘土纳米粉体作为丁苯橡胶填料，只需很少的补强填料即可使复合材料具有较高的强度、弹性模量和韧性。
3.改性伊/蒙粘土纳米粉体作为丁苯橡胶填料具有优良的热稳定性及尺寸稳定性。
4.改性伊/蒙粘土纳米粉体作为丁苯橡胶填料，其复合材料的力学性能优于白炭黑、纳米碳酸钙、纤维增强聚合物体系等，因为粘土可以在二维上起补强作用。
5.改性伊/蒙粘土纳米粉体作为丁苯橡胶填料，其具有资源丰富且价格低廉，生产成本大大降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中所用设备如下：
砂磨分散机：深圳叁星飞荣机械有限公司SDF-400型；
高梯度磁选机：佛山万达业机械设备有限公司WD系列电磁高梯度磁选机；
高能量密度搅拌磨：瑞士Bulher(布勒)公司SuperFlow12型；
高速粉碎分散机：台湾荣聪精密科技有限公司RT-04型。
双滚筒开放式混炼机：上海橡胶机械厂SK-1608型双辊筒开炼机；
XLB平板硫化机：湖州东方机械有限公司XLB-D(Q)自开模平板硫化机；
以下实施例中硫化时间测定采用GT-M2000A型无转子硫化仪（台湾高铁科技股份有限公司）测定；合成橡胶的力学性能根据GB/T528-1998标准测得。
实施例中所用含氢硅油为广州市祥瑞化工有限公司生产。
实施例中所用分散剂WF-211为上海鑫阳化工有限公司生产。
实施例1
1.伊/蒙粘土纳米干粉的制备
1）干法破碎：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块；
2）浸泡：将步骤1）得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡12h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆中固含量为45wt%；
3）捣浆：采用0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8，加入WF-211分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，WF-211分散剂的加入量为所述料浆中固含量的3wt%；砂磨分散机的转速为1000rpm，搅拌时间为60min；
4）筛分：将步骤3）捣浆分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；
5）除铁：采用高梯度磁选机对步骤4）得到的料浆进行除铁，料浆在高梯度磁选机中循环2次，高梯度磁选机的磁场强度为8000Gs；
6）化学漂白：将除铁后的料浆在1000rpm、65℃的条件下进行漂白，具体为：先采用0.1mol/L的H2SO4溶液调节料浆的pH值为4，然后加入保险粉，反应45min，再加入草酸，反应45min；之后再对料浆进行分离得到黄色固体，将所得黄色固体水洗至白色，然后加水使料浆中固含量为45wt%，即可得到漂白后的料浆；其中，保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%，草酸的加入量为料浆中固含量的1.5wt%；
7）研磨：采用高能量密度搅拌磨进行研磨，其中，泵的给料速度为1L/min，研磨介质为直径0.7mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1000rpm，研磨时间为2h；研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆；
8）分散处理：向步骤7）得到的纳米料浆中加入WF-211分散剂，并采用砂磨分散机搅拌分散；其中，加入WF-211分散剂的量为所述料浆中固含量的2wt%；砂磨分散机的转速为3000rpm，搅拌时间为5min；
9）胀化处理：在步骤8）分散处理后的料浆中加入AES和KH550，然后，采用砂磨分散机搅拌，转速2000rpm，搅拌时间30min；其中，加入AES和KH550的量分别为料浆中固含量的1.0wt%；
10）蒸发干燥：将胀化处理后的料浆置于普通抽风干燥箱中干燥，得到纳米干料；其中，干燥温度为120℃，干燥时间为6h；
11）机械粉碎：将步骤10）得到的纳米干料进行机械粉碎，粉碎时间为90s;
12）包覆改性：在机械粉碎后的纳米干料中加入含氢硅油，继续在高速粉碎分散机中进行搅拌分散，搅拌时间为15s，即得到改性伊/蒙粘土纳米粉体；其中含氢硅油的加入量为机械粉碎后的纳米干料质量的2%；
2.混炼：在双滚筒开放式混炼机中，先将丁苯橡胶（SBR）生胶在最小辊距塑炼3次，将生胶分子量降低；接着按顺序分别加入防老剂4020、促进剂CZ、氧化锌、硬脂酸；待上述物质与SBR混炼均匀后，得到混炼体系，接着分5次加入改性伊/蒙粘土纳米粉体，确保改性的伊/蒙粘土纳米粉体在混炼体系中混合均匀，再加入硫磺，薄通，混炼20min直至均匀后，捣胶下片，得到混炼胶。其中丁苯橡胶生胶为100质量份，防老剂4020为2质量份，促进剂CZ为1.2质量份，氧化锌3质量份，硬脂酸为1质量份，改性伊/蒙粘土纳米粉体为40质量份，硫磺为1.8质量份。
3.硫化：取7g混炼胶于GT-M2000A型无转子硫化仪上测定硫化曲线，根据硫化特性曲线测得的橡胶正硫化阶段来确定压片硫化时间，然后在XLB平板硫化机中硫化，硫化时间为5min，即得到含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶。将制备得到的橡胶裁剪成哑铃状试样（裁出四个测试样品，分别记为样品1、样品2、样品3及样品4），根据GB/T528-1998标准测试进行力学性能（拉伸试验）测试：拉伸速度为15mm/min。试验结果如表1所示。各种无机填料对丁苯橡胶力学性能的影响如表4所示。
