CN103553115A - 一种氧化银纳米线的制备方法 - Google Patents

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田宝柱
陶青松
岳申之
张金龙
包沈源
蔡梦云
朱静
吴佩倚
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Abstract

本发明涉及一种氧化银纳米线的制备方法。所述制备方法如下：向装有一定浓度的氨水溶液中，依次加入硝酸银颗粒和二氧化硅纳米球，搅拌15min之后，再加入一定浓度的氢氧化钠溶液，黑暗中静置一定时间，即得到氧化银纳米线。本发明所述的制备方法具有工艺简单、反应在室温常压下进行、反应产率高、可大批量生产的特点。本方法所制备的氧化银纳米线形貌规整，可用于水中污染物降解，属于光催化技术领域。

Description

一种氧化银纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于水中污染物降解的光催化材料，属于光催化技术领域。
背景技术
材料的形貌与结构决定了材料的性能，如材料的吸附、分离以及催化等许多特性都与材料等都与其形态与结构密切相关。设计并合成具有特定形貌结构的功能材料已成为目前材料领域最活跃的研究内容之一。
近年来，一维纳米材料由于其独特的物理、化学与电学性质，在新器件、新技术等方面应用前景非常广阔，已成为研究的热点。而制备出金属、合金和非氧化物半导体纳米线的方法主要有：激光剥蚀法、电化学法、模板法等。随着研究的进一步深入，许多金属氧化物及金属纳米线也被合成出来，其中主要有ZnO、Ga2O3、CuO、Ag的纳米线。这些金属氧化物及金属大多是优良的半导体材料，因此无论从理论上还是从实际应用上都有着非常重要的意义。
氧化银作为一种贵金属氧化物，用于水中污染物降解，属于光催化技术领域。近年来，全球环境污染问题日益突出，已严重威胁到人类的生存和发展，更成为制约世界各国可持续发展的瓶颈。而氧化银作为一种光催化材料，可用于水中污染物降解。氧化银一般通过硝酸银溶液和氢氧化钠溶液反应制得，对应的氧化银纳米粉体也可以通过类似的液相反应制得。然而，氧化银纳米线的制备及其在光催化领域的应用鲜见报道。
发明内容
本发明是将制得的二氧化硅纳米球作为结构导向剂加入到加有硝酸银颗粒的氨水溶液中，再加入一定浓度的氢氧化钠溶液，黑暗中静置一定时间，即得到氧化银纳米线。
二氧化硅纳米小球，其具体制备过程见Henry J.Snaith等Nature, 2013, 495, 215–219。氧化银纳米线的制备以二氧化硅小球作为结构导向剂，其具体制备过程如下：
向一定浓度的氨水溶液中，依次加入硝酸银颗粒和二氧化硅纳米球。搅拌15min之后，再加入一定浓度的氢氧化钠溶液，黑暗中静置一定时间，即得到氧化银纳米线。
上述制备过程中，氨水的浓度为0.1~0.5M；反应过程的温度控制在15~30℃；氢氧化钠溶液浓度为0.5~3M；二氧化硅纳米球的尺寸为20~80nm；硝酸银的浓度为0.10~0.3M；
可见光光催化降解甲基橙反应：
在25℃下，以500 W的卤钨灯为可见光光源(用滤光片滤去420 nm以下的紫外线)，在120 mL玻璃反应管中加入50 mL甲基橙溶液（10 mg/L）和0.05g催化剂，光源与玻璃反应管的距离为10 cm，暗反应吸附30分钟，使染料在催化剂表面达到吸附­脱附平衡后，开始进行光催化反应，每60分钟取样一次，离心分离后，用紫外−可见分光光度计测其吸光度，并计算残留甲基橙的浓度。
附图说明
图1是实施例1得到氧化银纳米线扫描电子显微镜图。
图2是实施例2得到氧化银纳米线扫描电子显微镜图。
图3是实施例3得到氧化银纳米线扫描电子显微镜图。
图4是可见光光催化降解甲基橙的光催化活性图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行进一步的详述。
实施例 1
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.6g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min,然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置12h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实例1所得的氧化银纳米线的扫描电子显微镜图片如图1所示。从图中可以看出，所得到的氧化银纳米线形貌规整，长度约为30 μm，直径约为0.2 μm左右。
实施例 2
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置48h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实例2所得的氧化银纳米线的扫描电子显微镜图片如图2所示。从图中可以看出，所得到的氧化银纳米线形貌规整，长度约为30μm，直径约为0.3 μm左右。
实施例 3
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g 粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置24h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实例3所得的氧化银纳米线的扫描电子显微镜图片如图3所示。从图中可以看出，所得到的氧化银纳米线形貌规整，长度约为26μm，直径约为0.2 μm左右。
实施例 4
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到20℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 5
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到30℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 6
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为30nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 7
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为70nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 8
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将1.5M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 9
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2.5M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 10
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将3M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 11
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入48.5mL的去离子水，配成0.4M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入1.7g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。
实施例 12
量取1.5mL的浓氨水移入到150mL的圆底烧瓶中，加入38.5mL的去离子水，配成0.5M的氨水溶液，放入到25℃水浴中。然后先加入0.85g硝酸银，再加入0.3g粒径为50nm的二氧化硅粉体，搅拌15min，然后将2M氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，滴加结束后停止搅拌，黑暗中静置36h。下层得到的黑色沉淀再离心、水洗5次，60℃烘箱干燥12h，得到氧化银纳米线。

Claims (7)

1.一种氧化银纳米线的制备方法，其特征在于，所述的氧化银纳米线是以二氧化硅纳米球作为结构导向剂制备的，具体制备过程如下：
向装有一定浓度的氨水溶液的圆底烧瓶中，先加入硝酸银颗粒，再加入制得的二氧化硅纳米球，搅拌15min之后，再加入一定浓度的氢氧化钠溶液，黑暗中静置一定时间，即得到氧化银纳米线。
2.根据权利要求1所述的氧化银纳米线的制备方法，其特征在于，氨水的浓度为0.1~0.5M。
3.根据权利要求1所述的氧化银纳米线的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液浓度为0.5~3M。
4.根据权利要求1所述的氧化银纳米线的制备方法，其特征在于，整个反应的温度控制在15~30℃。
5.根据权利要求1所述的氧化银纳米线的制备方法，其特征在于，二氧化硅纳米球的尺寸为20~80nm。
6.根据权利要求1所述的氧化银纳米线的制备方法，其特征在于，硝酸银的浓度为0.1~0.3M。
7.根据权利要求1所述的氧化银纳米线的制备方法，其特征在于，黑暗中静置时间为10~60小时。
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