CN103547549B - 用第二材料渗透多孔材料的方法及相关装置 - Google Patents

Abstract

一种用于当第二材料处于液态时用第二材料（2）处理由第一多孔材料（8）制成的部件（1）的方法，所述第二材料（2）在预定温度范围（DTi）和预定渗透压力范围（Dpi）内适于渗透，包括以下步骤：‑提供坩埚（4），其适于容纳部件（1）和第二材料（2）并能够耐受用于第二材料（2）在部件（1）中进行渗透的温度和压力；提供用于坩埚（4）的盖（5），其适于封闭坩埚以在坩埚内部产生室（6）；当该第二材料还未处于液态时将部件（1）和第二材料（2）置于所述坩埚室（6）中；‑随后用盖（5）封闭坩埚（4）；‑在不适于第二材料在第一多孔材料中渗透的压力（pa或pal）下，升高容纳在坩埚内的部件（1）和第二材料（2）的温度直至适于液化所述第二材料（2）的预定温度（T2），以使其适于在由第一多孔材料制成的所述部件（1）中渗透；‑随后，将压力降低至预定压力值（p2），其低于前述压力（pa或pal）并且容许第二材料（2）在由第一多孔材料（8）制成的所述部件（1）中的渗透。

Description

用第二材料渗透多孔材料的方法及相关装置

本发明涉及采用第二材料渗透处理由第一多孔材料制成的部件（片、块、碎片，piece）的方法，以及实施这种方法的装置。

众所周知，用于材料的渗透（渗入）或第二材料在第一多孔材料中渗透（渗入）的方法发生于预定压力和温度的条件下。

例如，在碳基质和第二硅基材料要进行渗透（渗入）的情况下，有可能在温度和压力平面内画出一条曲线限定两个区域，在此区域中对于每一温度和压力条件，在第一区域中并没有发生硅在碳基质中渗透（渗入），或在第二区域中出现硅在碳基质中渗透（渗入）。从图3中可观察到，其中横坐标表示温度而纵坐标表示压力的情况下，或待渗透的部件放置的环境中获得的真空下，在碳基质和会在这种基质中发生渗透的硅的情况下，界定硅在碳基质和碳纤维中发生渗透的下覆区域（underlying area）向未发生渗透的上覆区域（overlying area）过渡的条件的曲线，在具有对数标度轴的图形中，具有朝向温度水平轴凹陷的不太线性的延伸。在使用另一种类型的基质和第二材料的情况下，该曲线将具有不同的形状，但基本上以类似的方式分割此平面，即在不发生渗透的温度和压力的区域和发生渗透的温度和压力的区域内。

其实，众所周知，渗透是受毛细力调节的现象。渗透由多种因素决定。首先，这种现象受第一多孔材料中提供的预成型件的特性，即，组成、结构、及其孔隙度等调节。

此外，甚至第二材料，例如硅的粘度，都是强烈调节和强烈依赖于这种第二材料与多孔基质的化学反应，以及其它参数，如例如温度和压力的因素。

此外，毛细作用强烈受到第二材料在第一多孔材料上的，例如硅在多孔碳预成型件上的润湿角影响，这除了依赖于预成型件和硅之外，还强烈地依赖于这两种材料浸没的气氛的组成。例如，要是在气态物种的稀薄气氛并源于硅蒸发和碳升华而以其所有可能组合的强真空条件下，会存在强烈不同于其中也存在由所述气氛中存在的气体来源的物种的条件下的毛细作用。

典型地，渗透过程发生于预定压力下，一旦升高温度将会在多孔基质中开始第二材料的渗透，如在图4中所示。

例如，文献US7,763,224描述的方法中多孔碳组分用硅液体渗透。该组分通过一系列逐渐升温降低压力的平台，目的在于进入图4的图形区域内，在此区域内要承受适用于硅在多孔基质中渗透的压力和温度条件，根据其中用参考数字100指示的箭头。该组分，在自由环境中从一个平台传送至另一个平台，根据温度升高，直到它到达硅已经处于液态的平台，就在所述存在要渗透组分的炉室中注入，确保硅液体通过毛细作用渗透多孔碳基质。

类似的解决方案陈述于文献US2009/0149308中，其中组分通过其中压力降低温度升高的不同室而注入液体硅使之发生渗透。

虽然从各种不同的观点会令人满意，但是现有技术的这些文献中提出的方法在排布设计液体硅注入炉中方面暴露出相当大的复杂性，导致需要极为复杂和昂贵的装置。此外，通过不同平台的部件导致强制需求适用于产生低压环境和逐渐升温而构造非常复杂和昂贵的装置。另外，由例如文献US2009/0149308的附图可见，这些装置的环境所有基本都在低压下运行而使得在室之内而非室之外提供分区就有关问题而言是不必要的。

此外，正如所知，在这些类型的装置中需要几个小时才容许从不适于渗透的温度和压力条件的区域过渡到适于渗透的压力和温度条件区域，如图4中由箭头100所示，迫使各个组件和各个部件保持于高温度室内而同时处于低压之下相当长的时间，然而，这使得这种方法尤其困难而成本高昂。

BREMBO CERAMIC BRAKE SYSTEMS的WO2008/007401显示了熔融硅在碳基多孔基质中渗透的方法。该方法通过将多孔体与硅并肩***容器中而随后温度升高直至1400-1700℃同时产生0.3-0.2mbar的真空而发生。该进一步的煅烧发生于真空存在下指定的8h时间段内，而由此暴露出所有上述缺点。

FRENI BREMBO SPA的WO2010/108744介绍了硅在碳的多孔基质中渗透的方法，其中明确指出首先降低压力至0.01-250mbar而优选1mbar的值，然后仅仅随之升温至1400-1700℃优选1500℃（参见段落[0059]和[0060]中的描述）。因此，这种解决方案也暴露出先前提到的所有缺点。

因此，本发明的目的是提供采用第二种材料渗透处理（渗入处理）由第一多孔材料制成的部件（片、块、碎片，piece）的方法，该方法能够容许克服现有技术缺点。

具体而言，本发明的目的是提供能够容许简化第二材料进入第一材料的多孔基质中的渗透（渗入）过程的方法，由此也简化实施这种方法的装置。

根据普通实施方式，用第二材料处理由第一多孔材料制成的部件的方法，当该第二材料处于液态时，其中该第二材料在其处于预定温度范围和预定渗透压力范围时适于渗透并且有利而非必要地，适于与第一材料反应时，包括以下步骤：

提供适于容纳由第一多孔材料制成的部件和第二材料的坩埚（炉缸，crucible），所述坩埚能够耐受第二材料在第一多孔材料中渗透的温度和压力；

提供用于坩埚的盖，该盖适于封闭坩埚以在坩埚内部产生腔室，例如但非必要地，是绝热性的以便适于充分利用***可能的绝热性和由第二材料在第一材料中渗透的可能反应产生的可能而非必要的放热，以及例如但非必要的盖，该盖适于放出气体以便在坩埚内室中产生真空；

当该第二材料还未处于液态时将部件和第二材料置于所述坩埚室内；

随后用盖封闭坩埚；

在不适于第二材料在第一多孔材料中渗透的压力下，升高容纳在坩埚中的第二材料部件的温度直至适于液化所述第二材料而使之适于在由第一多孔材料制成的所述部件中渗透的预定温度；

随后仅仅，例如无需供给能量用于升高温度，但也容许进一步供给能量，将压力降低至低于前述压力并且容许第二材料在由第一多孔材料制成的所述部件中渗透的预定压力值。

根据本发明的普通实施方式，用于当第二材料处于液态时用该第二材料处理由第一多孔材料制成的部件的装置包括：

由第一多孔材料制成的待被渗透的部件；

第二材料，当其处于预定温度范围和预定渗透压力范围时适于渗透并与所述第一材料反应；

坩埚，具有容纳所述部件和所述第二材料的坩埚室；

坩埚盖，其封闭坩埚以界定所述内室；

至少一个真空产生设备，用于降低至少所述坩埚内室压力直至适于当第二材料处于液态时在渗透温度下进行渗透的渗透压力；

炉子，用于升高温度直至适于当第二材料处于液态时在渗透压力下进行渗透的渗透温度；

平台，在其上将所述部件和所述第二材料引入到所述坩埚室中；

平台，根据一个实施方式甚至是加热平台，其中引入至所述炉子中的所述坩埚，当真空产生设备并未运行而维持时升高所述坩埚室的温度，或当真空产生设备运行并降低压力至预定渗透压力时可能而非必要地升高坩埚室的温度；

