CN103526629A - 一种高湿强度废纸的制浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高湿强度废纸的制浆工艺,包括以下步骤:(1)将高湿强度废纸处理成8~10cm×2~3cm的纸料,用ClO2进行处理;(2)将上述经过ClO2处理的纸料通过水力碎浆机进行常规疏解;(3)将上述疏解后的浆料进行第二段ClO2处理;(4)上述经过第二段ClO2处理的浆料经过高频疏解机进行常规疏解;(5)将上述疏解后的浆料通过真空洗浆机进行洗涤;(6)上述洗涤后的浆料通过压力筛进行筛选,得到纤维分散好的废纸浆料。本发明改善了高湿强度废纸纤维的制浆性能,提高了纤维的回收利用率,使高湿强度废纸的利用价值大大提高,可解决困扰我国造纸工业发展的资源和环境问题。
Description
技术领域
本发明涉及湿强废纸的制浆工艺,尤其涉及一种高湿强度废纸的制浆工艺。
背景技术
目前,中国是世界第一制浆造纸生产国,但中国存在森林资源匮乏的问题,致使制浆造纸用纤维资源严重不足,因而我国大量使用非木材纤维(如麦草、蔗渣、芦苇等)来进行制浆造纸,同时回收利用国内废纸和从国外进口大量废纸,以解决我国纤维资源严重不足的问题。随着废纸回收利用技术的日益完善,废纸作为一种纤维资源已受到世界各国的关注。近些年,由于我国废纸中草类纤维比例较高,纤维回收利用率较低,且纤维质量较差,因而纤维质量较好的一些进口废纸(如高湿强度废纸)受到了造纸企业的青睐。高湿强度废纸的纸面纯净,填料少,不用脱墨,而且原料纤维组成是质量较好的针叶木纤维和棉浆纤维,此类废纸经过制浆回用的纤维可以配抄高档纸种,因而,高湿强度废纸纤维的再制浆利用已得到了造纸企业的极大重视,并且具有很好的发展应用前景。
一般高湿强度纸的湿强度比其干强度高30%以上,这就增加了湿强废纸纤维的回收难度。传统的湿强废纸纤维回用处理方法有机械法、热化学法和热法,这些方法存在能耗高、处理废水有毒有机卤化物(AOX)含量高、纤维疏解分散效果差、纤维回收利用率低等问题,因而限制了湿强废纸纤维的回用。因此需要研究开发适合湿强废纸的制浆工艺,以解决湿强废纸疏解分散效果差、纤维回收利用率低的问题,以提高湿强废纸的利用价值。
发明内容
针对上述现有技术,为了改善高湿强度废纸的制浆性能,提高其纤维资源的利用率,本发明提供了一种用ClO2处理高湿强度废纸的制浆工艺,从而解决高湿强度废纸纤维疏解分散效果差、纤维回收利用率低的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高湿强度废纸的制浆工艺,采用二氧化氯(ClO2)进行两段处理,然后利用水力碎浆机和纤维疏解机的机械力作用高效分散疏解纤维,筛选后得到纤维分散好和白度高的废纸浆,从而改善高湿强度废纸的制浆性能,提高纸浆得率,增加高湿强度废纸纤维的利用价值。具体包括以下步骤:
(1)为了提高制浆的均匀性,将高湿强度废纸经过切纸机处理成8~10cm×2~3cm的纸料,用ClO2进行处理(第一段ClO2预处理),利用ClO2的强氧化性来氧化溶解废纸中的湿强化学药剂和破坏纤维之间形成的氢键,从而使废纸纤维易于疏解分散成纸浆;处理方式为:将ClO2加入到浆料中,用NaOH溶液调节pH值至4~5,在50~70℃的条件下进行第一段ClO2预处理;
(2)将上述经过ClO2处理的纸料通过水力碎浆机进行常规疏解;
(3)将上述疏解后的浆料进行第二段ClO2处理,在50~70℃和pH值4~5的条件(用NaOH溶液调节pH值)下进行处理;
(4)上述经过第二段ClO2处理的浆料经过高频疏解机进行常规疏解;
(5)将上述疏解后的浆料通过真空洗浆机进行洗涤;
(6)上述洗涤后的浆料通过压力筛进行筛选,得到纤维分散好的废纸浆料。
所述步骤(1)中,进行第一段ClO2预处理的参数为:纸料的浆浓为5wt%,ClO2用量为1~1.5%,处理时间为50~70min。
所述步骤(2)中,疏解的参数为:浆料的浆浓为5wt%,疏解时间为60min。
所述步骤(3)中,进行第二段ClO2处理的参数为:浆料的浆浓为5wt%,ClO2用量为0.5%,处理时间为10~20min。
所述步骤(4)中,高频疏解机进行疏解的参数为:浆料的浆浓为4wt%,疏解时间为10min。
