CN103554467B - 含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103554467B CN103554467B CN201310528978.0A CN201310528978A CN103554467B CN 103554467 B CN103554467 B CN 103554467B CN 201310528978 A CN201310528978 A CN 201310528978A CN 103554467 B CN103554467 B CN 103554467B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flame retardant
- preparation
- polyether polyol
- phosphorous chloride
- retardant polyether
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
本发明属于高分子化学领域，具体涉及一种含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，由如下重量份数的原料制成：三氯氧磷129-169份、甘油200-270份、环氧氯丙烷1000-1400份、环氧乙烷300-500份。将甘油倒入反应容器中升温搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，熟化，再依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应即得。本发明简单易行、科学合理，制得的产品具有较好的阻燃性，氧指数25以上。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学领域，具体涉及一种含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
随着国家对于消防安全要求的提高，聚氨酯材料在各领域应用的防火性能也逐渐加强，不仅希望聚氨酯材料阻燃，而且还要求它在火焰作用下分解出的烟雾量少且低毒。目前阻燃性能已经成为聚氨酯材料应用于家具、汽车、建筑等方面非常重要的指标之一，其中应用于建筑墙体保温的硬质聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能要求极为苛刻，通行的阻燃方式是采用在聚氨酯组合聚醚中添加阻燃剂进行阻燃，但是阻燃剂会影响泡沫的物理性能，同时降低组合料的储存稳定性，因此，需要开发一种阻燃型聚醚多元醇，能够用于聚氨酯硬质泡沫材料的制备，从而使聚氨酯硬质泡沫具有阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，科学合理、操作简便，制得的产品具有较好的阻燃性。
本发明所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，由如下重量份数的原料制成：
本发明所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，步骤如下：
（1）将甘油倒入反应容器中升温搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，熟化；
（2）向步骤（1）所得物料中依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应即得。
步骤（1）中所述的升温至60-80℃。
步骤（1）中所述的反应温度是80-110℃。
步骤（1）中所述的反应时间是4-6小时。
步骤（1）中所述的熟化温度是100-120℃。
步骤（1）中所述的熟化时间是2-3小时。
步骤（2）中所述的反应温度是110-120℃。
步骤（2）中所述的反应时间是6-8小时。
本发明是一种常用于硬泡的高含磷阻燃聚醚多元醇，以三氯氧磷为原料，与甘油反应，作为起始剂；再与环氧氯丙烷、环氧乙烷反应得到含磷含氯阻燃聚醚多元醇。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明简单易行、科学合理，制得的产品具有较好的阻燃性，氧指数25以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
原料如下：
先将甘油倒入反应容器中升温至60℃搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，反应温度是110℃、反应时间是4小时，反应后熟化，熟化温度是100℃、熟化时间是3小时，依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应，反应温度是110℃、反应时间是6小时，即得。产品氧指数达到26。
实施例2
原料如下：
先将甘油倒入反应容器中升温至80℃搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，反应温度是80℃、反应时间是6小时，反应后熟化，熟化温度是110℃、熟化时间是2小时，依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应，反应温度是120℃、反应时间是8小时，即得。产品氧指数达到26。产品氧指数达到28。
实施例3
原料如下：
先将甘油倒入反应容器中升温至70℃搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，反应温度是90℃、反应时间是5小时，反应后熟化，熟化温度是120℃、熟化时间是2.5小时，依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应，反应温度是115℃、反应时间是7小时，即得。产品氧指数达到27.8。
实施例4
原料如下：
先将甘油倒入反应容器中升温至75℃搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，反应温度是100℃、反应时间是4小时，反应后熟化，熟化温度是120℃、熟化时间是2小时，依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应，反应温度是120℃、反应时间是8小时，即得。产品氧指数达到27。
实施例5
原料如下：
先将甘油倒入反应容器中升温至65℃搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，反应温度是85℃、反应时间是6小时，反应后熟化，熟化温度是100℃、熟化时间是3小时，依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应，反应温度是110℃、反应时间是6小时，即得。产品氧指数达到27.5。
Claims (8)
1.一种含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于由如下重量份数的原料制成：
三氯氧磷 129-169份
甘油 200-270份
环氧氯丙烷 1000-1400份
环氧乙烷 300-500份；
步骤如下：
（1）将甘油倒入反应容器中升温搅拌，再将三氯氧磷滴入反应容器中反应，熟化；
（2）向步骤（1）所得物料中依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应即得。
2.根据权利要求1所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的升温至60-80℃。
3.根据权利要求1所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的反应温度是80-110℃。