控制设备，其调节炉子的温度直至渗透温度而随后仅仅调节压力以将其降低直至达到渗透压力。

由于提供的方法和装置适于在不适于第二材料在第一多孔材料中渗透的压力下控制温度升高，并且仅仅在达到适于渗透的温度之后降低压力直至获得适于第二材料在多孔材料中渗透的压力，就可以获得第二材料在第一多孔材料中特别迅速渗透的方法，其容许精确控制渗透方法和极低工艺时间。

根据工业的观点，尤其是大规模装置上温度变化的管理是一个缓慢过程，然而真空变化，尤其是适于渗透，例如由硅在多孔碳基质中构成的渗透的真空，是非常迅速的过程，有时几乎是瞬时的。

改变压力容许在几分钟之内触发（引起）渗透过程，避免使用决定先前熔融硅和预成型件（例如用于将熔融硅注入放置待被渗透部件的室中的装置）之间接触的机械约束。

与本领域方法的技术状态相反，其中温度在低压下升高，迫使液体硅逐渐渗透（渗入）包含在材料中，大多数情况下，由最小毛细管开始并确定超过渗透尚未完成区域的渗透前区；采用建议的方法和装置主体，可以获得在也具有不同尺寸的毛细管上的渗透，实际上同时避免使渗透行进前区处于真空中。

例如，用硅渗透多孔碳预成型件，会发生碳硅之间的反应而形成碳化硅。正如所知，这样的反应是强放热的。鉴于所提出的方法中该反应在非常快速的时间段内发生而不适于容许将反应产生的热耗散于坩埚室外，则这种材料就成为炉子中的加热元件（要素）并决定炉子中，尤其是在材料中强烈的温度上升，使渗透过程甚至更加迅速，因为剧烈的温度上升致使环境条件下的工艺过程广泛地进入由优化压力和温度条件定义的渗透场内。

显然，提供这种工艺方法和装置获得的渗透作用尤其迅速，容许工业化水平更易于应用，容许例如连续操作，例如提供逐步提供应至所述装置的一系列坩埚。提供相对较小的环境如坩埚的室以保证最佳条件，容许使这种装置相对于其中许多部件应该保持在基本上所有都长时间置于低的或极低压力下的系列炉子中的装置更加简单地获得。

充分利用硅和碳之间形成碳化硅的反应的放热性，可以在坩埚中放置的材料达到炉子将不能达到的温度，或可替代地，由于炉子的过热而节能。

具体而言，提供在不适于渗透的压力条件下升高温度容许适当地清洁部件多孔基质的碳。实际上，在部件中发生热解并且仅仅在第二材料的渗透之后。

有利地，基质可以由碳制成并且优选基质由碳和纤维例如碳纤维的复合材料制成。

此外，在硅作为第二材料的情况下，坩埚中高温下存在的硅形成硅蒸气，其会渗透到部件的孔隙中开始与这些孔隙表面的碳反应形成碳化硅并且优选碳化硅膜，其一方面保留多孔基质材料而另一方面有助于压力降低时液体硅的渗透。

所提出的方法和装置容许更大程度地控制渗透，例如其容许保留碳纤维。与现有技术状态的硅在碳基质和碳纤维中渗透的方法强制提供高百分比体积的碳纤维才能获得用最佳纤维体积百分比渗透的产品相反，由于纤维的碳与所述硅更加广泛的反应形成现有技术状态的方法的碳化硅，在所提出的方法和装置中渗透速度和在未渗透而在硅存在下的预先加热，容许保留碳纤维，而由此例如使用相对于现有技术的解决方法中使用的纤维体积百分比更低的纤维体积百分比使经过渗透的部件具有相同的机械特性。

根据一个实施方式，而正如图12和图13中可见，该工艺的第一部分通过升高温度，例如但非必要地按照等压方式，然而在甚至对于该工艺所选的最大温度下都不适于渗透的压力下发生。在该步骤中材料经受的温度和压力条件，虽然发生变化，但总是保持于由字母“A”界定的区域，即不适于渗透的条件内。

根据一个实施方式，在工艺的第一步骤中也能够实施真空循环，根据图12的路径，在随后的垂直和水平部分下，例如用于初始步骤中的材料清洁和脱气。根据一个实施方式，材料的状态能够通过根据倾斜向上箭头改变压力和温度而改变，但仍然保留在字母“A”标记的非渗透区域内，而使之不容许发生渗透反应。

有利地，根据一个实施方式，压力按照基本等温的方式降低而进入具有仅仅随后适于渗透的压力和温度条件的图12和图13的区域“B”中。

根据一个实施方式，在达到预定温度T2而未发生渗透之后，压力降低，有利地已经达到预定温度，压力在几分钟内甚至能够大幅度降低。

根据一个实施方式，压力通过将其降低而改变同时伴随温度变化。根据一个实施方式，在达到预定温度T2而未发生渗透之后，压力降低并且同时温度升高或降低而获得特殊效果像是例如降低放热反应。

进一步的实施方式和优点在根据本发明之后的一些实施方式概述的描述中将会显而易见，这些实施方式在以下描述中仅通过非限制性的例子提供。

根据本发明的装置的构造和功能特征，以及根据本发明的方法的特征，由此后参照表示一些优选的简化和非限制性实施方式的附图简述的描述将会更加清晰，其中：

图1示意性地表示根据本发明的装置；

图2示意性地表示根据本发明的装置的一部分，其中简述了向坩埚供热的步骤，以及反应的放热性；

图3表示对于由碳基质与碳纤维或CCM制成的材料的笛卡尔图表，其具有将由表示温度的横坐标轴和表示压力的纵坐标轴界定的平面分割成两个区域的曲线，第一区域中的压力和温度条件不容许渗透发生，而第二区域中的压力和温度条件容许第二材料在第一材料中发生渗透（渗入）；

图4表示与图3类似的曲线，其中用具有标号100的箭头指示根据现有技术的渗透过程；

图5表示与图3类似的图表，其中强调了根据本发明的方法和装置的压力和温度状态；

图6在与图3类似的图表中表示在根据现有技术的方法和根据本发明的方法之间的对比，其中还强调了第二材料和构成部件的第一材料之间可能反应的放热性（箭头200）的步骤；

图7表示在横坐标中指示时间以及在纵坐标中指示温度和真空度的图，其中表示了根据现有技术渗透工艺的曲线；

图8a表示在横坐标中指示时间以及在纵坐标中指示温度和真空度的图表中，两曲线表示根据本发明的工艺方法，用于优选间歇式或静态类型的非管线式炉（non-in-linefurnace）；

图8b，在横坐标中指示时间以及在纵坐标中指示温度和真空度的图表中，两条曲线表示根据本发明的工艺方法，优选用于管线式炉；

图9和图10表示由用第二材料渗透的第一材料制成的部件，其中图9是正视图而图10是根据图9的线X-X剖切的轴侧图；

图11表示关于产生根据本发明部件的方法的流程图；

图12和图13表示对于多孔基质材料的笛卡尔图表，其指示将由表示温度的横坐标轴和表示压力的纵坐标轴界定的各自平面分割成两个区域的曲线，用字母“A”标记的第一区域中的压力和温度条件不容许第二材料在第一材料的多孔基质中发生渗透，而用字母“B”标记的第二区域中的压力和温度条件容许第二材料在第一材料中发生渗透，这些图包含许多途径，用箭头指示，表示一旦改变其温度和压力时第一材料和第二材料的状态变化。

正如由附图和根据普通实施方式可见的，在当第二材料处于液态时用该第二材料2处理由第一多孔材料8制成的部件1的方法，其中所述第二材料2适于在其处于预定温度范围DTi和预定渗透压力（预定渗入压力）Dpi范围内发生渗透（渗入），该方法包括以下步骤：

提供坩埚4，该坩埚4适于容纳部件1和第二材料2并能够耐受第二材料2在部件1中进行渗透的温度和压力；

提供用于坩埚4盖5，该盖5适于封闭坩埚以在坩埚内部产生室6；

当该第二材料还未处于液态时将部件1和第二材料2置于所述坩埚室6中；

随后用盖5封闭坩埚4。

有利地，根据一个实施方式，所述方法包含进一步的步骤，在不适于第二材料在第一多孔材料中渗透的压力pa或pal下，升高容纳在坩埚内的部件1和第二材料2的温度直至适于液化所述第二材料2的预定温度T2，以使第二材料2适于在第一多孔材料中的所述部件1中渗透。

根据一个实施方式，在前一步骤之后，例如但非必要地，无需供给能量而升高温度T2，降低压力至低于前述压力pa或pal的预定压力值p2并且容许第二材料2在由第一多孔材料8制成的所述部件1中渗透。

根据一个实施方式，将部件1和第二材料2置于所述坩埚室6中的所述步骤发生于环境压力Pa之下。

根据一个实施方式，选择所述第二材料2经过以便确定当在所述多孔材料中渗透时与所述第一材料8的反应。根据一个实施方式，例如在用熔融硅渗透的碳化硅多孔基质的情况下，所述第二材料不与所述第一材料反应。

