CN103554371A - 淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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杭渊
曹海斌
裴小苏
徐亮
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Abstract

本发明涉及淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于该方法以淀粉和丙烯酸为原料，通过淀粉糊化、丙烯酸中和、淀粉接枝和后续处理步骤得到淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水性树脂。本发明制得淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水性树脂生产成本低，吸水率高和吸盐水倍率高，同时具备很好的生物可降解性。

Description

淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高吸水性树脂的制备方法，具体涉及淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法。
背景技术
吸水性树脂是具有轻度交联的三维网络结构，它是由交联剂促使化学交联和树脂分子链之间相互缠绕物理交联二者构成的，吸水前，大分子链相互靠拢在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固程度，高吸水树脂可以看成是高分子电解质组成的离子网络和水的构成物，其吸水能力取决于水中高分子电解质的离子电荷相斥引起的伸展和由交联结构及氢键引起的阻止扩张的相互作用产生的效果。
高吸水树脂主要应用于在农林、卫生用品、食品等领域，特别是卫生用品方面对高吸水树脂的需求日益增加，大大促进了高吸水树脂的发展，在此环境下，聚丙烯酸系高吸水性树脂因其吸水率高吸水性能稳定而受到广泛的关注，但由于生产成本过高导致应用受到很大限制，而且聚丙烯酸系高吸水性树脂为纯有机物体系，生物降解性差。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的不足，提供生产成本低，吸水率高和吸盐水倍率高，生物降解性好的淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于该方法以淀粉和丙烯酸为原料，包含如下步骤：
Figure 2013105784909100002DEST_PATH_IMAGE002
淀粉糊化，将淀粉加入三口烧瓶中，滴加蒸馏水，在40℃-60℃恒温水浴中搅拌糊化5min-20min后冷却，得到糊化淀粉；
Figure 2013105784909100002DEST_PATH_IMAGE004
丙烯酸中和，配制质量分数为20%-35%的KOH溶液，向该溶液中加入丙烯酸使之中和，冷却至室温，得到丙烯酸盐溶液；
Figure 2013105784909100002DEST_PATH_IMAGE006
淀粉接枝，水浴加热装有糊化淀粉的三口烧瓶至30℃-45℃，加入所述丙烯酸盐溶液，搅拌均匀后，加入质量分数0.05%-0.2%的N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液和质量分数0.05%-0.2%的二乙烯基苯溶液，继续升温至55℃-75℃，加入质量分数0.1%-0.5%的过硫酸铵溶液和质量分数0.1-0.5%的亚硫酸铵溶液，搅拌20min-40min，反应完全，得到反应产物；
Figure 2013105784909100002DEST_PATH_IMAGE008
后续处理，将反应产物置于恒温烘箱中，于60℃-80℃干燥，经粉碎、过筛后得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
所述步骤
Figure 910931DEST_PATH_IMAGE002
中糊化温度为55℃-60℃。
所述步骤中中和度为40%-60%。
所述步骤中经粉碎、过筛后得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂表面进行二次交联处理。
本发明与现有技术相比，有益效果是：所制得淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水性树脂生产成本低，吸水率高和吸盐水倍率高，同时具备很好的生物可降解性。
具体实施方式
实施例1
将40g淀粉加入带有搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中，滴加60g蒸馏水，在60℃恒温水浴中搅拌糊化20min后冷却，得到糊化淀粉。另外，配制质量分数为20%的KOH溶液150g，向该溶液中加入丙烯酸100g使之中和，中和度为40%，冷却至室温，得到丙烯酸盐溶液；用水浴加热装有糊化淀粉的三口烧瓶至45℃，加入所述丙烯酸盐溶液，搅拌均匀后，依次质量分数0.4%的N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1g，质量分数0.05%的二乙烯基苯溶液1g，继续升温至55℃，加入质量分数0.1%的过硫酸铵溶液5g，质量分数0.5%的亚硫酸铵溶液5g，搅拌40min至反应完全，得到反应产物；随后，将反应产物置于恒温烘箱中，于80℃干燥，经粉碎后得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
实施例2
将40g淀粉加入带有搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中，滴加60g蒸馏水，在55℃恒温水浴中搅拌糊化5min后冷却，得到糊化淀粉。另外，配制质量分数为35%的KOH溶液100g，向该溶液中加入丙烯酸单体100g使之中和，中和度为60%，冷却至室温，得到丙烯酸盐溶液；用水浴加热装有糊化淀粉的三口烧瓶至30℃，加入所述丙烯酸盐溶液，搅拌均匀后，依次质量分数0.05%的N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液2g，质量分数0.2%的二乙烯基苯溶液1g，继续升温至75℃，加入质量分数0.5%的过硫酸铵溶液5g，质量分数0.1%的亚硫酸铵溶液5g，搅拌20min至反应完全，得到反应产物；随后，将反应产物置于恒温烘箱中，于60℃干燥，粉碎、过筛；对粉碎、过筛后得到树脂表面进行二次交联处理，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
实施例3
将40g淀粉加入带有搅拌器、回流冷凝器温度计的三口烧瓶中，滴加60g蒸馏水，在50℃恒温水浴中搅拌糊化10min后冷却，得到糊化淀粉。另外，配制质量分数为20%的KOH溶液120g，向该溶液中加入丙烯酸单体100g使之中和，中和度50%，冷却至室温，得到丙烯酸盐溶液；用水浴加热装有糊化淀粉的三口烧瓶至45℃，加入所述丙烯酸盐溶液，搅拌均匀后，依次质量分数0.1%的N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.5g，质量分数0.1%的二乙烯基苯溶液1.5g，继续升温至70℃，加入质量分数0.2%的过硫酸铵溶液5g，质量分数0.3%的亚硫酸铵溶液5g，搅拌30min至反应完全，得到反应产物；随后，将反应产物置于恒温烘箱中，于70℃干燥，经粉碎、过筛后得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
实施例4
将40g淀粉加入带有搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中，滴加60g蒸馏水，在80℃恒温水浴中搅拌糊化10min后冷却，得到糊化淀粉。另外，配制质量分数为20%的KOH溶液120g，向该溶液中加入丙烯酸单体100g使之中和，冷却至室温，得到丙烯酸盐溶液；用水浴加热装有糊化淀粉的三口烧瓶至60℃，加入所述丙烯酸盐溶液，通入氮气8min，搅拌均匀后，依次加入质量分数0.4%的过硫酸铵溶液5g和质量分数0.4%的N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液0.1g，搅拌55min至反应完全，得到反应产物；随后，将反应产物置于恒温烘箱中，于80℃干燥，粉碎、过筛；对粉碎、过筛后得到树脂表面进行二次交联处理，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
本发明制得的淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的性能指标如表一所示：
表一
试样 吸0.9%盐水倍率(g/g) 吸水率（g/g） 生物可降解性（树脂在土囊中填埋60d）（%）
实施例1 76.5 784 18.31
实施例2 79.1 815 20.47
实施例3 77.9 779 17.28
实施例4 78.3 829 22.45

