CN103526262A - 一种对钽及其合金进行表面改性的方法及其所用的电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微弧氧化技术在钽及其合金表面进行表面改性的方法及其所使用的电解质溶液。首先配制微弧氧化电解液，然后以钽金属为阳极，不锈钢为阴极在先前制备的电解液中，控制脉冲电压、电流密度、占空比、频率进行微弧氧化，即可在钽金属表面生成内层致密层、外层疏松多孔的陶瓷膜。该陶瓷膜使得钽金属具备了陶瓷的属性，不仅使金属的耐磨及耐腐蚀性能明显提高，而且表面疏松多孔的结构以及生物活性元素的加入有助于改善钽作为生物材料在人体内的生物相容性和生物活性。本发明所使用的电解液不含对环境和人体有害的化学成分，绿色环保。该技术操作方法简单，工艺稳定，生产效率高，能有效改善钽金属目前应用中存在的缺点和不足。
Description
技术领域
本发明属于钽及其合金表面改性技术领域，特别涉及一种利用微弧氧化技术在钽及其合金表面制备微弧氧化陶瓷膜的方法。
背景技术
钽(Tantalum)是一种稀有金属，属于重金属，原子序数为73，原子量为180.9479，具有体心立方结构的灰色金属。于1802年由瑞典化学家厄克贝里发现，1903年俄国化学家博尔顿分离出纯钽，钽在地壳中的含量为0.0002%，在自然界中常与铌共存。在常温条件下，钽的化学性质非常稳定，能与钽起反应的只有氟、氢氟酸、含氟离子的酸性溶液，致密的钽在200℃开始轻微氧化，在280℃时明显氧化。钽有多种氧化物，最稳定的是五氧化二钽(Ta2O5)。钽熔点接近3000℃，仅次于钨和铼。由于具有良好的物理和化学性能，钽被广泛地应用于化学反应装置、真空炉、电容器、核反应堆、航空航天器、导弹和医学领域等。
20世纪40年代纯钽开始应用于医疗，由于钽具有良好地机械和力学性能，加上其化学性能稳定，不被人体排斥，因此被用作修复骨折所需的接骨板、螺钉，股骨柄假体、心脏起搏器、组织修复的丝线以及人造纤维的拉线模等。
传统硬组织替代和内固定材料如不锈钢等金属材料耐磨性以及生物相容性差，弹性模量大，易产生“应力遮挡”，导致骨质疏松和骨折延迟愈合；而聚乳酸等高分子材料由于机械强度和耐磨损性能较差，很难承受较大的负重；陶瓷材料如碳化硅陶瓷虽然有着优良的耐磨性能，但是本身的力学性能太差，很容易发生碎裂；钽及其合金机械强度高、耐腐蚀且抗疲劳性能好，但是和钛合金一样，钽及其合金材料为“生物惰性”材料，生物活性差、缺乏骨诱导作用、与周围组织不存在强有力的化学性结合是种植领域一直未能解决的难题之一，植入人体内也会带来了许多问题，如骨折延迟愈合、人工关节松动等。
微弧氧化是一种在钛、镁、铝等有色金属及其合金材料表面原位产生陶瓷层的表面强化技术。利用该技术可以在这些有色金属表面生成耐磨、耐蚀以及电绝缘性能优异的陶瓷层。与其它同类技术相比，膜层的综合性能有较大提高；且工艺简单，易操作，处理效率高，在航空航天、汽车、电子、机械和医用材料领域中具有巨大的推广潜力和应用前景。
上个世纪30年代初，Gunterschulze和Betz第一次报道了高电场下浸在液体里的金属，其表面会发生火花放电现象，而且火花对氧化膜具有破坏作用。后来发现，利用该现象也可制成氧化膜，最初应用于镁合金防腐。20世纪80年代，德国学者Kurze利用火花放电在纯铝表面获得含Al2O3的硬质膜层，微弧氧化技术有了很大进展。进入90年代以来，美、德、俄、日等国都加快了这方面的研究工作，我国从20世纪90年代开始关注该技术，现在已开始在耐磨、装饰性涂层方面走向实用阶段。目前，国内主要有长安大学、北京师范大学、哈尔滨工业大学、西安理工大学等机构开展这方面的研究工作。
微弧氧化技术虽然有了很大的进展，但是人们的对微弧氧化认识还需要进一步深入，目前的认识还是认为微弧氧化技术的应用领域主要是轻金属，相关的研究还是集中在钛,镁和铝等轻金属，而对于钽，作为一种重金属，到目前为止国内外还未见报道，也缺乏相关的研究。我们利用微弧氧化技术对钽的研究有助于扩大微弧氧化技术的应用范围，对开发其它重金属微弧氧化起到了促进作用。