根据一个实施方式，选择所述第二材料2经过以便当它在所述第一材料部件中渗透时能够与部件8的第一材料发生反应而至少局部地形成化合物3。

根据一个实施方式，提供进一步的步骤：提供用于坩埚4的盖5，其适于密封坩埚以在坩埚内部产生室6，在其中可以调节温度T和压力P。

根据一个实施方式，将所述第二材料2以粉末和/或颗粒形式添加到坩埚室6中。根据一个实施方式，所述第二材料2是硅。

根据一个实施方式，所述坩埚4的盖5适于抽取气体而在所述坩埚室6中产生真空。

根据一个实施方式，当该第二材料还未处于液态时，将部件1和第二材料2置于所述坩埚室6中的所述步骤发生于环境温度Ta下。

根据一个实施方式，在不适于第二材料在部件中渗透的压力下升高第二材料的部件温度的步骤之前，提供预热部件和第二材料的步骤。例如，但非必要地，提供预热部件和材料至1600℃并且压力不低于100-300mbar的步骤。

根据一个实施方式，在降低压力以确定第二材料在第一材料的多孔基质中渗透的步骤之前，并且在不适于渗透的压力下升高温度的步骤之前，提供降低坩埚内部室6的压力p直至低于环境压力pa的预定压力值pi的步骤，目的在于从坩埚4中排出环境区域内可能存在并可能影响方法的物质。例如，但非必要地，该步骤提供在不适于渗透的温度之下，和/或优选在不适于渗透的压力下。

根据一个实施方式，在不适于渗透的压力下升高温度的步骤之前，提供至少将气体，像是例如氮，优选氩引入至坩埚室内的步骤。

根据一个实施方式，在不适于渗透的压力下升高温度的步骤之后，提供升高至在1550与1950℃且优选1600-1650℃之间可变化的温度，并且随后降低压力至10mbar或1mbar，优选0.1mbar（毫巴）的进一步的步骤。根据一个实施方式，在不适于渗透的压力下升高温度且无需供给能量升高温度T2，但充分利用渗透反应的放热性的步骤之后，将压力降低至低于前述压力pa或pal的预定压力值p2以便容许第二材料2在由第一多孔材料8制成的所述部件1中渗透。

根据一个实施方式，在升高温度的步骤之前提供用盖封闭坩埚的步骤，其容许充分利用第二材料在第一多孔材料中的渗透反应的放热性，容许不是由坩埚外部导致的坩埚室内进一步的温度升高。

根据一个实施方式，在渗透步骤之后提供升高压力的步骤。

根据一个实施方式，在渗透之后提供在氩气和/或氮气环境，优选在氮中受控冷却的步骤。根据一个实施方式，所述冷却步骤具有从所述工艺方法中所用的最大温度移动直至1000℃，例如从1800℃至1000℃的冷却坡度。

根据一个实施方式，在渗透步骤之后使坩埚室6变至环境压力pa，或者变至压力p1，在该压力p1下，就本文描述方法的所有温度值而言都不能发生第二材料2在部件1中的渗透。根据一个实施方式，在渗透之后和冷却期间首先将压力升高至150-100mbar而随后使之变至环境压力pa。

根据一个实施方式，在渗透之后将压力升高直至所述环境压力pa或变至不发生渗透的压力pal。

根据一个实施方式，在渗透步骤之后提供将温度降低至预定温度T3的步骤，以使得在第一材料中渗透的第二材料发生固化。根据一个实施方式，在渗透步骤之后提供将所述温度降低至预定温度T3的步骤，以使得化合物3中至少部分结合至第一材料的第二材料发生固化。根据一个实施方式，所述温度的降低至少部分通过在所述坩埚室6中注入适于将未渗透在所述部件中的所述第二材料与部件分离的惰性气体7而发生。

根据一个实施方式，提供设备400在室或装置28的多个室中注入所述惰性气体7。

根据一个实施方式，在渗透之后将温度降低直至获得经过渗透的部件的最终冷却。

根据一个实施方式，在最终冷却之后将经过渗透的部件卸载（unload）以将其从坩埚室中移出。

根据一个实施方式，渗透步骤通过毛细作用发生而使置于底部的或包围置于坩埚内的部件周围的第二材料的液体，上升通过安排在部件和第二材料之间的部件和/或捻芯（wick），例如，由相同或相似于部件材料的多孔材料制成的捻芯。

根据一个实施方式，所述第一材料由多孔碳基质制成，例如由碳基质和碳纤维制成。

根据一个实施方式，所述由多孔碳基质制成的第一材料通过碳和粘合剂12的热解而获得，例如但非必要地由纤维10和树脂12制成。根据一个实施方式，所述树脂处于液态。根据一个优选实施方式，所述树脂是以粉末或颗粒形式。

根据一个实施方式，所述第一材料通过在模具11中采用加热，例如但非必要通过炉子13，在80-180℃之间可变的温度下，例如于加压条件，例如于5-30bar下形成加入到粉末树脂12中的碳纤维接着在900-1200℃下，例如但非必要通过第二炉子14的热解步骤而获得。

根据一个实施方式，所述第二材料是粉末和/或颗粒的硅。

根据一个实施方式，在不适于渗透的压力下加热的步骤之前提供预热35的步骤，以降低在坩埚室内的压力而不发生渗透和/或降低适于容许在适于渗透的压力下的快速压力梯度的压力，例如有助于坩埚通过炉子30并且快速随之产生真空直至达到10-1-0.1mbar。

根据一个实施方式，在方法的不同步骤之中提供低温度梯度和/或低压力梯度，以便迅速有助于坩埚从本方法的一个状态传送至下一个状态。

根据普通实施方式，用于当第二材料处于液态时用该第二材料2处理由第一多孔材料8制成的部件1的装置28，包括：

要进行渗透的所述部件1，由第一多孔材料8制成；

所述第二材料2，当处于预定温度范围DTi和预定渗透压力范围Dti时适于渗透；

坩埚4，具有容纳所述部件1和所述第二材料2的坩埚室6；

坩埚盖5，其封闭坩埚以界定所述内室6；

至少一个真空产生设备29，用于降低压力直至适于第二材料2处于液态时在渗透温度T2下发生渗透的渗透压力p2；

炉子30，用于升高温度直至适于第二材料2处于液态时在渗透压力p2下发生渗透的渗透温度T2。

根据一个实施方式，所述装置进一步包括平台31，其中，将所述部件1和所述第二材料2引入到所述坩埚室6中；加热平台35，其中，将所述坩埚4引入到所述炉子30中用于当真空产生设备29并未运行而将压力变至渗透压力时升高坩埚室6的温度并且在真空设备29开始运行而降低压力至预定渗透压力p2时维持坩埚室6的温度。

有利地，根据一个实施方式，所述装置进一步包括控制设备300，其调节炉子的温度直至渗透温度T2并且仅仅随后调节压力而将其降低直至其达到渗透压力p2。

根据一个实施方式，所述第二材料是当渗透于部件中时能够与部件的材料反应而至少局部地形成化合物3的材料。

根据一个实施方式，所述坩埚具有至少一个开口34坩埚室6的连接，用来与真空产生设备29的流体连接。

根据一个实施方式，所述坩埚内室通过盖封闭，这容许充分利用第二材料和第一材料之间的反应的放热性而容许在部件中和/或在室中不是由外部所导致的进一步的温度升高。

根据一个实施方式，提供密封平台32，其中所述坩埚4通过所述坩埚盖5封闭。根据一个实施方式，提供清洁平台33，其中连接至少一个真空产生设备29以将至少在坩埚室内的压力降低至适于由不适合渗透过程的气体清洁坩埚室的压力。

