CN103531814A - 一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池，所述复合导电剂各组分颗粒尺寸大小从纳米级到微米级呈梯度分布，各组分按重量百分比计为：纳米级球形碳颗粒导电剂30-40%；亚微米级石墨颗粒导电剂15-30%；微米级导电石墨10-20%；纳米级线状导电剂 20-30%。本发明通过在正极片制备过程中添加复合导电剂，通过其与锂离子电池中正极材料颗粒的有效混合，在正极片中形成三维网络导电结构，极大地改善正极材料的导电性能，进一步提高了活性物质的克比容量发挥，改善正极片的吸液性能，从而显著提高锂离子电池的倍率性能、循环性能和低温性能，也在某种程度上确保了锂离子电池具有更优异的安全性能。

Description

一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域，尤其涉及一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池作为新型绿色能源，因其高容量、高电压、小型轻质、循环寿命长、工作范围宽、安全性好、无记忆效应等优点，在近年来迅速发展的便携式电子产品被广泛地应用于如3C/3G手机、笔记本电脑、平板电脑、摄像机等，电动汽车、国防军事装备的电源***、以及光伏储能***、储能错峰电站、不间断电源、中小型储能***等众多领域具有广泛的应用前途。
面对动力锂离子电池、储能锂离子电池大规模的应用需求，提高锂离子电池的性能，降低成本是关键，而进一步提高正负极材料的功率密度、能量密度、和改善循环性能、低温性能以及安全性能成为发展的重点。
目前在锂离子电池正极浆料的制作中采用的导电剂为炭黑、乙炔黑或Super-P、导电石墨和碳纳米管、碳纳米纤维等，而导电剂多为单一使用，或者炭黑、乙炔黑与导电石墨、碳纳米管等两种联合使用。导电剂炭黑、乙炔黑或Super-P本身比表面积大，克比容量低，一般在280mAh/g以下，其单一使用往往首次效率低，难以提高电池的倍率性能和循环性能；导电石墨KS-6、鳞片石墨等虽然克比容量高，一般在320mAh/g以上，但往往由于其多为微米级颗粒，单独使用导电性有限；碳纳米管单独使用则存在难以分散，首次效率高等弊端。炭黑、乙炔黑与导电石墨、碳纳米管等两种联合使用能起到综合的效果，如公开的CN 103199258 A发明专利中提到碳纳米管与导电炭黑、乙炔黑等二元复合导电剂复合使用。但简单的二元导电剂复合使用不能形成有效的三维网络导电结构，在动力、储能锂离子电池中导电效果仍然不够。
因此，现有技术尚有待进一步改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池，旨在解决目前动力、储能锂离子电池中导电效果不理想的问题。
本发明的技术方案如下：
一种复合导电剂，其中，所述复合导电剂由纳米级球形碳颗粒导电剂、亚微米级石墨颗粒导电剂、微米级导电石墨、纳米级线状导电剂复合组成，且各组分颗粒尺寸大小从纳米级到亚微米级，再到微米级呈梯度分布。其中，各组分按重量百分比计为：
纳米级球形碳颗粒导电剂  30-40%；
亚微米级石墨颗粒导电剂  15-30%；
微米级导电石墨          10-20%；
纳米级线状导电剂        20-30%。
所述的复合导电剂，其中，所述复合导电剂按重量百分比计由以下组分组成：
纳米级球形碳颗粒导电剂  30%；
亚微米级石墨颗粒导电剂  20%；
微米级导电石墨          20%；
纳米级线状导电剂        30%。
所述的复合导电剂，其中，所述纳米级球形碳颗粒导电剂为平均粒径D50在20-60nm的炭黑、乙炔黑及Super-P中一种；
所述亚微米级石墨颗粒导电剂为平均粒径D50在300-900nm的亚微米石墨颗粒导电剂；
所述微米级导电石墨为微米级的球形导电石墨、片状导电石墨、鳞片石墨中的一种或几种；
所述纳米线状导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
所述的复合导电剂，其中，所述亚微米级石墨颗粒导电剂的克比容量在340mAh/g以上；
所述的微米级导电石墨的克比容量在320mAh/g以上。
一种如上所述的复合导电剂在锂离子电池正极浆料中的分散方法，其中，所述分散方法为：
在正极浆料的制备过程中，向正极浆料中加入所述复合导电剂和高分子分散剂进行高速分散，再利用机械剪切力对混合液中的团聚体进一步打散，使得复合导电剂均匀分散到正极浆料中。