所述步骤(5)中,真空洗浆机进行洗涤时,浆料的浆浓为2.5wt%,洗涤时间为30min。
所述步骤(6)中,压力筛进行筛选时,浆料的浆浓为4wt%,筛缝宽度为0.3mm。
本发明的高湿强度废纸的制浆工艺,高湿强度废纸经过切裁后,用化学药品进行两段浸渍处理,浸渍处理完成后进行疏解,疏解后的浆料进入洗涤筛选工序。常规废纸制浆工艺技术是先采用次氯酸钠(NaClO)处理,然后进行废纸原料的疏解。本发明中,采用强氧化剂二氧化氯结合机械力作用对高湿强度废纸处理,经过两段二氧化氯处理结合机械力作用,对高湿强度废纸纤维进行充分的分散疏解,再经过洗涤筛选得到废纸浆,废纸浆即可直接输送到抄纸工序进行抄纸。
本发明的有益效果是:
(1)通过二氧化氯对高湿强度废纸原料的浸渍以及水力碎浆机,纤维疏解机的机械力作用,削弱了湿强剂自身的自交联以及湿强剂与纤维之间的共交联作用,有利于废纸原料中湿强剂的去除,提高了机械力作用的效率,降低了能耗;
(2)通过二氧化氯的浸渍作用,降低了高湿强度废纸处理中化学药品用量,降低了生产成本;
(3)二氧化氯为一种强氧化剂,是制浆造纸工业清洁漂白工序中的主要漂剂,在对湿强剂作用的同时,对纸浆原料有漂白净化的作用;
(4)本发明改善了高湿强度废纸纤维的制浆性能,提高了纤维的回收利用率,使高湿强度废纸的利用价值大大提高,可解决困扰我国造纸工业发展的资源和环境问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
除有特别说明的外,实施例中所涉及的所有百分比均为质量百分比。
本发明实施例所用高湿强度废纸为美国进口高湿强度废纸边,白度为76.2%ISO。
实施例1高湿强度废纸利用传统制浆工艺进行制浆
高湿强度废纸经过切纸后按以下步骤进行制浆:
1.高湿强度废纸经过切裁后,用次氯酸钠一段处理,处理条件为温度65~75℃,时间70min,pH值1~3,NaClO用量3%,浆浓5%;
2.将上述步骤1中处理所得废纸物料,通过水力碎浆机进行疏解,疏解条件为浆浓5%,时间60min;
3.将上述步骤3中处理所得的浆料通过高频疏解机进行疏解,疏解浆浓为4%;
4.将上述步骤4中处理所得的浆料通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为2.5%;
5.将上述步骤5中处理所得的浆料再通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为4%,然后通过压力筛筛选,筛缝宽度为0.3mm,得到湿强废纸浆。
结果:经过性能检测,上述传统处理步骤所得的废纸浆白度78.9%ISO,得率89.2%,长度1.049mm。
实施例2高湿强度废纸利用本发明制浆工艺进行制浆
高湿强度废纸经过切纸后按以下步骤进行制浆:
1.高湿强度废纸经过切裁后,用二氧化氯进行第一段处理,处理条件为温度50~55℃,时间50min,pH值4~5,ClO2用量1%,浆浓5%;
2.将上述步骤1中处理所得废纸物料,通过水力碎浆机进行疏解,疏解条件为浆浓5%,时间60min;
3.将上述步骤2中处理所得的浆料进行第二段二氧化氯处理,处理条件为温度50~55℃,时间10min,pH值4~5,ClO2用量0.5%,浆浓5%;
4.将上述步骤3中处理所得的浆料通过高频疏解机进行疏解,疏解浆浓为4%,时间为10min;
5.将上述步骤4中处理所得的浆料通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为2.5%,时间为30min;
6.将上述步骤5中处理所得的浆料再通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为4%,然后通过压力筛筛选,筛缝宽度为0.3mm,得到湿强废纸浆。
结果:经过性能检测,上述处理步骤所得的废纸浆白度82.1%ISO,得率97.1%,长度1.083mm。与相同处理工艺条件下的常规NaClO处理的废纸浆(实施例1)相比,纸浆白度提高4.1%ISO,纸浆得率提高8.9%,纤维平均长度提高3.2%。
实施例3高湿强度废纸利用本发明制浆工艺进行制浆
高湿强度废纸经过切纸后按以下步骤进行再制浆:
1.切裁后的高湿强度废纸先进行第一段二氧化氯处理,处理条件为温度60~70℃,时间50min,pH值4~5,ClO2用量1%,浆浓5%;
2.将上述步骤1中处理所得废纸料,通过水力碎浆机进行疏解,疏解条件为浆浓5%,时间60min;
3.将上述步骤2中处理所得的浆料进行第二段二氧化氯处理,处理条件为温度60~70℃,时间10min,pH值4~5,ClO2用量0.5%,浆浓5%;
4.将上述步骤3中处理所得的浆料通过高频疏解机进行疏解,疏解浆浓为4%,时间为10min;
5.将上述步骤4中处理所得的浆料通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为2.5%,时间为30min;
6.将上述步骤5中处理所得的浆料再通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为4%,然后通过压力筛筛选,筛缝宽度为0.3mm,得到湿强废纸浆。
结果:经过性能检测,上述处理步骤所得的废纸浆白度84.2%ISO,得率96.5%,长度1.078mm。与相同处理工艺条件下的常规NaClO处理的废纸浆相比,纸浆白度提高7.5%,纸浆得率提高8.2%,纤维平均长度提高2.8%。
实施例4高湿强度废纸利用本发明制浆工艺进行制浆
高湿强废纸经过切纸后按以下步骤进行再制浆:
1.切裁后的高湿强废纸先进行第一段二氧化氯处理,处理条件为温度60~70℃,时间60min,pH值4~5,ClO2用量1%,浆浓5%;
2.将上述步骤1中处理所得废纸料,通过水力碎浆机进行疏解,疏解条件为浆浓5%,时间60min;
3.将上述步骤2中处理所得浆料进行第二段二氧化氯处理,处理条件为温度60~70℃,时间20min,pH值4~5,ClO2用量0.5%,浆浓5%;
4.将上述步骤3中处理所得的浆料通过高频疏解机进行疏解,疏解浆浓为4%,时间为10min;
5.将上述步骤4中处理所得的浆料通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为2.5%,时间为30min;
6.将上述步骤5中处理所得的浆料再通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为4%,然后通过压力筛筛选,筛缝宽度为0.3mm,得到湿强废纸浆。
结果:经过性能检测,上述处理步骤所得的废纸浆白度84.8%ISO,得率95.9%,长度1.072mm。与相同处理工艺条件下的常规NaClO处理的废纸浆相比,纸浆白度提高8.5%,纸浆得率提高7.5%,纤维平均长度提高2.2%。
实施例5高湿强度废纸利用本发明制浆工艺进行制浆
高湿强度废纸经过切纸后按以下步骤进行再制浆:
1.切裁后的高湿强度废纸先进行第一段二氧化氯处理,处理条件为温度60~70℃,时间60min,pH值4~5,ClO2用量1.5%,浆浓5%;
2.将上述步骤1中处理所得废纸料,通过水力碎浆机进行疏解,疏解条件为浆浓5%,时间60min;
3.将上述步骤2中处理所得的浆料进行第二段二氧化氯处理,处理条件为温度60~70℃,时间20min,pH值4~5,ClO2用量0.5%,浆浓5%;
4.将上述步骤3中处理所得的浆料通过高频疏解机进行疏解,疏解浆浓为4%,时间为10min;
5.将上述步骤4中处理所得的浆料通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为2.5%,时间为30min;
6.将上述步骤5中处理所得的浆料再通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为4%,然后通过压力筛筛选,筛缝宽度为0.3mm,得到湿强废纸浆。
结果:经过性能检测,上述处理步骤所得的废纸浆白度85.9%ISO,得率93.2%,长度1.062mm。与相同处理工艺条件下的常规NaClO处理的废纸浆相比,纸浆白度提高10.3%,纸浆得率提高4.5%,纤维平均长度提高1.2%。
实施例6高湿强度废纸利用本发明制浆工艺进行制浆
高湿强度废纸经过切纸后按以下步骤进行再制浆:
1.切裁后的高湿强度废纸先进行第一段二氧化氯处理,处理条件为温度50~55℃,时间70min,pH值4~5,ClO2用量1%,浆浓5%;