根据一个实施方式，所述炉子具有适于在炉室和/或至少在坩埚室内产生真空的装置。

根据一个实施方式，用于将部件装载至坩埚中和用于加热坩埚的所述平台一致（coincide）。

根据一个实施方式，提供用于将惰性气体7注入到所述坩埚室6中的注入平台36。

根据一个实施方式，提供适于将未在部件1中渗透的第二材料2与所述部件1和所述坩埚4分离的反应性气体的注入。

根据一个实施方式，提供了在其中坩埚室6的温度根据例如预定温度降低规则进行降低的冷却平台37。

根据一个实施方式，提供与炉子一致的预热平台。

根据一个实施方式，界定加热平台和/或炉子的门设置在炉室外部，以便有助于一旦降低炉室的压力时在所述炉子室中的空气过滤密封。

根据一个实施方式，提供受控冷却平台42。

根据一个实施方式，提供进一步的最终冷却平台37。

根据一个实施方式，提供去除经过渗透的部件39的进一步的平台。

在下文中，术语“陶瓷复合结构”应当用于指示通过以下方法获得的所有结构：

-碳化任何预成型件，包括树脂，例如酚醛树脂；石墨，例如以粉末形式，碳纤维丝的丝或束，以及

致密化通过硅渗透（渗入）所获得的多孔结构，获得包含碳（C）、硅（Si）和碳化硅（SiC）的结构基质或基质。

根据一个实施方式，盘式制动盘（disc-brake-disc）101，包括适于与制动卡钳配合以在车辆上施加制动作用的制动带102。

参考图9和图10，上述制动带包括本体103，其围绕对称轴X-X延伸并且其由制动表面104横向界定。

根据一个实施方式，所述本体由基于碳/碳化硅（以下为“C/SiC”）的成形复合材料制成，并含有基本上由碳构成的细丝。

有利地，所述本体包含用硅渗透而形成碳化硅的结构或多孔碳基质和过量硅，以及剩余的碳。

优选地，所述本体由包含基本上由碳10构成的丝束的预成型件与硅2在足以使所述硅在后者中熔融的温度下的相互作用获得。

术语“基本上由碳构成的丝”用来表示通过，例如聚丙烯腈（PAN）和聚硅氮烷（polysilazane）的合成来源，或者例如沥青、基于纤维素的天然源如植物纤维和木头的天然来源的各种产品的热解而获得的纤维材料。

术语“丝束”意指包含从3000-50000单位变化的并具有2-310μm，优选7μm直径的相互缔合（associated）的丝组，并且优选用树脂，例如聚氨酯浸渍。

有利地，所述束断裂，而使之具有的长度短于30mm，优选由10mm至8mm变化，并随机排布成混合物以便无规排列于预成型体中。

这些无规排列的纤丝束基于束的组成单位数（number of component units）进行定义，例如3K，10K，50K分别对应于3000，10000和50000个单位，等等。

根据一个实施方式，制作制动盘的制动带复合结构的方法包括以下操作步骤：

-制作制动带本体的复合陶瓷结构；

-机械加工上述本体而除去制动表面的表面层，有利而非必要地提供两个相对且相互平行的制动表面平面。

根据一个实施方式，向上述步骤中增加以下步骤：

-从上述制动表面去除未结合至硅的表面碳；

-在上述制动表面上沉积保护涂层；以及

-机械精整（抛光）上述制动表面。

有利地，所述机械精整步骤容许获得至少一个以下优点：

-保护性涂层厚度的降低；

-预定的表面粗糙度值；

-制动表面的平面度；

-相对制动表面之间的平行度；

-制动表面的钻孔。

优选地，机械精整步骤紧接组装步骤，例如通过紧固装置202，将制动带紧固至支撑件和牵引铃（traction bell）201，用于将由此获得的制动盘连接至车辆。

参考图9和图10，根据一个实施方式，盘式制动盘采用101表示其全部。盘101围绕对称轴线X-X延伸。所述对称轴XX也构成制动盘101的旋转轴。盘101包括制动带102。根据一个实施方式，所述制动带包括通过连接部件彼此连接的两个衬套（轴瓦，pad）。

制动带102由牵引铃201通过配件或紧固装置202支撑，其能够经过构造而提供牵引铃和制动带之间的片式连接（piece connection），或可替代地，移动和/或可拆卸地连接。

牵引铃201设置在制动盘101的中心并且它能够通过连接装置接合于车辆的车轮轮毂。衬套包括外表面和与外表面相对的内表面。衬套的外表面构成制动盘的摩擦表面。衬套的内表面界定从相对于制动带102在径向内向的边沿设置的入口开口和相对于制动带在径向向外的侧面设置的出口开口延伸的通风管道。所指“径向向内”和“径向向外”是指对应于制动盘101及其制动带102的旋转轴的对称轴X-X。

优选地，制作制动带体的复合陶瓷结构的步骤至少提供以下子步骤：

-制备包含至少碳纤维丝10和至少一种有机粘合剂12的混合物；

-在模具11中将上述混合物成形以获得成形体；

-热解成形体以获得多孔碳结构；

-根据以上在不适于渗透的压力下预先升高温度而紧接在适于渗透的压力下降低压力而简述的方法，进行碳结构的硅渗透（渗硅）以获得基本上基于碳、硅和硅碳化物的上述陶瓷复合结构。

优选但非必要地，硅渗透（渗硅）步骤之后进行在成形体的整个表面上沉积一层抗氧化材料的步骤。

根据一个实施方式，在混合物的上述制备步骤中碳丝束与至少一种有机粘合剂相互混合。

有利地，丝束可以具有范围在0.1mm-2mm，优选0.3mm-0.5mm之间的直径。

有利地，丝束在混合物中的含量能够从基于混合物的重量的按重量计30％至70％变化，优选包括在40％-60％之间的范围内，甚至更优选包括在50％-60％的范围内，例如56％。

有机粘合剂12是常规粘合剂，其能够选自包括酚醛树脂和丙烯酸类树脂、石蜡、沥青、聚苯乙烯等的组中。

优选地，粘合剂选自包括沥青和酚醛树脂的组中。

粘合剂能够以任何期望的形式，例如以固态、优选以粉末或颗粒、半液体、液体或溶液的形式加入到混合物中。例如，可以以丸粒、粉末或颗粒形式添加酚醛树脂。

有利地，有机粘合剂在混合物中的含量可以基于所述混合物的重量从按重量计5％-50％变化，并且优选包含在20％与40％之间的范围内。有利地，混合物中有机粘合剂的含量为37％。

混合物也可以含有用作填料的其它常规的添加剂，并且间接地用来调节复合物结构的孔隙率和密度。这样的添加剂由无机材料的颗粒构成，如优选石墨粉末、碳化硅、金属氮化物和碳化物、硅或研磨纤维。

有利地，混合物中添加剂的含量可以基于所述混合物的重量从按重量计0％至20％变化，并且优选包括在5％-15％的范围内。有利地，混合物中添加剂的含量为7％。

混合能够利用常规设备和方法进行，并且前述丝束将任意排布于不同方向上。然后将由此得到的混合物排布于模具11中，在其中通过加热和施加压力，获得成形体而将其成形。

有利地，在成形步骤中，混合物在模具中于范围在80℃-180℃，优选140℃-160℃之间的温度下加热并在其上施加5bar-50bar之间，优选5bar-25bar之间的压力。

将由此获得的致密的成型体从模具中取出，而然后进行第一煅烧，目的在于碳化化学粘合剂（热解）。

例如，在传统的炉子14中于基本上取决于所用粘合剂类型并且一般包括在900-1200℃范围的温度下进行这样的煅烧。

根据一个实施方式，在如氮或氩的惰性气体气流存在下，并采用包括在2mbar-100mbar之间，优选20mbar-30mbar之间的范围内的压力进行煅烧。前述气流也有利地容许去除由化学粘合剂热解所释放的气体。

由于这样的第一煅烧（热解），半成品由于在碳化或热解温度下损失挥发性物质而获得一定的孔隙率并转化成多孔碳结构。

有利地，能够进一步提供在热解煅烧结束时精整成形体表面的步骤。这有利地容许通过常规设备除去此成型体的任何表面变形，以便获得所需的形状。根据一个实施方式，精整操作优选按照干法方式，例如使用金刚石工具进行。

随后，多孔碳结构在硅501存在下进行第二煅烧（硅渗透），正如前面所述，具体而言提供在引起硅500熔融的温度下但在不适于渗透的压力下加热的预先步骤，接着是导致适于渗透的压力的真空步骤，以使得硅液体500在前述结构的孔中发生渗透，由此获得复合陶瓷结构体。

为了进行第二煅烧，将热解的成型体引入到例如具有成型体自身体积约两倍体积的容器，坩埚4的室中，在该成型体和硅容器之间形成的空气空间中填充例如以颗粒501形式的硅，这封闭了半成品。因此，所用的硅量是填充半成品孔隙度所需的，或稍高的硅用量。

使用以颗粒或粉末501形式的纯硅或硅和铝或铜的合金来填充上述空气空间。

室与外部可以通过合适孔洞进行连通，该洞容许在煅烧和在坩埚室6中产生真空期间释放的气体逸出。

在加入硅501之后，将容器引入到专门的炉子30中，如上面所述的，在1400-1800℃的温度下加热。在前述温度下，硅熔体501，只有在产生真空之后，它才渗透（渗入）到半成品的孔隙中。