Claims (4)

1.淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于该方法以淀粉和丙烯酸为原料，包含如下步骤： 
Figure 2013105784909100001DEST_PATH_IMAGE002
淀粉糊化，将淀粉加入三口烧瓶中，滴加蒸馏水，在40℃-60℃恒温水浴中搅拌糊化5min-20min后冷却，得到糊化淀粉；
Figure 2013105784909100001DEST_PATH_IMAGE004
丙烯酸中和，配制质量分数为20%-35%的KOH溶液，向该溶液中加入丙烯酸使之中和，冷却至室温，得到丙烯酸盐溶液；
Figure 2013105784909100001DEST_PATH_IMAGE006
淀粉接枝，水浴加热装有糊化淀粉的三口烧瓶至30℃-45℃，加入所述丙烯酸盐溶液，搅拌均匀后，加入质量分数0.05%-0.2%的N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液和质量分数0.05%-0.2%的二乙烯基苯溶液，继续升温至55℃-75℃，加入质量分数0.1%-0.5%的过硫酸铵溶液和质量分数0.1-0.5%的亚硫酸铵溶液，搅拌20min-40min，反应完全，得到反应产物；
后续处理，将反应产物置于恒温烘箱中，于60℃-80℃干燥，经粉碎、过筛后得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤
Figure 490872DEST_PATH_IMAGE002
中糊化温度为55℃-60℃。
3.根据权利要求1所述的淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤中中和度为40%-60%。
4.根据权利要求1所述的淀粉接枝聚合丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤
Figure 3073DEST_PATH_IMAGE008
中经粉碎、过筛后得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂表面进行二次交联处理。
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