CN103526297A - 一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其步骤是:a、高纯铋粉(Bi)和高纯硒粉(Se)按2:3.2的摩尔比,在氩气手套箱中称量,研磨,压片;再封入真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的烧结,然后淬火,即得到Bi2Se3单晶块材;b、将a步的Bi2Se3单晶块材重新放入氩气手套箱中研磨成粉末;c、将b步制得的粉末放入蒸发镀膜机中,将粉末均匀蒸发到基片上,形成薄膜后取出;d、将c步所得薄膜再次封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理,然后淬火,即在基片上得到Bi2Se3薄膜。该方法制备的薄膜平整致密,织构良好,具有典型的层状结构。
Description
技术领域
本发明属于拓扑绝缘体材料制备技术领域,尤其属于拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的制备技术领域。
背景技术
拓扑绝缘体是近几年发现的一种全新的物质形态,已经引起了巨大的研究热潮。拓扑绝缘体与普通绝缘体一样具有能隙,但拓扑性质不同,在自旋-轨道耦合作用下,在其表面或与普通绝缘体的界面上会出现无能隙、自旋劈裂且具有线性色散关系的表面态。拓扑绝缘体的表面态是由体能带的拓扑性质决定的,与以往发现的由表面悬挂键或表面势引起的表面态不同,且受时间反演不变对称性的保护,不容易受到缺陷、杂质、表面氧化和污染等外界环境的影响。拓扑绝缘体还与近年的研究热点如量子霍尔效应、量子自旋霍尔效应等领域紧密相连,其基本特征都是利用物质中电子能带的拓扑性质来实现各种新奇的物理性质。例如拓扑绝缘体表面态与磁性材料的相互作用,将有可能导致量子化反常霍尔效应、拓扑磁电效应、镜像磁单极子等现象,拓扑绝缘体与超导材料的界面有可能出现马约拉那(Majorana)量子态。利用拓扑绝缘体材料中的拓扑序、超导序和铁磁序,人类有望制造出新型量子器件,并最终应用到量子计算和自旋电子学等领域。目前研究最多的三维拓扑绝缘体材料是V2VI3家族材料:Bi2Se3,Bi2Te3和Sb2Te3。因为这一类材料的优点是体能隙相对较大(其中Bi2Se3能隙是0.3eV),简单的表面能带结构(单个狄拉克锥Dirac),而且容易制备。
将三维拓扑绝缘体材料的厚度减少到某种程度,可转变成二维拓扑绝缘。这意味着如果将Bi2Se3家族三维拓扑绝缘体材料做成薄膜,并能对其厚度精确控制,就有可能获得二维拓扑绝缘体材料。其能带、自旋结构和拓扑性质都会发生根本的改变。同时,已有大量研究证明薄膜形态的拓扑绝缘体的电子和自旋结构与厚度、表面、界面之间的关系紧密。因此,通过控制这些参数来调控拓扑绝缘体的电子和自旋结构,这对拓扑绝缘体的研究和应用都具有很重要的意义。此外,现在的半导体工业主要是基于薄膜工艺,生长在基底上的拓扑绝缘体薄膜更容易与传统的半导体技术工艺结合起来,加工成器件,投入实际应用。
早期,人们已经开始用各种方法制备Bi2Se3,Bi2Te3薄膜如:电沉积、化学水浴沉积、金属有机物化学气相沉积、连续离子层吸附反应、热蒸发、反应蒸发、化合物蒸发等。但这些针对热电应用制备出的薄膜都是比较粗糙的多晶薄膜,为了拓扑性质的研究和应用,我们需要高质量的Bi2Se3,Bi2Te3单晶体材料和薄膜材料。
分子束外延生长技术(MBE)可以得到厚度均匀的大面积薄膜。近几年来,Bi2Se3,Bi2Te3单晶薄膜的MBE生长研究在世界范围内得到了广泛重视。一些小组尝试了在不同的衬底上生长Bi2Se3,Bi2Te3单晶薄膜及原位的表面电子态观测研究。清华大学薛其坤等、中国科学院物理研究所的马旭村等[Nature Phys.2010,6:584]和日本东京大学的长谷川修司小组[Phys.Rev.B.2010,81:165432]分别利用MBE方法在Si衬底上生长Bi2Se3薄膜,利用角分辨光电子能谱(ARPES)观察到表面态带隙随薄膜厚度变化而打开的现象。薛其坤等还在碳化硅/石墨烯衬底和Al2O3衬底上分别制备出高平整度的Bi2Se3[Phys.Rev.Lett.2009,103:266803]和Bi2Te3[Appl.Phys.Lett.2010,97:143118]薄膜,并利用原位的ARPES和扫描隧道显微镜(STM)观察表面态形成的驻波、表面态电子在强磁场中的朗道量子化等,确证了Dirac型电子态的存在。A.Richardella等人在GaAs基底上获得了单晶Bi2Se3薄膜[Appl.Phys.Lett.2010,97:262104]。香港科技大学的王建农小组以ZnSe作为缓冲层,在GaAs基底上外延Bi2Te3薄膜,研究了表面杂质对薄膜的电输运性质的影响[Phys.Rev.Lett.2011,106:166805]。但此种分子束外延生长技术制备Bi2Se3薄膜的方法,真空条件为10-8Pa,设备昂贵、能量消耗大,成本高。因此,开发低成本的方法以制备性能优良的拓扑绝缘体材料,具有重要的科学意义和工程价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法。该方法能够在基底上外延生长出良好的Bi2Se3薄膜,且其制作成本低,操作简单。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是,一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其步骤是:
a、单晶块材的制备:高纯铋粉(Bi)和高纯硒粉(Se)按2:3.2的摩尔比,在氩气手套箱中称量,研磨,压片;再封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的烧结,然后淬火,即得到Bi2Se3单晶块材;
b、前驱粉末制备:将a步的Bi2Se3单晶块材重新放入氩气手套箱中研磨成粉末;
c、薄膜的蒸镀:将b步制得的粉末放入蒸发镀膜机中,将粉末均匀蒸发到基片上,形成薄膜后取出;
d、后退火处理:将c步所得薄膜再次封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理,然后淬火,即在基片上得到Bi2Se3薄膜。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
一、用制备成的单晶研磨成的粉末作为前驱粉比直接用配比好的铋粉、硒粉镀膜,得到的膜更加平整致密。
二、前驱粉原料中铋粉(Bi)和硒粉(Se)按2:3.2的摩尔比进行配比,硒粉(Se)适当过量,可以为Bi2Se3薄膜的生长提供富Se的生长环境,可以有效地减少Bi2Se3薄膜的Se空位密度,从而降低电子掺杂的浓度。
三、制备过程的所要求的真空度仅为10-3Pa数量级,远远小于MBE所要求的10-8Pa,对设备的要求大大降低,大幅减少了能量的消耗和制备成本。
上述a步的管式炉中烧结的温度和时间为:升温5个小时至850℃,在850℃下保温12小时,再经50小时均匀降温至620℃,再保温5小时。
这样的烧结过程有利于制备出优良的Bi2Se3单晶块材。
上述d步中后退火处理的温度和时间为:以2℃/min升至300℃-450℃,再保温2-5小时。
这样的后退火处理有利于Bi2Se3薄膜的生长和最后的成相。
上述a和c步中的淬火的具体操作均是将真空石英管推入冷水中。
推入冷水中能快速降温,更好保持烧结和后退火处理时形成的Bi2Se3相。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是实施例一的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。
图2是实施例一的Bi2Se3薄膜的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例二的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。
图4是实施例二的Bi2Se3薄膜的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是实施例三的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。
图6是实施例三的Bi2Se3薄膜的5000倍扫描电子显微镜(SEM)断面照片。
图1,3,5的纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.);横坐标为衍射角2θ,单位为度(deg)。
具体实施方式
实施例一
一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其步骤是:
a、单晶块材的制备:纯度为99.999%的铋粉(Bi)和纯度为99.999%的硒粉(Se)按2:3.2的摩尔比,在氩气手套箱中称量,研磨,压片;再封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的烧结,然后将真空石英管推入冷水中淬火,即得到Bi2Se3单晶块材;
管式炉中烧结的温度和时间为:升温5个小时至850℃,在850℃下保温12小时,再经50小时均匀降温至620℃,再保温5小时;
b、前驱粉末制备:将a步的Bi2Se3单晶块材重新放入氩气手套箱中研磨成粉末;
c、薄膜的蒸镀:将b步制得的粉末放入蒸发镀膜机中,将粉末均匀蒸发到Si(100)单晶基片上,形成薄膜后取出;
d、后退火处理:将c步所得薄膜再次封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理,然后将真空石英管推入冷水中淬火,即在基片上得到Bi2Se3薄膜。
后退火处理的温度和时间为:以2℃/min升至300℃,再保温2小时。
图1是本发明实施例一的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰,并且无其他杂峰,表明在Si(100)单晶基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向。
图2是本发明实施例一的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知:薄膜样品表面平整、致密、无洞。由此可知此实施例一制备出了织构良好,具有典型层状结构,表面致密平整的Bi2Se3薄膜。
实施例二
一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其步骤是:
a、单晶块材的制备:纯度为99.999%的铋粉(Bi)和纯度为99.999%的硒粉(Se)按2:3.2的摩尔比,在氩气手套箱中称量,研磨,压片;再封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的烧结,然后将真空石英管推入冷水中淬火,即得到Bi2Se3单晶块材;