将真空变至包括在0.1mbar与10mbar，优选0.3mbar与2mbar之间的残余压力。

在煅烧结束时，例如用氩或优选用氮冷却复合材料，以使残留的硅固化成易于从容器回收的小球501。

硅渗透容许增加碳丝束的内聚力，而同时在第二煅烧条件下，熔融硅部分与半成品的碳反应形成碳化硅，其具有改善材料内聚特性的效应。

在此步骤结束时，根据一个实施方式，半成品也会具有覆盖其整个外表面的皮肤状硅层。

有利地，在炉中煅烧的步骤，也就是说，如上所述的热解和硅化，可以在单个炉完成，容许降低时间和生产设备的复杂性，但这使得装置较不适于串联加工。

根据本方法进一步的实施方式，制造制动带体的复合陶瓷结构，提供许多增强纤维引入到丝和有机粘合剂的混合物中的多个增强纤维。排列这种纤维以使其沿着所述带体的轮廓延伸而防止由于部件本体在运行期间经受的应力而发生裂纹延展。

有利地，这些增强纤维表现出超过25mm，优选超过35mm的长度。例如，这些增强纤维沿着可能形成裂纹和/或缺陷的几何区域的整个轮廓，如用于将制动带连接于牵引铃的座型区域（seat shaped area）延伸，或甚至以便形成与盘X-X的旋转轴同心的一个或多个环。

复合材料组分的含量基于材料重量的重量百分比变化，例如，如下所示：

-丝束40%-65%，优选50%-60%，更优选56%；

-粘合剂5%-45%，优选35%-40%，更优选37%；

-添加剂0-20%，优选5%-15%，更优选7%，使用粉末如例如SiC和/或Si和/或石墨和/或研磨纤维；

-增强纤维0-30%，优选10%-20%。

有利地，在成形步骤之前将增强纤维排布于丝和粘合剂的混合物中而直接进入至模具中。

有利地，增强纤维能够沿着所述盘的环形部分排列，例如增加，例如和优选制动带和牵引铃之间内耦合直径的接近程度。

有利地，增强纤维相对于复合材料的组分基本上是惰性的，并且在热解和硅渗透温度下显示出足够的耐受性以防止其在制备构成所述盘的材料期间发生降解。

为了这样的目的，增强纤维的材料优选由碳纤维构成。可以使用其它材料如SiC，Si₃N₄，TiC，以及金属材料例如铂，其适于耐受与硅相互作用的温度。

增强纤维可以按照各种方式引入到所述材料中。例如，增强纤维可以分类整理成许多根据预定义方向排布的束。

例如，这样的方向能够是经纬方向，所述形成织物的束，例如有利地适于覆盖与裂纹形成和/或延展有关的整个区域。

可替代地，增强纤维可以构成非织造织物，例如毡。

增强纤维也可以构成盘体的一个或多个内层，这些层能够有利地并以非限制性的方式平行于至少一个制动表面和/或横跨至少一个制动表面。

丝束和/或增强纤维能够在根据以上所述工艺方法使用之前预先用保护性树脂，优选聚氨酯进行涂覆。

可替代地，丝束和增强纤维能够使用用于制备混合物的相同有机粘合剂预先涂覆。

这容许获得材料的更高内聚力和更致密的产品。

在成型体热解期间，树脂和有机粘合剂发生碳化而在丝束和增强纤维上产生保护层，防止其在随后用硅处理中发生的任何分散作用或者甚至是溶解作用。

因此，丝束和增强纤维在整个工艺过程中都保持其原有形状，由此获得的材料具有良好的内聚力和耐受性特性。

有利地，将增强纤维引入到混合物中可以按照各种方式进行。

根据一个优选的实施方式，这种引入根据以下步骤进行：

i）沿着所述模具的轮廓排布所述混合物的第一层；

ii）在混合物的所述第一层上添加沿着所述轮廓延伸的所述多个增强纤维以便阻碍裂纹的延展；

iii）在所述第一层上排布所述混合物的第二层以便完全覆盖所述多个增强纤维。

上述分层操作能够重复给定的次数以便获得多层复合材料，其中将增强纤维的每一层引入至包含丝束的混合物的两个层之间。

增强纤维能够以许多按照预定方向排布的束加入到混合物中。

这种预定方向能够例如是经纬方向，所述束由此形成织物。作为替代方案，多束增强纤维彼此缔合或织造形成单一纬纱或经纱，用于制造所述所述织物。

织物能够例如包含2-30束增强纤维/cm，优选5-8束纤维/cm。

可替代地，增强纤维可以构造无纺织物，例如毡。

在混合物中引入增强纤维的量取决于最终复合材料中所需的增强纤维含量，基于材料的体积所述含量包括在例如按体积计4-30％，优选10-20％的范围内。

实施例1

以下是根据本方法一个实施方式制备用于生产根据本发明的制动盘的制动带复合结构的复合材料的实施例。

本发明使用已知类型的混合机，例如艾氏混合机（Eirich mixer）来制备混合物，该混合物含有（基于混合物重量的重量百分比）56％的直径包括在0.3mm与0.5mm之间的碳丝束，和37％块状形式的干酚醛树脂，以及7％的SiC粉末。

混合物容许获得丝束的随机分布。

混合物的一部分由此排布于内径为250mm高度为50mm的环状模具的空腔中。

混合物由此通过加热模具直至100℃的温度并施加5bar的压力而成形，以产生盘形“生坯”。

然后将生坯从模具中取出，并将其在炉子中于1100℃的温度下煅烧9h。煅烧（热解）采用30mbar的压力，由于在炉子中输送的流速为30L/min的氩气流而在惰性气氛中进行。

煅烧后，所述盘进行例如常规使用金刚石工具的干法精整。

在这一点上，生坯盘排布于具有盖子和排气孔的容器或坩埚中。然后将容器充满一定量颗粒形式的硅。随后将该容器在炉子中加热直至1500℃的温度，并保留于炉子中2h。具体而言，加热步骤在引起硅熔融的温度下但在不适于渗透的300mbar压力下进行。该步骤之后是致使压力适于渗透的真空步骤，在这种情况下压力为1mbar，以使得硅液体发生渗透进入前述结构的孔中，由此获得复合陶瓷结构。真空步骤在残余压力2mbar下进行，在渗透结束时，接着在炉子中通过连续氮气流从1650℃冷却至1000℃。

由此获得的盘在冷却后，通过金刚石工具进行精整以去除表面的变形并达到具有所需精度和公差的形状。

实施例2

以下是根据本方法一个实施方式制备用于生产根据本发明的制动盘的制动带复合结构的复合材料的实施例。

本发明使用已知类型的混合机，例如艾氏混合机来制备混合物，该混合物含有（基于混合物重量的重量百分比）65％的直径包括在0.3mm与0.5mm之间长度为5-10mm的碳丝束，23％干酚醛树脂，和12％的SiC粉末。

混合物容许获得丝束的随机分布。

混合物的一部分由此排布于内径为335mm高度为70mm的环状模具的空腔中，以形成层。

在前述层上排布常规制备的环形碳增强纤维织物并且每厘米具有6根纤维。这种织物的增强纤维用聚氨酯浸渍，具有在0.3mm与0.5mm之间的直径并形成3000单位或3K的束。

上述织物由此用另一种混合物覆盖直至填充满模具。

由此通过加热模具直至100℃的温度并施加10bar的压力来成形包含织物的混合物，以产生盘形“生坯”。

然后将生坯从模具中取出，并将其在炉子中于1100℃的温度下煅烧12h。煅烧（热解）采用30mbar的压力，由于在炉子中输送的流速为30L/min的氩气流而在惰性气氛中进行。

煅烧后，所述盘进行例如常规使用金刚石工具的干法精整。

在这一点上，生坯盘排布于具有排气孔的容器或坩埚中。然后将该容器充满一定量颗粒形式的硅。随后将该容器在炉子中加热直至1500℃的温度并保留于炉子中8h。具体而言，加热步骤在引起硅熔融的温度下但在不于渗透的300mba压力下进行。该步骤之后是致使压力适于渗透的真空步骤，在这种情况下压力为2mbar，以使得硅液体发生渗透进入前述结构的孔中，由此获得复合陶瓷结构。真空步骤在残余压力2mbar下进行，渗透结束时，接着在炉子中通过连续氮气流冷却。

复合材料的组成，按照相对于材料体积的体积百分数表示，如下所示：55%的丝束，10%的添加剂，15%的增强纤维和20%由粘合剂热解产生的产物。

由此获得的盘，冷却后，通过金刚石工具进行精整以去除表面的变形并达到具有此后所述的后续步骤所需的精度和公差的形状。

***

根据本发明方法的另一个实施方式，复合材料的制备提供获得具有至少两个层（基础层和至少一个表面层）的最终复合材料，这两个层彼此的差异基本上在于其形成所用的碳丝长度。

优选地，较短的丝排布于表面层，以使得在硅化步骤期间它们能够对硅提供更大的反应表面，由此致使相对于表面层总重量小于20%的最终游离碳重量含量。

有利地，此外，由于成形过程，由此获得的复合材料不具有各个层之间精确的分离界面。这保护复合材料不会在各层之间的界面上形成裂纹和缺陷，此外，各层基本具有相同的热膨胀系数。