4.根据权利要求1所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的反应时间是4-6小时。
5.根据权利要求1所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的熟化温度是100-120℃。
6.根据权利要求1所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的熟化时间是2-3小时。
7.根据权利要求1所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的反应温度是110-120℃。
8.根据权利要求1所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的反应时间是6-8小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310528978.0A CN103554467B (zh) | 2013-10-31 | 2013-10-31 | 含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310528978.0A CN103554467B (zh) | 2013-10-31 | 2013-10-31 | 含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103554467A CN103554467A (zh) | 2014-02-05 |
| CN103554467B true CN103554467B (zh) | 2015-10-21 |
Family
ID=50008844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310528978.0A Active CN103554467B (zh) | 2013-10-31 | 2013-10-31 | 含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103554467B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104448290A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 淄博德信联邦化学工业有限公司 | 含磷阻燃聚醚多元醇 |
| CN107286316A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-24 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种增强的阻燃聚氨酯泡沫及制备方法 |
| CN109320684B (zh) * | 2018-09-29 | 2020-09-04 | 南京工业大学 | 一种聚氨酯多元醇及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102603799B (zh) * | 2012-02-29 | 2015-01-21 | 南京金浦锦湖化工有限公司 | 一种难燃级阻燃硬质聚醚多元醇及其制备方法 |
| CN102807581B (zh) * | 2012-08-24 | 2015-11-18 | 南京师范大学 | Lewis酸离子液体催化合成磷酸三酯的制备方法 |
-
2013
- 2013-10-31 CN CN201310528978.0A patent/CN103554467B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103554467A (zh) | 2014-02-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103554473A (zh) | 含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法 | |
| CN103554467B (zh) | 含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法 | |
| CN102558479B (zh) | 聚异氰脲酸酯泡沫用组合聚醚及使用方法 | |
| CN103694438B (zh) | 一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 | |
| CN104847026B (zh) | 玄武岩纤维布增强聚氨酯硬质泡沫复合保温板及其制备方法 | |
| CN104387549B (zh) | 阻燃大块聚氨酯硬质泡沫用组合聚醚及其应用方法 | |
| CN104987484A (zh) | 一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法和用于其中的组合聚醚 | |
| NZ601156A (en) | Electronic locking system with wireless update and cascade lock control | |
| CN102925049A (zh) | 阻燃聚氨酯喷涂密闭材料及其制备方法 | |
| CN109096482B (zh) | 阻燃多元醇组合物及其制备方法、应用 | |
| CN102911334A (zh) | B1级高阻燃低发烟硬质聚氨酯泡沫 | |
| CN103554466B (zh) | 含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法 | |
| CN102643064B (zh) | 一种节能防火保温板及其制作方法 | |
| CN102276778A (zh) | 一种难燃聚氨酯硬质泡沫材料及其制备方法 | |
| CN108192127A (zh) | 复合环保型聚氨酯保温板材组合料 | |
| CN105713167A (zh) | 一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 | |
| CN105860023A (zh) | 一种轻质弹性阻火模块及其制备方法 | |
| CN105461895A (zh) | 组合聚醚、聚异氰脲酸酯泡沫及其原料组合物和制备方法 | |
| CN102757545B (zh) | 一种保温阻燃防水耐腐蚀功能凝胶材料及其制备方法 | |
| CN106496515A (zh) | 喷涂型聚氨酯保温防水隔热一体化材料 | |
| CN106496540A (zh) | 用于阻燃型聚氨酯硬质泡沫塑料的酚醛聚醚多元醇的合成方法 | |
| CN105440503A (zh) | 一种阻燃pvc防水卷材 | |
| CN106700119A (zh) | 发泡剂组合物和聚氨酯硬质泡沫 | |
| CN107400351A (zh) | 聚氨酯硬泡外墙阻燃保温材料及其制备方法 | |
| CN204826267U (zh) | 一种高强度聚氨酯保温防火复合板 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of phosphorus and chlorine containing flame retardant polyether polyol Effective date of registration: 20211101 Granted publication date: 20151021 Pledgee: Zibo Dexin Chemical Co.,Ltd. Pledgor: ZIBO DEXIN LIANBANG CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980011672 |