通过对钽表面制备微弧氧化陶瓷膜，克服了钽作为金属材料的缺点和不足，对进一步提高钽的耐磨，耐腐蚀性能有极大的帮助，也可以促进钽的应用领域，更重要的是，通过在微弧氧化电解液中加入生物活性元素，在钽表面制备具有生物活性的陶瓷膜，对提高钽的生物相容性有有极大的帮助，同时，通过微弧氧化制备的陶瓷膜表面为多孔结构，非常有利于组织细胞的生长，可以提高钽和组织的生物相容性，将进一步促进钽的临床应用。
发明内容
为改善钽的耐摩擦、耐腐蚀性能，以及钽作为医用生物材料生物活性和生物相容性差的特点，本发明提出了一种在钽及其合金表面制备微弧氧化陶瓷膜的方法及所使用的电解质溶液。
本发明包括以下步骤。
步骤1、钽试样的预处理：所述试样的预处理包括除油、磨光。
除油: 除油:将线切割后的试样放在碱性溶液中除油，80℃下在该溶液中处理15-20min，取出试样用自来水冲洗以去除试样表面残留的碱液;所述碱洗液碱洗液由Na2C03、Na3P04、NaOH及适量的表面活性剂组成。
磨光：表面除油后的钽试样先进性打磨；依次使用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸打磨，之后进行磨光，使试样的表面达到一定的光洁度。
步骤2、清洗: 磨光好的钽试样首先放入盛有丙酮的烧杯中，通过超声波清洗30分钟后，在放入盛有无水乙醇的烧杯中，通过超声波清洗30分钟，最后通过去离子水超声波清洗30分钟，放入60℃烘箱烘干，得到预处理后的钽试样。
步骤3、微弧氧化: 对钽进行微弧氧化处理，具体步骤是:将预处理后的钽试样浸没在微弧氧化电解液中，以钽试样作为阳极，以不锈钢钢板为阴极;微弧氧化的电压为脉冲电压;微弧氧化过程中通过搅拌器对电解质溶液进行搅拌，并通过冷凝器控制电解液的温度，整个微弧氧化过程中控制电解液的温度在25℃以下;微弧氧化过程中的工艺参数为:电流密度为3-6A/dm2，占空比为10-30%，频率为500-800Hz，氧化时间为2-30 min;在试样表面形成一层致密均匀的陶瓷膜;用自来水清洗得到的陶瓷氧化膜，以去除该陶瓷氧化膜表面的残留电解液;将经过自来水清洗后的试样放在60℃烘箱烘干，得到微弧氧化后的试样。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，其中硅酸钠、氢氧化钠的含量为:硅酸钠为5-20g/L，,氢氧化钠2-4g/L，其余为去离子水；所述硅酸钠、氢氧化钠均为分析纯。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由磷酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，其中磷酸钠、氢氧化钠的含量分别为: 磷酸钠3-6g/L，氢氧化钠3-8g/L;所述磷酸钠、氢氧化钠均为分析纯。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由磷酸二氢钠、乙酸钙和去离子水组成（酸性电解液），其中磷酸二氢钠、乙酸钙的含量为:磷酸二氢钠3-10g/L，乙酸钙8-50g/L，其余为去离子水;所述磷酸二氢钠、乙酸钙均为分析纯。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠和去离子水组成，其中乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠的含量分别为: 乙酸钙8-50g/L，甘油磷酸钙2-5g/L，柠檬酸钠2-3 g/L;所述乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠均为分析纯。。
本发明中的微弧氧化电解液不含对人体和环境有害的化学成分，成分简单，为绿色电解液，对环境没有任何污染；本发明所使用的技术工艺稳定，易于控制，生产效率高；所制得的陶瓷膜层均匀致密，耐磨及耐腐蚀性能均有很大的提高；陶瓷膜是在基体原位生长，与基体结合紧密，具有良好的结合力，膜层能有效隔离基体与环境，使基体耐蚀性得到很大提高；陶瓷膜层分为内层的致密层和外层的疏松多孔层组成，外层的疏松多孔层对于组织细胞的长入极有帮助，可以促进材料和组织的整合能力，有利于硬组织的早期修复；通过在电解液中添加生物活性元素钙和磷，有助于提高钽和组织的生物相容性和生物活性，能够克服钽作为生物材料的“惰性”缺点。