有利地，在基础层中和/或在表面层中，能够封闭沿着成形体的轮廓延伸的增强纤维以便阻碍裂纹或缺陷，例如根据上述的方法和/或沿着上述方向的延展。

在上述两种混合物中的组分含量（基于混合物的体积表示为体积百分数）可以变化，例如，如下所示：

-丝束50-80%；

-粘合剂5-30%；

-添加剂0.7-23%；

-增强纤维0-30%。

化学粘合剂是一种常规的粘合剂，其能够选自包括酚醛树脂和丙烯酸类树脂、石蜡、沥青、聚苯乙烯等的组。优选地，粘合剂选自包括沥青和酚醛树脂的组。

优选地，粘合剂应该优选以固态加入到混合物中。例如，酚醛树脂可以以丸粒、粉末或颗粒的形式加入。

常规的添加剂作为填料使用而，间接地以调节所需复合材料的孔隙率和密度为目的。

这种添加剂由无机材料的粒子构成，如优选石墨、碳化硅、金属碳化物和金属氮化物的粉末。

有利地，丝状物处于第一混合物中并且在第二混合物中和/或增强纤维能够在使用前预先涂覆保护性树脂，优选聚氨酯。

可替代地，丝和/或增强纤维能够预先使用制备混合物所用的相同化学粘合剂涂覆。这容许获得材料的更大内聚力和更致密的产品。

在成形体热解煅烧期间，树脂和化学粘合剂发生碳化而在丝束上和增强纤维上产生保护层，防止其在后续用硅进行的处理中可能的分散作用或甚至是溶解作用。因此，丝束和可能的增强纤维在整个过程中都保持其原有的形状，由此获得具有良好内聚力和耐受特性的材料。

有利地，在制备第二混合物，即用于构成表面层的混合物时，可以根据硅化结束时想要获得的表面层上的摩擦系数值适当选择丝和SiC粉末的量、碳丝长度和SiC粉末的颗粒尺寸。

在以下表格中示出了混合物的3个实例，其中分别指示出要使用的丝和SiC粉末的量，丝长度和SiC粉末的颗粒尺寸。

表1

表2.丝长度的变化

混合物类型	丝（mm）
		A	5-8优选6-7
B	1-5优选2-4
		C	0.1-1优选0.2-0.8

表3.SiC颗粒尺寸的变化

混合物类型	SiC（mm）
		A	0.1-0.5优选0.2-0.3
B	0.05-0.2优选0.1-0.15
		C	0.01-0.05优选0.02-0.03

实施例3

以下是根据本方法前述实施方式制备用于生产根据本发明的制动盘的制动带复合结构的复合材料的实施例。

按常规在艾氏混合机中制备第一混合物，以基于混合物体积按照体积百分比计，该第一混合物含有65％具有直径范围从0.3mm至0.5mm，长度范围从7mm至10mm的碳丝，23％的干酚醛树脂和12％的碳化硅粉末。

类似地，制备第二混合物，以基于混合物体积按照体积百分比计，该第二混合物含有65%的直径范围从0.3mm至0.5mm，长度为约3mm的碳丝，23％的干酚醛树脂和12％的碳化硅粉末。

然后，第二混合物的一部分以一定量排布于内径为150mm、外径为335mm并且高度102mm的环形模具的腔体中，以在最终成品中形成厚度约1mm的层（表面层）。

在平整其表面后，在这种层上按照一定用量沉积由第一混合物形成的第二层（基础层），以在最终产品中获得约30mm的厚度。甚至将这样的表面平整化。

第二混合物的第三层按照一定用量沉积于第二层上，以在最终产品中形成厚度约1mm的层，以便提供三明治夹心构造设计结构。

随后，通过在100℃温度下加热模具并通过施加等于5-10bar的压力形成第一和第二混合物的各层从而获得盘形生坯。

从模具中取出生坯后，在温度为1100℃下加热的炉子中进行煅烧（热解）12h的时间段。

煅烧采用30mbar的压力并且在氩存在的惰性气氛中进行，在炉子用30L/min的流量传送。

在煅烧后，上述盘常规用金刚石工具进行干燥整理，目的在于除去表面变形。

在这一点上，将生坯盘排布于具有容许排气的孔洞的容器中。容器按照需要用于填充盘和容器之间形成的空间的用量以颗粒形式加入硅。随后将该容器转移至在1800℃下加热的炉子中并保留于此炉子中5h的时间段而压力不适于渗透，在这种情况下为300mbar。真空步骤仅仅在升高温度之后在残余压力1.5mbar下进行，以便容许液体硅的渗透，接着在炉子中通过在大气压下连续吹入氮而冷却。

由此得到的盘在冷却后借助金刚石工具进行精整，以除去表面的变形，并达到下文中描述的后续加工操作所需精度和公差的形状。

由此这种盘具有微纤表面层。

***

根据进一步的实施方式，将碳丝束和通过石墨粉和溶解于溶剂（糠醇）中的酚醛树脂形成的液体混合物进行混合。模具的空腔填充由此获得的混合物以继续形成材料并在约80-150℃的温度下对其加热以容许酚醛树脂聚合，从而获得成型体。

由此获得的成型体在1000℃的温度下于惰性气氛中进行第一煅烧，以容许所存在的碳化合物热解而得到多孔碳结构。

随后，采用颗粒形式硅的第二煅烧在上达至约1500-1800℃的确定硅颗粒熔融的温度，但在不适于渗透的压力下进行。随后仅仅实施在约0.2mbar下的真空步骤，这容许熔融硅在成型体热解层中渗透。在此步骤期间，成型体发生Si和游离的C之间反应以形成SiC基质的硅化反应。

由此获得的型体在冷却后借助金刚石工具精整，以除去表面变形并达到具有后续步骤所需精度和公差的最终形状。

***

根据进一步的实施方式，复合材料的制备提供了在热解煅烧结束时，用能够在生产方法的后续步骤期间形成抗氧化层的液体混合物浸渍具有多孔碳结构的经过热解的成型体。

优选地，要施用的液体混合物由溶解在溶剂（例如糠醇）中的酚醛树脂添加SiC粉末和纤维和/或碳粉末构成。在施用上述混合物之后，半成品经过轻微加热（100℃与200℃之间的温度），而导致溶剂蒸发和树脂聚合，由此形成基于SiC的固体层。

有利地，经过热解的成型体反复进行浸渍和加热步骤。

优选地，接着进行第二热解煅烧，基本上涉及上述表面固体层，由此进行所获得的成型体的硅渗透直至现在。硅化处理将上述固体层转化成几乎完全由SiC构成的层。

硅化作用结束时半成品具有厚度包括在0.2mm与5mm之间，并且优选在0.5mm与2.5mm之间的SiC层。

有利地，可以避免进行第二热解和硅化作用二者，在用于浸渍未改变的热解成型体的树脂和粘合剂聚合之后留下具有所获得的SiC的表面层。

实施例4A

以下是根据本方法前述实施方式制备用于生产根据本发明的制动盘的制动带复合结构的复合材料的第一实施例。

将碳丝束3K和由石墨粉末和酚醛树脂按照1:1比例溶解于糠醇中构成的液体混合物混合约1h。该丝具有约16mm的长度。

用由此获得的混合物填充具有内径150mm、外径335mm和高度102mm的环形模具的空腔。

随后成形材料并对在约100℃的温度下加热以容许酚醛树脂聚合，从而获得成型体。

由此获得的成型体在1000℃的温度下于惰性气氛中进行第一煅烧，以容许所存在的碳化合物热解而得到多孔碳结构。

随后，接着进行第二加热直至确定加入的颗粒硅熔融的1600℃的温度，保持压力在不适于渗透的水平，在这种情况下为350mbar，由此接着在0.3mbar的压力下进行真空步骤，其中发生熔融硅在热解的成型体内渗透（渗入）。在这个步骤期间，发生Si和游离C之间反应形成SiC基质的成型体的硅化作用。