所述的复合导电剂在锂离子电池正极浆料中的分散方法，其中，所述高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
一种正极片，其中，所述正极片具有由如上所述的复合导电剂和正极材料混合形成的纳米级或亚微米级三维网络导电结构。
所述的正极片，其中，所述正极材料为LiFePO4、LiCoO2、Li2MnO4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2中的任意一种或几种。
所述的正极片，其中，所述复合导电剂和正极材料的重量混合比例为88-95：1-5。
一种锂离子电池，其中，所述锂离子电池包含如上所述的正极片。
有益效果：本发明提供一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池，本发明在正极片制备时加入复合导电剂，通过其与锂离子电池中正极材料颗粒的有效混合，在正极片中形成三维网络导电结构，极大地改善正极材料的导电性能，进一步提高了活性物质的克比容量发挥，改善正极片的吸液性能，从而显著提高锂离子电池的倍率性能、循环性能和低温性能，也在某种程度上确保了锂离子电池具有更优异的安全性能。
附图说明
图1为本发明的锂离子电池正极片中材料结构示意图。
图2为本发明实施例2制备的聚合物磷酸铁锂电池常温下1C循环性能曲线。
图3为本发明实施例1-3和比较例1制备的聚合物磷酸铁锂电池的性能对比图。
图4为实施例1和比较例1制备的聚合物磷酸铁锂电池放电倍率性能对比图。
具体实施方式
本发明提供一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种复合导电剂，所述复合导电剂由纳米级球形碳颗粒导电剂、亚微米级石墨颗粒导电剂、微米级导电石墨、纳米级线状导电剂复合组成，且各组分颗粒尺寸大小从纳米级到亚微米级，再到微米级呈梯度分布。其中，各组分按重量百分比计为：
纳米级球形碳颗粒导电剂  30-40%；
亚微米级石墨颗粒导电剂  15-30%；
微米级导电石墨          10-20%；
纳米级线状导电剂        20-30%。
较佳实施例中，所述复合导电剂按重量百分比计由以下组分组成：
纳米级球形碳颗粒导电剂  30%；
亚微米级石墨颗粒导电剂  20%；
微米级导电石墨          20%；
纳米级线状导电剂        30%。
其中，所述纳米级球形碳颗粒导电剂为平均粒径D50在20-60nm的炭黑、乙炔黑及Super-P（小颗粒导电炭黑）中一种。所述亚微米级（或称为片状纳米）石墨颗粒导电剂为平均粒径D50在300-900nm的亚微米石墨颗粒导电剂。所述微米级导电石墨为微米级的球形导电石墨、片状导电石墨（例如KS-6）、鳞片石墨中的一种或几种。所述纳米线状导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
较佳实施例中，所述亚微米级石墨颗粒导电剂其自身的克比容量在340mAh/g以上。所述的微米级导电石墨其自身克比容量在320mAh/g以上。
其中平均粒径D50在300-900nm亚微米级石墨颗粒导电剂可以有效地在20-60nm纳米级球形碳颗粒和微米级导电石墨、纳米级线状导电剂之间搭建成导电点，补偿纳米级球形碳颗粒和微米级导电石墨、纳米线状导电剂之间的导电间隙，形成有效的三维网络导电结构，从而极大地改善正极材料的导电性能，加上平均粒径D50在300-900nm亚微米级石墨颗粒导电剂其本身的克比容量很高，在340mAh/g以上，可以进一步提高活性物质的克比容量发挥；同时有利于改善正极片的吸液性能，显著提高锂离子电池的倍率性能、循环性能和低温性能，也在某种程度上确保了锂离子电池具有更优异的安全性能。
如上所述的复合导电剂在锂离子电池正极浆料中的分散方法，其中，所述分散方法为采用纳米超细分散技术进行有效分散，具体为：在正极浆料的制备过程中，向正极浆料中加入所述复合导电剂和高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮并通过高粘度分散搅拌机进行高速分散，再利用超细分散设备的强烈机机械剪切力对混合液中的团聚体进一步打散，得到足够细小的粉体颗粒，并均匀分布于溶液中，使得复合导电剂均匀分散到正极浆料中，从而达到纳米超细分散的效果。