2.将上述步骤1中处理的废纸料,通过水力碎浆机进行疏解,疏解条件为浆浓5%,时间60min;
3.将上述步骤2中处理所得的浆料进行第二段二氧化氯处理,处理条件为温度50~55℃,时间20min,pH值4~5,ClO2用量0.5%,浆浓5%;
4.将上述步骤3中处理所得的浆料通过高频疏解机进行疏解,疏解浆浓为4%,时间为10min;
5.将上述步骤4中处理所得的浆料通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为2.5%,时间为30min;
6.将上述步骤5中处理所得的浆料再通过真空洗浆机进行洗涤,洗涤浆浓为4%,然后通过压力筛筛选,筛缝宽度为0.3mm,得到湿强废纸浆。
结果:经过性能检测,上述处理步骤所得的废纸浆白度83.3%ISO,得率96.1%,长度1.073mm。与相同处理工艺条件下的常规NaClO处理的废纸浆相比,纸浆白度提高6.1%,纸浆得率提高7.8%,纤维平均长度提高2.3%。
Claims (7)
1.一种高湿强度废纸的制浆工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将高湿强度废纸处理成8~10cm×2~3cm的纸料,用ClO2进行处理,处理方式为:将ClO2加入到浆料中,用NaOH溶液调节pH值至4~5,在50~70℃的条件下进行第一段ClO2预处理;
(2)将上述经过ClO2处理的纸料通过水力碎浆机进行常规疏解;
(3)将上述疏解后的浆料进行第二段ClO2处理,在50~70℃和pH值4~5的条件下进行处理;
(4)上述经过第二段ClO2处理的浆料经过高频疏解机进行常规疏解;
(5)将上述疏解后的浆料通过真空洗浆机进行洗涤;
(6)上述洗涤后的浆料通过压力筛进行筛选,得到纤维分散好的废纸浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高湿强度废纸的制浆工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,进行第一段ClO2预处理的参数为:纸料的浆浓为5wt%,ClO2用量为1~1.5%,处理时间为50~70min。
3.根据权利要求1所述的一种高湿强度废纸的制浆工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,疏解的参数为:浆料的浆浓为5wt%,疏解时间为60min。
4.根据权利要求1所述的一种高湿强度废纸的制浆工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,进行第二段ClO2处理的参数为:浆料的浆浓为5wt%,ClO2用量为0.5%,处理时间为10~20min。
5.根据权利要求1所述的一种高湿强度废纸的制浆工艺,其特征在于:所述步骤(4)中,高频疏解机进行疏解的参数为:浆料的浆浓为4wt%,疏解时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种高湿强度废纸的制浆工艺,其特征在于:所述步骤(5)中,真空洗浆机进行洗涤时,浆料的浆浓为2.5wt%,洗涤时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种高湿强度废纸的制浆工艺,其特征在于:所述步骤(6)中,压力筛进行筛选时,浆料的浆浓为4wt%,筛缝宽度为0.3mm。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104164805A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-11-26 | 南京林业大学 | 一种应用甜菜碱型两性纤维素于造纸湿部增强纸张强度的方法 |
CN104947490A (zh) * | 2014-03-24 | 2015-09-30 | 上海嘉龙纸业有限公司 | 一种特种废纸的再生方法及其产品的应用 |
CN106337311A (zh) * | 2015-07-11 | 2017-01-18 | 陈福堂 | 一种特种湿强纸处理助剂及其使用方法 |