由此获得的盘在冷却后借助金刚石工具精整，以除去表面变形并达到具有后续加工操作所需精度和公差的最终形状。

实施例4B

以下是根据本方法前述实施方式制备用于生产根据本发明的制动盘的制动带复合结构的复合材料的第二实施例。

将碳丝束3K和由石墨粉末和酚醛树脂按照1:1比例溶解于糠醇中构成的液体混合物混合约1h。该丝具有约16mm的长度。

用由此获得的混合物填充具有内径150mm、外径335mm和高度102mm的环形模具的空腔。

随后成形材料并对其在约100℃的温度下加热以容许酚醛树脂聚合，从而获得成型体。

由此获得的成型体在1000℃的温度下于惰性气氛中进行第一煅烧，以容许所存在的碳化合物热解而得到多孔碳结构。

热解后，将包含纤维和/或碳粉末和SiC粉末以及溶解于糠醇中的酚醛树脂的混合物施加于成型体的表面上，以便形成连续均匀的表面层。

由此，将夹在两块金属板之间的具有前述表面层的成型体进行加热直至130℃，在此期间发生树脂的聚合。

由此处理的成型体在从模具中取出后，由此排布于采用惰性气氛的炉中的硅颗粒床上。随后在1000℃的温度下煅烧该型体3h的时间段，使聚合的表面层发生热解。

随后，接着进行第二加热直至1800℃的温度，由此导致颗粒硅在不适于渗透的400mbar压力下熔融并由此随后仅仅在0.5mbar的压力下进行真空步骤而完成熔融硅在热解的表面层中和其下的成型体内渗透。在这个步骤期间，发生Si和游离C之间反应形成SiC基质的成型体的硅化作用。硅化的表面层容许保护其下的碳纤维对抗氧化作用。

由此获得的盘在冷却后借助金刚石工具精整，以除去表面变形并达到具有后续加工所需精度和公差的最终形状。

***

根据一个实施方式，提供要用于制备复合材料的碳纤维预先进行包括以下子步骤的预处理。用合成树脂（例如，呋喃或酚醛树脂）涂覆以丝状、丝束或织物形式的碳纤维。

由此将纤维一起压缩到模具中，除去存在的空气并使树脂固化，保持成形的压力。

然后在惰性气氛中使由此获得的产品进行碳化，上达至最大温度1250℃下，优选上达至850-950℃。优选地，范围在300℃与600℃之间的加热速率应当较慢，例如等于4℃/h。

由此在真空下用有机化合物（例如，酚醛树脂、呋喃树脂和/或沥青）浸渍碳化产物，随后再次在这种情况下以更大的速率进行碳化。该第二浸渍和碳化作用目的在于在所获的产品上形成其它碳层，封闭可能存在的孔。

由此获得的产品随后在包括于1800℃与2400℃之间的温度下进行石墨化过程。

在这一点上，用切碎机切碎产品，获得石墨化的碳纤维碎片。

然后将由此获得的材料与有机粘合剂（例如，酚醛树脂和/或呋喃树脂）混合。

所获得的混合物由此在模具中进行成形，压力包括在5bar与25bar之间进行30min至5h不等的时间段，目的在于进一步硬化该树脂。

由此获得的成型体随后在惰性气氛下于包括在850℃与1250℃的温度下进行碳化（热解）。

有利地，在包括于1800℃与2200℃之间的温度下提供石墨化过程。

碳化的成型体由此在包括于1450℃与2200℃之间，优选在1650℃与1750℃之间的温度下进行硅的硅渗透过程。一旦达到硅渗透进入所述多孔成型体之中所需的温度，但维持不适于渗透的压力，例如300mbar，随后例如仅仅降低压力至0.1mbar，就开始迅速渗透而形成SiC，这种处理进行包括在1min与3min之间的一段时间。

根据进一步的实施方式，根据以上简述的任一种方法，得到组件的部件，例如制动带，随后例如通过粘接彼此组装以形成制动带。这容许获得的制动衬套的表面层，相对于所述制动带本体在制动表面的附近具有不同的特性，同时在通风的制动带情况下，赋予通风管道或通道特定的形状。

实施例5

以下是根据本方法前述实施方式制备用于生产根据本发明的制动盘的制动带复合结构的复合材料的实施例。

碳丝束3K与酚醛树脂的含水混合物（14％的水）混合。

混合物在模具中于140℃的温度和5N/mm²的压力下进行3h的成形和硬化。

由此获得的成型体随后进行热解直至900℃的最终温度进行14h的时间段。

热解结束时，产物再次进行两次浸渍和热解循环8h直至950℃的最高温度。

由此得到的产品随后在惰性气氛中加热直至2200℃进行石墨化过程20min。随后将由此处理过的产物切碎直至获得相当于48%的具有0.25mm与2mm之间尺寸的粒子与相当于1％的尺寸大于2mm的粒子的碎片。

随后将切碎的材料与酚醛树脂添加碳化石沥青（粒径≤20μm）的微颗粒混合15min。重量百分比组成如下：31.9％的酚醛树脂，9.6％的沥青和58.5％的切碎材料。

所获得的混合物由此采用10bar的压力和150℃的温度在模具中进行成形2h，目的在于硬化该树脂。

由此获得的成型体随后在惰性气氛中进行碳化（热解）上达至最大温度900℃进行14h的时间段，随后在氩气氛下于2200℃的温度进行石墨化作用15min。

然后碳化体进行硅渗透过程，首先升高温度至1750℃并且仅仅随后在3mbar绝对压力的真空下液化硅。

以上所述的方法和装置的实施方式，对于本领域技术人员目的在于满足可能的要求而言，可以进行—修改、改编和用其它功能等价要素来替换要素，而不脱离所附权利要求保护的范围。所有属于可能实施方式描述的特征可以独立地由其它所述的实施方式获得。

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参考符号

1 部件（片，块，碎片，piece）

2 第二材料

3 化合物

4 坩埚（炉缸，crucible）

5 盖

6 坩埚室

7 适于分离第二材料的气体

8 第一材料

9

10 碳纤维

11 模具

12 粘合剂-例如酚醛树脂

13 成形炉子

14 热解炉

28 装置

29 压力降低设备

30 炉子

31 装载平台

32 密封平台

33 清洁平台

34 真空产生设备连接开口

35 加热平台

36 惰性气体注入平台

37 最终冷却平台

38 炉门

39 移除部件的平台

40 供热步骤

41 放热阶段

42 受控冷却平台

100 现有技术渗透方向的状态

101 制动盘

102 制动带

103 带体

104 制动表面

200 放热性方向

201 支撑铃

202 紧固装置

300 控制设备

400 将惰性气体引入到装置中的设备

500 液体

501 非液体例如颗粒

T 温度

P 压力

pa 环境压力

pl 清洁坩埚的真空

pal 不会发生渗透的压力

Ta 环境温度

T2 渗透温度

p2 渗透压力

T3 第一冷却温度

DTi 渗透温度范围

Dpi 渗透压力范围

X-X 旋转轴和体对称。

Claims (25)

1.用于当第二材料(2)处于液态时用所述第二材料处理由第一多孔材料(8)制成的部件(1)的方法，所述第二材料(2)在其处于预定温度范围DTi和预定渗透压力范围Dpi时适于渗透，所述方法包括以下步骤：

-提供坩埚(4)，所述坩埚(4)适于容纳所述部件(1)和所述第二材料(2)并能够耐受用于所述第二材料(2)在所述部件(1)中进行渗透的温度和压力；

-提供用于所述坩埚(4)的盖(5)以在所述坩埚内部产生室(6)；

-当所述第二材料还未处于液态时，将所述部件(1)和所述第二材料(2)置于坩埚室(6)中；

-随后用所述盖(5)封闭所述坩埚(4)；

-在不适于所述第二材料在所述第一多孔材料中渗透的压力pal和温度范围内，由此在甚至是在对于所述方法所选择的渗透温度T2下不适于渗透的压力下，升高容纳在所述坩埚内的所述部件(1)和所述第二材料(2)的温度直至适于液化所述第二材料(2)以使所述第二材料(2)适于在所述第一多孔材料的所述部件(1)中渗透的渗透温度T2，在所述渗透温度T2下同时维持在所述渗透温度T2下不适于所述第二材料在所述第一多孔材料中渗透的压力下避免渗透；

-随后，在已经获得至少所述渗透温度T2之后，将压力降低至渗透压力值p2，所述渗透压力值p2低于所述压力pal并且容许所述第二材料(2)在由第一多孔材料(8)制成的所述部件(1)中的渗透。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，选择所述第二材料(2)以便确定当在所述多孔材料中渗透时与所述第一多孔材料(8)的反应，或其中选择所述第二材料(2)以便当它在所述第一多孔材料中渗透时能够与所述部件的所述第一多孔材料(8)发生反应而至少局部形成化合物(3)。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，提供以下进一步的步骤：