一种正极片，其中，所述正极片具有由如上所述的复合导电剂和正极材料混合形成的纳米级或亚微米级三维网络导电结构。其中，所述正极材料为LiFePO4、LiCoO2、Li2MnO4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2中的任意一种或几种。如图1所示，所述正极片中由正极材料1、纳米级线状导电剂2、微米级导电石墨3、纳米级球形碳颗粒导电剂4、亚微米级石墨颗粒导电剂5形成纳米级或亚微米级三维网络导电结构。其中正极材料1为内部含有纳米级或亚微米级三维网络导电结构的锂离子电池正极活性材料微米颗粒。
所述的正极片中，所述复合导电剂和正极材料的重量混合比例为88-95：1-5。
较佳的是，本发明采用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，按照正极材料:复合导电剂: 聚偏二氟乙烯（PVDF）= 92:3:5的重量比例配制成固含量为65％的浆料均匀涂布在金属铝箔上形成正极片。
一种锂离子电池，包括正极片、负极片（负极片中负极材料为石墨、钛酸锂、硅碳合金等）、隔离膜、电解液和包装外壳（铝壳、铝塑包装膜等），其中，所述的正极片为本发明所述的内部含有纳米级或亚微米级三维网络导电结构的正极片。
较佳实施例中，负极片可采用去离子水作为溶剂，按照人造石墨:导电剂Super-P: SBR（丁苯橡胶）: CMC（羧甲基纤维素钠）＝94:2:2:2的重量比配制成固含量在45％的浆料均匀涂布在金属铜箔上形成。较佳的是，电解液为1.2mol/L的LiPF6溶液，溶剂为碳酸二甲酯和亚硫酸乙烯酯，溶剂的体积比为70％：30％。
将制成的正极片、负极片和隔离膜卷绕成电芯，经过入壳、顶封、注液、化成、成型、检测等工序制成锂离子电池成品。
实施例1
本实施例所采用的复合导电剂由D50在20-60nm的炭黑、D50在600nm的亚微米级石墨颗粒导电剂、D50在5μm的球形导电石墨KS-6和500nm-5μm的碳纳米管组成，其所占复合导电剂的重量百分比分别为：40％、15％、15％、30％。
复合导电剂在正极浆料的制备过程中采用纳米超细分散技术进行有效的分散，具体是指在复合导电剂的分散过程中引入高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮，用高粘度分散搅拌机进行高速分散，再在超细分散设备强烈的机械剪切力作用下，将溶液中的微细粉团等团聚体进一步打散，得到足够细小的粉体颗粒，并均匀分布于溶液中，从而达到纳米超细分散的效果，形成三维网络导电结构。
本实施例正极片采用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，按照正极材料LiFePO4、:本实施例复合导电剂: 聚偏二氟乙烯（PVDF）= 92:3:5的比例配制成固含量为65％的浆料均匀涂布在金属铝箔上。
负极片采用去离子水作为溶剂，按照人造石墨:导电剂Super-P: SBR（丁苯橡胶）: CMC（羧甲基纤维素钠）＝94:2:2:2配制成固含量在45％的浆料均匀涂布在金属铜箔上。电解液为1.2mol/L的LiPF6溶液，溶剂为碳酸二甲酯和亚硫酸乙烯酯，溶剂的体积比为70％：30％。
将制成的正极片、负极片和隔离膜卷绕成电芯，经过入壳、顶封、注液、化成、成型、检测等工序制成软包装聚合物磷酸铁锂电池。 
实施例2
本实施例所采用的纳亚微三维网络复合导电剂由D50在20-60nm的乙炔黑、D50在400nm的亚微米级石墨颗粒导电剂、D50在3μm的球形导电石墨KS-6和500nm-6μm的碳纳米纤维组成，其所占复合导电剂的重量百分比分别为：30％、20％、20％、30％。
正极浆料配方和制备方法同实施例1，只是导电剂采用本实施例的复合导电剂；负极片、隔离膜、电解液和包装外壳同实施例1。
实施例3：
本实施例所采用的纳亚微三维网络复合导电剂由D50在20-60nm的Super-P、D50在900nm的亚微米级（或称为片状纳米）石墨颗粒导电剂、D50在7μm的球形导电石墨KS-6和500nm-4μm的碳纳米纤维组成，其所占复合导电剂的重量百分比分别为：35％、30％、10％、25％。
正极浆料配方和制备方法同实施例1，只是导电剂采用本实施例的复合导电剂；负极片、隔离膜、电解液和包装外壳同实施例1。
比较例1
本比较例1所采用的导电剂为D50在20-60nm的Super-P。
正极浆料配方和制备方法同实施例1，只是导电剂采用本比较例的Super-P导电剂；负极片、隔离膜、电解液和包装外壳同实施例1。
对实施例2中制备的聚合物磷酸铁锂电池在常温下1C循环性能测试，如图2所示为所测试的循环性能曲线，从曲线中可以看出，循环300次后，电池容量保持率仍然在98.3％，具有十分优异的循环性能。