管式炉中烧结的温度和时间为:升温5个小时至850℃,在850℃下保温12小时,再经50小时均匀降温至620℃,再保温5小时;
b、前驱粉末制备:将a步的Bi2Se3单晶块材重新放入氩气手套箱中研磨成粉末;
c、薄膜的蒸镀:将b步制得的粉末放入蒸发镀膜机中,将粉末均匀蒸发到Si(111)单晶基片上,形成薄膜后取出;
d、后退火处理:将c步所得薄膜再次封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理,然后将真空石英管推入冷水中淬火,即在基片上得到Bi2Se3薄膜。
后退火处理的温度和时间为:以2℃/min升至450℃,再保温5小时。
图3是本发明实施例二的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰,并且无其他杂峰,表明在Si(111)单晶基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向。
图4是本发明实施例二的LSMO薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知:薄膜样品表面平整、致密、无洞。由此可知此实施例二制备出了织构良好,具有典型层状结构,表面致密平整的Bi2Se3薄膜。
实施例三
一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其步骤是:
a、单晶块材的制备:纯度为99.999%的铋粉(Bi)和纯度为99.999%的硒粉(Se)按2:3.2的摩尔比,在氩气手套箱中称量,研磨,压片;再封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的烧结,然后将真空石英管推入冷水中淬火,即得到Bi2Se3单晶块材;
管式炉中烧结的温度和时间为:升温5个小时至850℃,在850℃下保温12小时,再经50小时均匀降温至620℃,再保温5小时;
b、前驱粉末制备:将a步的Bi2Se3单晶块材重新放入氩气手套箱中研磨成粉末;
c、薄膜的蒸镀:将b步制得的粉末放入蒸发镀膜机中,将粉末均匀蒸发到石英基片上,形成薄膜后取出;
d、后退火处理:将c步所得薄膜再次封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理,然后将真空石英管推入冷水中淬火,即在基片上得到Bi2Se3薄膜。
后退火处理的温度和时间为:以2℃/min升至350℃,再保温4小时。
图5是本发明实施例三的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰,并且无其他杂峰,表明在石英基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向。
图6是本发明实施例三的Bi2Se3薄膜的8000倍扫描电子显微镜(SEM)断面照片。由该图可知:薄膜样品表面平整、致密、无洞,断面整齐,基底和薄膜界面清晰。由此可知此实施例三制备出了织构良好,具有典型层状结构,表面致密平整的Bi2Se3薄膜。
Claims (5)
1.一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其步骤是:
a、单晶块材的制备:高纯铋粉(Bi)和高纯硒粉(Se)按2:3.2的摩尔比,在氩气手套箱中称量,研磨,压片;再封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的烧结,然后淬火,即得到Bi2Se3单晶块材;
b、前驱粉末制备:将a步的Bi2Se3单晶块材重新放入氩气手套箱中研磨成粉末;
c、薄膜的蒸镀:将b步制得的粉末放入蒸发镀膜机中,将粉末均匀蒸发到基片上,形成薄膜后取出;
d、后退火处理:将c步所得薄膜再次封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中,置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理,然后淬火,即在基片上得到Bi2Se3薄膜。
2.如权利要求1所述的制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其特征是:所述a步的高纯铋粉(Bi)和高纯硒粉(Se)的纯度均为99.999%。
3.如权利要求1所述的制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其特征是,所述a步的管式炉中烧结的温度和时间为:升温5个小时至850℃,在850℃下保温12小时,再经50小时均匀降温至620℃,再保温5小时。
4.如权利要求1所述的制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其特征是,所述d步中后退火处理的温度和时间为:以2℃/min升至300℃-450℃,再保温2-5小时。
5.如权利要求1所述的制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法,其特征是,所述a和c步中的淬火的具体操作均是将真空石英管推入冷水中。
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