具体实施方式
实施例1。
本实施例是通过等离子脉冲高能放电在钽表面制备微弧氧化膜的方法。所处理的钽为Ta1纯钽，纯度为：99.95%，试样被加工成20mm x 1mm 的圆片。本实施例的具体步骤为。
[0023]步骤1、钽试样的预处理：所述试样的预处理包括除油、磨光。
除油: 除油:将线切割后的试样放在碱性溶液中除油，80℃下在该溶液中处理15-20min，取出试样用自来水冲洗以去除试样表面残留的碱液;所述碱洗液碱洗液由Na2C03、Na3P04、NaOH及适量的表面活性剂组成。
磨光：表面除油后的钽试样先进性打磨；依次使用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸打磨，之后进行磨光，使试样的表面达到一定的光洁度。
[0026]步骤2、清洗: 磨光好的钽试样首先放入盛有丙酮的烧杯中，通过超声波清洗30分钟后，在放入盛有无水乙醇的烧杯中，通过超声波清洗30分钟，最后通过去离子水超声波清洗30分钟，放入60℃烘箱烘干，得到预处理后的钽试样。
步骤3、微弧氧化: 对钽进行微弧氧化处理，具体步骤是:将预处理后的钽试样浸没在微弧氧化电解液中，以钽试样作为阳极，以不锈钢钢板为阴极;微弧氧化的电压为脉冲电压;微弧氧化过程中通过搅拌器对电解质溶液进行搅拌，并通过冷凝器控制电解液的温度，整个微弧氧化过程中控制电解液的温度在25℃以下;微弧氧化过程中的工艺参数为:电流密度为6A/dm2，占空比为15%，频率为600Hz，氧化时间为30 min;在试样表面形成一层致密均匀的陶瓷膜;用自来水清洗得到的陶瓷氧化膜，以去除该陶瓷氧化膜表面的残留电解液;将经过自来水清洗后的试样放在60℃烘箱烘干，得到微弧氧化后的试样。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，其中硅酸钠、氢氧化钠的含量为:硅酸钠为10g/L，,氢氧化钠2g/L，其余为去离子水；所述硅酸钠、氢氧化钠均为分析纯。
实施例2。
本实施例是通过等离子脉冲高能放电在钽表面制备微弧氧化膜的方法。所处理的钽为Ta1纯钽，纯度为：99.95%，试样被加工成20mm x 1mm 的圆片。本实施例的具体步骤为。
[0031]步骤1、钽试样的预处理：所述试样的预处理包括除油、磨光。
除油: 除油:将线切割后的试样放在碱性溶液中除油，80℃下在该溶液中处理15-20min，取出试样用自来水冲洗以去除试样表面残留的碱液;所述碱洗液碱洗液由Na2C03、Na3P04、NaOH及适量的表面活性剂组成。
磨光：表面除油后的钽试样先进性打磨；依次使用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸打磨，之后进行磨光，使试样的表面达到一定的光洁度。
步骤2、清洗: 磨光好的钽试样首先放入盛有丙酮的烧杯中，通过超声波清洗30分钟后，在放入盛有无水乙醇的烧杯中，通过超声波清洗30分钟，最后通过去离子水超声波清洗30分钟，放入60℃烘箱烘干，得到预处理后的钽试样。
步骤3、微弧氧化: 对钽进行微弧氧化处理，具体步骤是:将预处理后的钽试样浸没在微弧氧化电解液中，以钽试样作为阳极，以不锈钢钢板为阴极;微弧氧化的电压为脉冲电压;微弧氧化过程中通过搅拌器对电解质溶液进行搅拌，并通过冷凝器控制电解液的温度，整个微弧氧化过程中控制电解液的温度在25℃以下;微弧氧化过程中的工艺参数为:电流密度为5A/dm2，占空比为15%，频率为600Hz，氧化时间为15min;在试样表面形成一层致密均匀的陶瓷膜;用自来水清洗得到的陶瓷氧化膜，以去除该陶瓷氧化膜表面的残留电解液;将经过自来水清洗后的试样放在60℃烘箱烘干，得到微弧氧化后的试样。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由磷酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，其中磷酸钠、氢氧化钠的含量分别为: 磷酸钠5g/L，氢氧化钠6g/L;所述磷酸钠、氢氧化钠均为分析纯。