-提供用于所述坩埚(4)的盖(5)，其适于密封所述坩埚以在所述坩埚内部产生室(6)，在所述室(6)中可以调节温度和压力，和/或其中用于所述坩埚(4)的所述盖(5)适于抽取气体而在所述坩埚室(6)中产生真空。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第二材料(2)以粉末和/或颗粒形式加入到所述坩埚室(6)中，和/或其中所述第二材料(2)是硅，和/或其中所述第一多孔材料由多孔碳基质制成。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

在不适于所述第二材料在所述部件中渗透的压力下升高所述第二材料和所述部件的温度的步骤之前，提供以下步骤：预热所述部件和所述第二材料，

或，

在达到适于液化所述第二材料(2)而使之适于在所述第一多孔材料的所述部件(1)中渗透的所述渗透温度T2之后，并且在将压力降低至低于所述压力pal的渗透压力值p2并且容许所述第二材料(2)在由第一多孔材料(8)制成的所述部件(1)中渗透的步骤开始之后，进一步供给能量以便进一步升高所述渗透温度T2，

或，

在达到适于液化所述第二材料(2)而使之适于在由第一多孔材料制成的所述部件(1)中渗透的所述渗透温度T2之后，并且在将压力降低至低于所述压力pal的渗透压力值p2并且容许所述第二材料(2)在由第一多孔材料(8)制成的所述部件(1)中渗透的步骤开始之后，避免进一步供给用于升高所述渗透温度T2的能量。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

在降低压力以确定所述第二材料在所述第一多孔材料的多孔基质中渗透的步骤之前，并且在不适于渗透的压力下升高温度的步骤之前，提供以下步骤：

-降低所述坩埚内部的所述室(6)的压力直至低于环境压力pa的清洁坩埚的真空pl，目的在于从所述坩埚(4)中排出环境区域内可能存在并可能影响所述方法的物质。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在不适于渗透的压力下升高温度的步骤之前，提供向所述坩埚的所述室内引入气体的步骤。

8.根据权利要求5所述的方法，其中，在不适于渗透的压力下升高温度并且不供给用于升高所述渗透温度T2的能量，但充分利用渗透反应的放热性，将压力降低至低于所述压力pal的渗透压力值p2以便容许所述第二材料(2)在由第一多孔材料(8)制成的所述部件(1)中的渗透的步骤之后，提供用盖封闭所述坩埚而容许充分利用所述第二材料在所述第一多孔材料中的渗透反应的放热性，容许不由外部引起的所述坩埚室内温度的进一步升高。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，在渗透之后提供在氩气和/或氮气环境中受控冷却的步骤，并且其中所述受控冷却步骤具有从所述用于当第二材料(2)处于液态时用所述第二材料处理由第一多孔材料(8)制成的部件(1)的方法期间达到的最大温度移动至1000℃的冷却坡度。

10.根据权利要求2所述的方法，其中，在渗透步骤之后提供以下步骤：将温度降低至第一冷却温度T3以使得在所述第一多孔材料中渗透的所述第二材料发生固化，或以使得以化合物(3)至少部分结合至所述第一多孔材料的所述第二材料发生固化，并且其中所述温度降低至少部分是通过在所述坩埚室(6)中注入适于在未进行渗透时将所述第二材料与所述部件分离的惰性气体(7)而发生的。

11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

提供由通过碳热解由包含纤维和树脂的混合物获得的多孔碳基质制成的所述第一多孔材料，其中所述树脂在热解和在模具中成形之前处于液态，或其中所述树脂在热解和在模具中成形之前是以粉末形式，或其中提供通过在80℃与180℃之间变化的温度下加热形成加入到粉末树脂中的碳纤维接着在900-1200℃下热解而获得的所述第一多孔材料。

12.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在不适于渗透的压力下进行加热步骤之前提供预热步骤，以降低所述坩埚室内的压力而不发生渗透，和/或其中在不适于渗透的压力下进行加热步骤之前提供降低所述坩埚室内的压力的步骤，以便从所述坩埚室环境中去除杂质，和/或其中将压力降低至适于辅助所述坩埚传送至炉子中并迅速而随之产生适于渗透的真空的压力，和/或其中在所述方法的不同步骤之间提供低温度梯度和/或低压力梯度，

和/或，

其中在该权利要求中和/或在前述权利要求任一项中的所有步骤都在相同平台和/或相同炉子中完成。

13.根据权利要求5所述的方法，其中，提供在1600℃和不低于100-300mbar的压力下预热所述部件和所述第二材料的步骤。

14.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在不适于渗透的压力下升高温度的步骤之前，提供向所述坩埚的所述室内引入氩气和/或氮气的步骤。

15.根据权利要求9所述的方法，其中，所述冷却坡度是从1800℃至1000℃。

16.根据权利要求9所述的方法，其中，所述冷却坡度是从1650℃至1000℃。

17.根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法以温度在针对所述方法而选择的最大温度下不适于渗透的压力下，按照等压方式升高而开发，以及其中，在该步骤中所述材料经受的压力和温度条件一直维持于不适于渗透的条件范围内，或其中在所述方法中，能够存在用于所述材料清洁和脱气的真空循环，或其中将温度升高并且同时也将压力升高以便防止发生渗透，或其中在达到所述渗透温度T2之后，将压力按照基本等温方式降低而进入适于所述第二材料在所述第一多孔材料中渗透的压力和温度范围，或其中在达到所述渗透温度T2之后，将压力降低而同时温度由于放热反应而发生变化，压力降低而温度同时改变，或其中当温度升高一旦超过所述渗透温度T2时压力陡然降低，或其中在达到所述渗透温度T2之后降低压力而同时将温度升高或降低以获得特定效应。

18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述效应是减少放热反应。

19.用于进行权利要求1所述的方法的装置(28)，所述装置(28)用于当第二材料(2)处于液态时用所述第二材料处理由第一多孔材料(8)制成的部件(1)，包括：

-要进行渗透的所述部件(1)，由第一多孔材料(8)制成；

-所述第二材料(2)，当处于渗透的预定温度范围DTi和预定渗透压力范围Dpi时适于渗透；

-坩埚(4)，具有容纳所述部件(1)和所述第二材料(2)的坩埚室(6)；

-坩埚盖(5)，其封闭所述坩埚以界定所述坩埚室(6)；

-至少一个真空产生设备(29)，用于降低压力直至适于所述第二材料(2)当处于液态时在所述渗透温度T2下发生所述渗透的渗透压力p2；

-炉子(30)，用于升高温度直至适于所述第二材料(2)当处于液态时在所述渗透压力p2下发生所述渗透的渗透温度T2；

-平台(31)，其中将所述部件(1)和所述第二材料(2)引入到所述坩埚室(6)内；

-加热平台(35)，其中引入到所述炉子(30)中的所述坩埚(4)在所述真空产生设备未运行而将压力变至渗透压力并保持不变时升高所述坩埚室(6)的温度，和/或在所述真空产生设备开始运行并降低压力至所述渗透压力p2时进一步升高所述坩埚室(6)的温度；

-控制设备，其调节所述炉子的温度直至渗透温度T2并同时调节甚至在所述渗透温度T2下不适于渗透的压力，而仅仅在达到所述渗透温度T2之后调节压力使之降低直至其达到适于所述渗透的渗透压力p2。

20.根据权利要求19所述的装置，其中，所述坩埚具有至少一个开口(34)，用于所述坩埚室(6)的连接，用来与真空产生设备(29)直接或间接地流体连接。

21.根据权利要求19或20所述的装置，其中，所述坩埚室通过盖(5)封闭，所述盖(5)容许充分利用所述第二材料和所述第一多孔材料之间的反应的放热性，使得所述部件中和/或所述坩埚室中无外部引起的进一步的温度升高。

22.根据权利要求19或20所述的装置，其中，提供封闭平台(32)，其中所述坩埚(4)由所述坩埚盖(5)封闭；和/或清洁平台(33)，其中将其连接至至少一个真空产生设备(29)以将至少所述坩埚室内的压力降低至适于由不适于所述渗透过程的气体清洁所述坩埚室的压力；和/或其中所述炉子具有适于在炉室中和/或至少在所述坩埚室内产生真空的装置。

23.根据权利要求19或20所述的装置，其中，提供注入设备(400)用于将惰性气体(7)注入到所述坩埚室(6)中，并且其中所述注入设备(400)适于注入适于将在所述部件(1)中未渗透的所述第二材料(2)与所述部件和所述坩埚(4)分离的惰性气体。

24.根据权利要求19或20所述的装置，其中，提供冷却平台，其中根据预定的温度降低规则将所述坩埚室(6)的温度降低；和/或其中提供受控冷却平台；和/或其中提供另外的最终冷却平台。

25.根据权利要求19或20所述的装置，其中，界定所述加热平台的门和/或使所述炉子设置于炉室外部，以便当降低所述炉室的压力时有助于所述炉子中的空气过滤密封。