对比表1与表4可以明显得出，本实施例所制备的改性伊/蒙粘土纳米粉体作为橡胶填料具有很强的补强作用，其拉伸强度达到了10.63MPa，大于VN3白炭黑的7.2MPa，100%定伸强度为1.62MPa，也大于VN3白炭黑的1.1MPa。对比其他无机填料，也可以得出，本实验制备的改性伊/蒙粘土纳米粉体补强作用优于煅烧高岭土、VN3白炭黑等填料，可以作为取代VN3白炭黑等用作丁苯橡胶的一种层状粘土矿物填料，其作为补强剂的橡胶性能好。
表1含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶力学性能测试结果
备注：100%定伸强度定义为试样的工作部分拉伸至100%伸长率时的拉伸应力。
实施例2
1）干法破碎：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块；
2）浸泡：将步骤1）得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡24h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆中固含量为45wt%；
3）捣浆：加入0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为10，加入WF-211分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，WF-211分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1wt%；砂磨分散机的转速为700rpm，搅拌时间为30min；
4）筛分：将步骤3）捣浆分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；
5）除铁：采用高梯度磁选机对步骤4）得到的料浆进行除铁，料浆在高梯度磁选机中循环5次，高梯度磁选机的磁场强度为10000Gs；
6）化学漂白：将除铁后的料浆在700rpm、65℃的条件下进行漂白，具体为：先采用0.1mol/L的H2SO4溶液调节料浆的pH值为5，然后加入保险粉，反应60min，再加入草酸，反应60min；之后再对料浆进行分离得到黄色固体，将所得黄色固体水洗至白色，然后加水使料浆中固含量为45wt%，即可得到漂白后的料浆；其中，保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%，草酸的加入量为料浆中固含量的3.5wt%；
7）研磨：采用高能量密度搅拌磨进行研磨，其中，泵的给料速度为2L/min，研磨介质为直径0.8mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1400rpm，研磨时间为3h；研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆；
8）分散处理：向步骤7）得到的纳米料浆中加入分散剂WF-211，并采用砂磨分散机搅拌分散；其中，加入分散剂的量为所述料浆中固含量的2wt%；砂磨分散机的转速为1000rpm，搅拌时间为10min；
9）胀化处理：在步骤8）分散处理后的料浆中加入AES和CAB，然后，采用砂磨分散机搅拌，转速5000rpm，搅拌时间10min；其中，加入AES的量为料浆中固含量的1wt%，加入CAB的量为料浆中固含量的2.5wt%；
10）蒸发干燥：将胀化处理后的料浆置于普通抽风干燥箱中干燥，得到纳米干料；其中，干燥温度为130℃，干燥时间为8h；
11）机械粉碎：将步骤10）得到的纳米干料进行机械粉碎，粉碎时间为60s；
12）包覆改性：在机械粉碎后的纳米干料中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），继续在高速粉碎分散机中进行搅拌分散，搅拌时间为60s，即得到改性伊/蒙粘土纳米粉体；其中KH550的加入量为机械粉碎后的纳米干料质量的2%；
2.混炼：在双滚筒开放式混炼机中，先将丁苯橡胶（SBR）生胶在最小辊距塑炼5次，将生胶分子量降低；接着按顺序分别加入防老剂4020、促进剂CZ、氧化锌、硬脂酸；待上述物质与SBR混炼均匀后，得到混炼体系，接着分5次加入改性后的伊/蒙粘土纳米粉体，确保改性的伊/蒙粘土纳米粉体在混炼体系中混合均匀，再加入硫磺，薄通，混炼20min直至均匀后，捣胶下片，得到混炼胶。其中丁苯橡胶生胶为100质量份，防老剂4020为2质量份，促进剂CZ为1.2质量份，氧化锌3质量份，硬脂酸为1质量份，改性伊/蒙粘土纳米粉体为50质量份，硫磺为1.8质量份。
3.硫化：取7g样品于GT-M2000A型无转子硫化仪上测定硫化曲线，根据硫化特性曲线测得的橡胶正硫化阶段来确定压片硫化时间，然后在XLB平板硫化机中硫化，硫化时间为8min，即得到含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶。将制备得到的橡胶裁剪成哑铃状试样（裁出四个测试样品，分别记为样品1、样品2、样品3及样品4），根据GB/T528-1998标准测试进行力学性能（拉伸试验）测试：拉伸速度为15mm/min。试验结果如表2所示。