实施例3。
本实施例是通过等离子脉冲高能放电在钽表面制备微弧氧化膜的方法。所处理的钽为Ta1纯钽，纯度为：99.95%，试样被加工成20mm x 1mm 的圆片，本实施例的具体步骤为。
[0039]步骤1、钽试样的预处理：所述试样的预处理包括除油、磨光。
除油: 除油:将线切割后的试样放在碱性溶液中除油，80℃下在该溶液中处理15-20min，取出试样用自来水冲洗以去除试样表面残留的碱液;所述碱洗液碱洗液由Na2C03、Na3P04、NaOH及适量的表面活性剂组成。
磨光：表面除油后的钽试样先进性打磨；依次使用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸打磨，之后进行磨光，使试样的表面达到一定的光洁度。
[0042]步骤2、清洗: 磨光好的钽试样首先放入盛有丙酮的烧杯中，通过超声波清洗30分钟后，在放入盛有无水乙醇的烧杯中，通过超声波清洗30分钟，最后通过去离子水超声波清洗30分钟，放入60℃烘箱烘干，得到预处理后的钽试样。
步骤3、微弧氧化: 对钽进行微弧氧化处理，具体步骤是:将预处理后的钽试样浸没在微弧氧化电解液中，以钽试样作为阳极，以不锈钢钢板为阴极;微弧氧化的电压为脉冲电压;微弧氧化过程中通过搅拌器对电解质溶液进行搅拌，并通过冷凝器控制电解液的温度，整个微弧氧化过程中控制电解液的温度在25℃以下;微弧氧化过程中的工艺参数为:电流密度为6A/dm2，占空比为15%，频率为600Hz，氧化时间为10 min;在试样表面形成一层致密均匀的陶瓷膜;用自来水清洗得到的陶瓷氧化膜，以去除该陶瓷氧化膜表面的残留电解液;将经过自来水清洗后的试样放在60℃烘箱烘干，得到微弧氧化后的试样。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由磷酸二氢钠、乙酸钙和去离子水组成（酸性电解液），其中磷酸二氢钠、乙酸钙的含量为:磷酸二氢钠6g/L，乙酸钙17g/L，其余为去离子水;所述磷酸二氢钠、乙酸钙均为分析纯。
实施例4。
本实施例是通过等离子脉冲高能放电在钽表面制备微弧氧化膜的方法。所处理的钽为Ta1纯钽，纯度为：99.95%以上，试样被加工成20mm x 1mm 的圆片。本实施例的具体步骤为。
步骤1、钽试样的预处理：所述试样的预处理包括除油、磨光。
除油: 除油:将线切割后的试样放在碱性溶液中除油，80℃下在该溶液中处理15-20min，取出试样用自来水冲洗以去除试样表面残留的碱液;所述碱洗液碱洗液由Na2C03、Na3P04、NaOH及适量的表面活性剂组成。
磨光：表面除油后的钽试样先进性打磨；依次使用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸打磨，之后进行磨光，使试样的表面达到一定的光洁度。
[0050]步骤2、清洗: 磨光好的钽试样首先放入盛有丙酮的烧杯中，通过超声波清洗30分钟后，在放入盛有无水乙醇的烧杯中，通过超声波清洗30分钟，最后通过去离子水超声波清洗30分钟，放入60℃烘箱烘干，得到预处理后的钽试样。
步骤3、微弧氧化: 对钽进行微弧氧化处理，具体步骤是:将预处理后的钽试样浸没在微弧氧化电解液中，以钽试样作为阳极，以不锈钢钢板为阴极;微弧氧化的电压为脉冲电压;微弧氧化过程中通过搅拌器对电解质溶液进行搅拌，并通过冷凝器控制电解液的温度，整个微弧氧化过程中控制电解液的温度在25℃以下;微弧氧化过程中的工艺参数为:电流密度为6A/dm2，占空比为15%，频率为600Hz，氧化时间为15 min;在试样表面形成一层致密均匀的陶瓷膜;用自来水清洗得到的陶瓷氧化膜，以去除该陶瓷氧化膜表面的残留电解液;将经过自来水清洗后的试样放在60℃烘箱烘干，得到微弧氧化后的试样。