对以上实施例和比较例所制备锂离子电池进行性能测试，测试结果如图3所示。从图3可以看出实施例1-3制备的电池相较于比较例1具有更高的放电容量，更优异的循环性能，更好的低温性能和倍率性能。
对实施例1和比较例1制备的聚合物磷酸铁锂电池进行了放电倍率性能测试，测试结果如图4所示，从图4数据可以看出实施例1制备的电池相较于比较例1，具有更高的放电容量和倍率性能。
本发明提供一种复合导电剂及其分散方法及一种正极片和锂离子电池，本发明通过在正极片制备时添加复合导电剂，通过其与锂离子电池中正极材料颗粒有效混合，在正极片中形成三维网络导电结构，极大地改善正极材料的导电性能，进一步提高了活性物质的克比容量发挥，改善正极片的吸液性能，从而显著提高锂离子电池的倍率性能、循环性能和低温性能，也在某种程度上确保了锂离子电池具有更优异的安全性能。
应当理解的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不足以限制本发明的技术方案，对本领域普通技术人员来说，在本发明的精神和原则之内，可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进，而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案，都应属于本发明技术特征的范围，都包括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合导电剂，其特征在于，所述复合导电剂由纳米级球形碳颗粒导电剂、亚微米级石墨颗粒导电剂、微米级导电石墨、纳米级线状导电剂复合组成，且各组分颗粒尺寸大小从纳米级到亚微米级，再到微米级呈梯度分布；
其中，各组分按重量百分比计为：
纳米级球形碳颗粒导电剂  30-40%；
亚微米级石墨颗粒导电剂  15-30%；
微米级导电石墨          10-20%；
纳米级线状导电剂        20-30%。
2.根据权利要求1所述的复合导电剂，其特征在于，所述复合导电剂按重量百分比计由以下组分组成：
纳米级球形碳颗粒导电剂  30%；
亚微米级石墨颗粒导电剂  20%；
微米级导电石墨          20%；
纳米级线状导电剂        30%。
3.根据权利要求1所述的复合导电剂，其特征在于，所述纳米级球形碳颗粒导电剂为平均粒径D50在20-60nm的炭黑、乙炔黑及Super-P中一种；
所述亚微米级石墨颗粒导电剂为平均粒径D50在300-900nm的亚微米石墨颗粒导电剂；
所述微米级导电石墨为微米级的球形导电石墨、片状导电石墨、鳞片石墨中的一种或几种；
所述纳米线状导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的复合导电剂，其特征在于，所述亚微米级石墨颗粒导电剂的克比容量在340mAh/g以上；
所述的微米级导电石墨的克比容量在320mAh/g以上。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的复合导电剂在锂离子电池正极浆料中的分散方法，其特征在于，所述分散方法为：
在正极浆料的制备过程中，向正极浆料中加入所述复合导电剂和高分子分散剂进行高速分散，再利用机械剪切力对混合液中的团聚体进一步打散，使得复合导电剂均匀分散到正极浆料中。
6.根据权利要求5所述的复合导电剂在锂离子电池正极浆料中的分散方法，其特征在于，所述高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
7.一种正极片，其特征在于，所述正极片具有由权利要求1-4任一项所述的复合导电剂和正极材料混合形成的纳米级或亚微米级三维网络导电结构。
8.根据权利要求7所述的正极片，其特征在于，所述正极材料为LiFePO4、LiCoO2、Li2MnO4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2中的任意一种或几种。
9.根据权利要求7所述的正极片，其特征在于，所述复合导电剂和正极材料的重量混合比例为88-95：1-5。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求7-9任一项所述的正极片。
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