对比表2与表4，可以明显得出，本实施例所制备的改性伊/蒙粘土纳米粉体作为橡胶填料具有很强的补强作用，其拉伸强度达到了9.42MPa，大于VN3白炭黑的7.2MPa，100%定伸强度为1.74MPa也大于VN3白炭黑的1.1MPa。对比其他，也可以得出，本实验制备的改性伊/蒙粘土纳米粉体补强作用优于煅烧高岭土、VN3白炭黑等填料，可以作为取代VN3白炭黑等作为丁苯橡胶的一种层状粘土矿物填料，其作为补强剂的橡胶性能好。
表2含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶力学性能测试结果
实施例3
1）干法破碎：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块；
2）浸泡：将步骤1）得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡20h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆中固含量为45wt%；
3）捣浆：加入0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为9，加入WF-211分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，WF-211分散剂的加入量为所述料浆中固含量的2wt%；砂磨分散机的转速为800rpm，搅拌时间为45min；
4）筛分：将步骤3）捣浆分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；
5）除铁：采用高梯度磁选机对步骤4）得到的料浆进行除铁，料浆在高梯度磁选机中循环3次，高梯度磁选机的磁场强度为9000Gs；
6）化学漂白：将除铁后的料浆在900rpm、65℃的条件下进行漂白，具体为：先加入0.1mol/L的H2SO4溶液调节料浆的pH值为5，然后加入保险粉，反应60min，再加入草酸，反应60min；之后再对料浆进行分离得到黄色固体，将所得黄色固体水洗至白色，然后加水使料浆中固含量为45wt%，即可得到漂白后的料浆；其中，保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%，草酸的加入量为料浆中固含量的2.5wt%；
7）研磨：采用高能量密度搅拌磨进行研磨，其中，泵的给料速度为3L/min，研磨介质为直径0.7mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1200rpm，研磨时间为6h；研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆；
8）分散处理：向步骤7）得到的纳米料浆中加入分散剂WF-211，并采用砂磨分散机搅拌分散；其中，加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1wt%；砂磨分散机的转速为2000rpm，搅拌时间为10min；
9）胀化处理：在步骤8）分散处理后的料浆中加入AES、K12和CAB，然后，采用砂磨分散机搅拌，转速3000rpm，搅拌时间20min；其中，加入AES的量为料浆中固含量的1wt%，加入K12的量为料浆中固含量的1wt%，加入CAB的量为料浆中固含量的2wt%；
10）蒸发干燥：将胀化处理后的料浆置于普通抽风干燥箱中干燥，得到纳米干料；其中，干燥温度为150℃，干燥时间为12h；
11）机械粉碎：将步骤10）得到的纳米干料进行机械粉碎，粉碎时间为30s；
12）包覆改性：在机械粉碎后的纳米干料中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），继续在高速粉碎分散机中进行搅拌分散，搅拌时间为45s，即得到改性伊/蒙粘土纳米粉体；其中KH550的加入量为机械粉碎后的纳米干料质量的6%；
2.混炼：在双滚筒开放式混炼机中，先将丁苯橡胶（SBR）生胶在最小辊距塑炼3次，将生胶分子量降低；接着按顺序分别加入防老剂4020、促进剂CZ、氧化锌、硬脂酸；待上述物质与SBR混炼均匀后，得到混炼体系，接着分3次加入改性后的伊/蒙粘土纳米粉体，确保改性的伊/蒙粘土纳米粉体在混炼体系中混合均匀，再加入硫磺，薄通，混炼20min直至均匀后，捣胶下片，得到混炼胶。其中丁苯橡胶生胶为100质量份，防老剂4020为2质量份，促进剂CZ为1.2质量份，氧化锌3质量份，硬脂酸为1质量份，改性伊/蒙粘土纳米粉体为60质量份，硫磺为1.8质量份。
3.硫化：取7g样品于GT-M2000A型无转子硫化仪上测定硫化曲线，根据硫化特性曲线测得的橡胶正硫化阶段来确定压片硫化时间，然后在XLB平板硫化机中硫化，硫化时间为8min，即得到含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶。将制备得到的橡胶裁剪成哑铃状试样（裁出四个测试样品，分别记为样品1、样品2、样品3及样品4），根据GB/T528-1998标准测试进行力学性能（拉伸试验）测试：拉伸速度为15mm/min。试验结果如表3所示。
对比表3与表4，可以明显得出，本实施例所制备的改性伊/蒙粘土纳米粉体作为橡胶填料具有很强的补强作用，其拉伸强度达到了10.48MPa，大于VN3白炭黑的7.2MPa，100%定伸强度为1.4MPa也大于VN3白炭黑的1.1MPa。对比其他，也可以得出，本实验制备的改性伊/蒙粘土纳米粉体补强作用优于煅烧高岭土、VN3白炭黑等填料，可以作为取代VN3白炭黑等作为丁苯橡胶的一种层状粘土矿物填料，其作为补强剂的橡胶性能好。