本发明还提出了一种用于制备所述钽微弧氧化膜方法的电解液，由乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠和去离子水组成，其中乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠的含量分别为: 乙酸钙33g/L，甘油磷酸钙5g/L，柠檬酸钠2 g/L;所述乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠均为分析纯。
Claims (5)
1. 一种在钽及其合金表面制备微弧氧化陶瓷膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、钽试样的预处理：所述试样的预处理包括除油、磨光：除油:将线切割后的试样放在碱性溶液中除油，80℃下在该溶液中处理15-20 min，取出试样用自来水冲洗以去除试样表面残留的碱液;所述碱洗液碱洗液由Na2C03、Na3P04、NaOH及适量的表面活性剂组成; 磨光：表面除油后的钽试样先进性打磨；依次使用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸打磨，之后进行磨光，使试样的表面达到一定的光洁度；
步骤2、清洗:磨光好的钽试样首先放入盛有丙酮的烧杯中，通过超声波清洗30分钟后，在放入盛有无水乙醇的烧杯中，通过超声波清洗30分钟，最后通过去离子水超声波清洗30分钟，放入60℃烘箱烘干，得到预处理后的钽试样；
步骤3、微弧氧化:对钽进行微弧氧化处理，具体步骤是:将预处理后的钽试样浸没在微弧氧化电解液中，以钽试样作为阳极，以不锈钢钢板为阴极;微弧氧化的电压为脉冲电压;微弧氧化过程中通过搅拌器对电解质溶液进行搅拌，并通过冷凝器控制电解液的温度，整个微弧氧化过程中控制电解液的温度在25℃以下;微弧氧化过程中的工艺参数为:电流密度为3-6A/dm2，占空比为10-30%，频率为500-800Hz，氧化时间为2-30 min;在试样表面形成一层致密均匀的陶瓷膜;用自来水清洗得到的陶瓷氧化膜，以去除该陶瓷氧化膜表面的残留电解液;将经过自来水清洗后的试样放在60℃烘箱烘干，得到微弧氧化后的试样。
2.一种用于权利要求1所述在钽表面制备微弧氧化陶瓷膜的电解液，其特征在于，所述的电解液由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，其中硅酸钠、氢氧化钠的含量为:硅酸钠为5-20g/L，,氢氧化钠2-4g/L，其余为去离子水；所述硅酸钠、氢氧化钠均为分析纯。
3.一种用于权利要求1所述在钽表面制备微弧氧化陶瓷膜的电解液，其特征在于，所述的电解液由磷酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，其中磷酸钠、氢氧化钠的含量分别为: 磷酸钠3-6g/L，氢氧化钠3-8g/L;所述磷酸钠、氢氧化钠均为分析纯。
4. 一种用于权利要求1所述在钽表面制备微弧氧化陶瓷膜的电解液，其特征在于，所述的由磷酸二氢钠、乙酸钙和去离子水组成（酸性电解液），其中磷酸二氢钠、乙酸钙的含量为:磷酸二氢钠3-10g/L，乙酸钙8-50g/L，其余为去离子水;所述磷酸二氢钠、乙酸钙均为分析纯。
5.一种用于权利要求1所述在钽表面制备微弧氧化陶瓷膜的电解液，其特征在于，所述的电解液由乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠和去离子水组成，其中乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠的含量分别为: 乙酸钙8-50g/L，甘油磷酸钙2-5g/L，柠檬酸钠2-3 g/L;所述乙酸钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钠均为分析纯。
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