CN107881847A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-04-06 | 安徽宏实光机电高科有限公司 | 一种利用湿强废纸制造再生纸浆包装纸的方法 |
CN115976867A (zh) * | 2023-01-11 | 2023-04-18 | 广东华凯科技股份有限公司 | 一种可快速解离湿强纸的组合物及其制备方法和应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1396139A (en) * | 1971-11-10 | 1975-06-04 | Hooker Chemical Corp | Bleaching of waste paper pulp |
JPH05125684A (ja) * | 1991-11-05 | 1993-05-21 | Nippon Kakoh Seishi Kk | トナーインキ古紙の再生方法 |
JP2000027085A (ja) * | 1998-07-10 | 2000-01-25 | Oji Paper Co Ltd | 古紙からの漂白パルプの製造方法 |
CN101929088A (zh) * | 2009-06-24 | 2010-12-29 | 中国制浆造纸研究院 | 一种废纸制浆方法 |
CN102230291A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-11-02 | 黑龙江省造纸研究所有限公司 | 一种消除废纸浆中荧光性物质的方法 |
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2013
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1396139A (en) * | 1971-11-10 | 1975-06-04 | Hooker Chemical Corp | Bleaching of waste paper pulp |
JPH05125684A (ja) * | 1991-11-05 | 1993-05-21 | Nippon Kakoh Seishi Kk | トナーインキ古紙の再生方法 |
JP2000027085A (ja) * | 1998-07-10 | 2000-01-25 | Oji Paper Co Ltd | 古紙からの漂白パルプの製造方法 |
CN101929088A (zh) * | 2009-06-24 | 2010-12-29 | 中国制浆造纸研究院 | 一种废纸制浆方法 |
CN102230291A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-11-02 | 黑龙江省造纸研究所有限公司 | 一种消除废纸浆中荧光性物质的方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104947490A (zh) * | 2014-03-24 | 2015-09-30 | 上海嘉龙纸业有限公司 | 一种特种废纸的再生方法及其产品的应用 |
CN104164805A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-11-26 | 南京林业大学 | 一种应用甜菜碱型两性纤维素于造纸湿部增强纸张强度的方法 |
CN106337311A (zh) * | 2015-07-11 | 2017-01-18 | 陈福堂 | 一种特种湿强纸处理助剂及其使用方法 |
CN107881847A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-04-06 | 安徽宏实光机电高科有限公司 | 一种利用湿强废纸制造再生纸浆包装纸的方法 |
CN115976867A (zh) * | 2023-01-11 | 2023-04-18 | 广东华凯科技股份有限公司 | 一种可快速解离湿强纸的组合物及其制备方法和应用 |
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