表3含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶力学性能测试结果
表4各种无机填料对丁苯橡胶力学性能的影响
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶，其特征在于，所述橡胶的组成如下：
其中，所述改性伊/蒙粘土纳米粉体为经过脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基硫酸钠中的一种或多种改性剂改性得到。
2.一种如权利要求1所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1.伊/蒙粘土纳米干粉的制备
1）干法破碎：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊/蒙粘土矿小块；
2）浸泡：将步骤1）得到的伊/蒙粘土矿小块加水浸泡12～24h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆固含量为45wt%；
3）捣浆：调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8～10，加入分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1～3wt%；砂磨分散机的转速为700～1000rpm，搅拌时间为30～60min；
4）筛分：将步骤3）捣浆分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；
5）除铁：采用高梯度磁选机对步骤4）得到的料浆进行除铁，料浆在高梯度磁选机中循环2～5次，高梯度磁选机的磁场强度为8000～10000Gs；
6）化学漂白：将除铁后的料浆在700～1000rpm、65℃的条件下进行漂白，具体为：先采用H2SO4溶液调节料浆的pH值为4～5，然后加入保险粉，反应45～60min，再加入草酸，反应45～60min；之后再对料浆进行分离得到黄色固体，将所得黄色固体水洗至白色，然后加水使料浆固含量为45wt%，即可得到漂白后的料浆；其中，保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%，草酸的加入量为料浆中固含量的1.5～3.5wt%；
7）研磨：采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨，其中，泵的给料速度为1～3L/min，研磨介质为直径0.7～0.8mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1000～1400rpm，研磨时间为2～6h；研磨后得到纳米料浆；
8）分散处理：向步骤7）得到的纳米料浆中加入分散剂，并采用砂磨分散机搅拌分散；其中，加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1～2wt%；砂磨分散机的转速为1000～3000rpm，搅拌时间为5～10min；
9）胀化处理：在步骤8）分散处理后的料浆中加入改性剂，然后，采用砂磨分散机搅拌，转速2000～5000rpm，搅拌时间10～30min；其中，加入改性剂的量为料浆中固含量的2.0wt%～4.0wt%；
10）蒸发干燥：将胀化处理后的料浆进行干燥，得到纳米干料；其中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为6～12h；
11）机械粉碎：将步骤10）得到的纳米干料进行机械粉碎，粉碎时间为30～90s；
12）包覆改性：在机械粉碎后的纳米干料中加入含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续在高速粉碎分散机中进行搅拌分散，搅拌时间为15～60s，即得到改性伊/蒙粘土纳米粉体；其中含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量均为机械粉碎后的纳米干料质量的2～6%；
步骤2.混炼：在双滚筒开放式混炼机中，先将丁苯橡胶生胶在最小辊距塑炼3～5次；接着按顺序分别加入防老剂4020、促进剂CZ、氧化锌、硬脂酸；待上述物质与丁苯橡胶生胶混炼均匀后，得到混炼体系，接着分3～5次加入改性伊/蒙粘土纳米粉体，确保改性伊/蒙粘土纳米粉体在混炼体系中混合均匀，再加入硫磺，薄通，混炼20min直至均匀后，捣胶下片，得到混炼胶；
步骤3.硫化：在硫化机中硫化5～8min，即得到含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶；
其中，步骤9）所述改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，椰油酰胺丙基甜菜碱，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，其特征在于，步骤3）调节伊/蒙粘土料浆的pH值时采用NaOH或H2SO4溶液。
4.根据权利要求2所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，其特征在于，步骤3）和步骤8）所述分散剂均为WF-211分散剂。
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