CN103526170B - 一种黑色装饰薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑色装饰薄膜材料及其制备方法。所述的黑色装饰薄膜材料即通过磁控溅射法在基体的表面镀有一层氮化锰薄膜，其厚度为200-300nm；所述的基体为不锈钢、硬质合金或石英等。其制备方法，包括基体的预处理、反溅射清洗基体、采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜等3个步骤。该方法制备出的黑色装饰薄膜<b>具有较</b>高的热稳定性、化学稳定性，同时具有生产成本低、对环境无污染等特点。

Description

一种黑色装饰薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于利用物理气相沉积(PVD)技术制备装饰薄膜领域，尤其是涉及一种黑色装饰薄膜材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高，人们对室内外装饰水平的要求也不断提高。人们要求新型装饰材料越来越需要具备以下条件：①制备过程环保化，即生产工艺对环境无污染；②材料高档化，即材料装饰不仅具有高档效果，其表面还必须具备耐磨、耐腐蚀、耐久、耐老化等性能；③材料绿色化，即材料对室内外环境不会造成污染。
制备美观、舒适、安全及各项性能优良的绿色环保装饰材料，将大大增加材料的制造成本，而获得高性能且低价格的绿色装饰材料就成为新装饰材料发展的主要方向。现阶段这方面的研究有很多，其中利用物理气相沉积(PVD)技术制备具有不同装饰效果的薄膜材料是其中的热点，如在不锈钢制品、建筑玻璃、建筑瓷砖、镜面以及卫生洁具等表面沉积一层金黄色的TiN薄膜，不仅使得材料具有炫目的色泽，也将大大提高材料表面的硬度、抗腐蚀性、抗磨损性及抗氧化性。除了TiN薄膜外，能应用于装饰方面的薄膜还有很多种，主要是金属薄膜、氮化物、硼化物和氧化物薄膜。金属薄膜主要有银白色的Al、黄色的Cu、Ti和Zr等，这些薄膜也能用作为装饰薄膜，但这些薄膜易氧化，耐磨、耐污染及耐腐蚀性能差，因此，通常不作为单层薄膜来使用。因此，氮化物、硼化物和氧化物薄膜是建筑装饰薄膜材料的主要发展方向。
另外，从装饰薄膜的颜色来看，目前用于装饰薄膜较多的为金色(TiN)、黄绿色(ZrN)、银白色(Al)等一些较为常见的颜色，对于黑色装饰薄膜的工业生产难度较大。然而，黑色薄膜的市场很大，在不锈钢、灯饰、五金制品等均有广泛的应用。
在已有的黑色薄膜系列中，常用的有类金刚石(DLC)薄膜，该薄膜表现出很高的硬度和优良的耐磨性能，因此常作为耐磨层。而其较为独特的深黑色，也常用它作为装饰膜层。但是这种薄膜的附着力较差，另外由于该薄膜由碳元素组成，使其在高温下容易氧化分解，限制了其在高温下的应用。另一种主要的黑色薄膜为Ti-Al基薄膜。而Ti-Al基薄膜又以TiAlN薄膜为主，当其Ti元素与Al元素的含量相同时会呈蓝黑色，但当Ti元素与Al元素之比为3∶7时，TiAlN薄膜的颜色就会变为深黑色，但这种薄膜制备时须应用Ti-Al合金靶材，并对靶材的成分有严格的限制，使其制备成本较高。碳化钛(TiC)薄膜也被用作黑色装饰薄膜，其制备方法为采用Ti靶材通入烃类气体进行反应溅射，该薄膜也具有较高的硬度和耐磨性，然而在制备过程中须引入烃类气体，容易污染靶面使靶中毒和污染真空室，对制备环境也有一定的要求，此外，制备出的TiC薄膜的稳定性有待提高，使用一定时间后容易使零件的棱角处和表面之间产生一定的色差，使装饰效果下降。
综上所述，现有的黑色装饰薄膜存在热稳定性较低、化学稳定性较低、成本较高、对环境有一定污染等缺点。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的黑色装饰薄膜存在热稳定性较低、化学稳定性较低、成本较高、对环境有一定污染等技术问题而提供一种黑色氮化锰装饰薄膜，该黑色装饰薄膜材料具有较高的热稳定性、化学稳定性，同时具有生产成本低、对环境无污染等特点，可直接涂覆在不锈钢、硬质合金、石英等硬质衬体表面作为装饰薄膜。
本发明的目的之二是提供上述的一种黑色氮化锰装饰薄膜的制备方法，具有生产效率高、能耗低、工艺简单、对设备要求较低等优点。
本发明的技术方案
一种黑色装饰薄膜材料，即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄膜，其厚度为200-300nm；
所述的基体为不锈钢、硬质合金、石英等硬质衬体。
上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，其特征在于具有包括如下步骤：（1）、基体的预处理
将经抛光处理后的衬体送入超声波清洗机，依次在分析纯的无水乙醇、丙酮中利用15-30kHz超声波进行清洗5-10min，然后烘干；
（2）、反溅射清洗基体；
将烘干后的基体装进真空室，抽真空到5×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，对基体进行为时30min的离子轰击，功率为80-100W；
（3）、采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜
采用金属锰作为阴极溅射材料，溅射方式为射频反应溅射，溅射室中通入Ar气的同时，通入高纯度的N2，N2气与Ar气的气流比为5-10sccm：40-60sccm，溅射气压为0.2-0.4Pa，溅射功率为80-100W，沉积的温度为室温-200℃，时间为15-30min对基体进行磁控溅射制备氮化锰薄膜，溅射完成后取出基体，即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。
本发明的有益效果
本发明的一种黑色装饰薄膜材料，由于氮化锰比DLC、TiC等具有更高的热稳定性和化学稳定性，因此制备出的黑色装饰薄膜在高温环境下不易发生变化，因此，其具有热稳定性、化学稳定性更好，其使用寿命更长的特点。
进一步，本发明的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，由于采用了磁控溅射制备工艺，属物理气相沉积工艺，制备温度比化学气相沉积制备法温度低，即可以在不锈钢、硬质合金等衬底上直接镀膜，并不会使其衬底材料内部组织发生变化，因此其制备过程具有能耗低的特点。
进一步，本发明的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，由于采用纯金属锰作为溅射靶材，避免了使用合金靶材，因此具有生产成本低的特点，同时由于溅射工作气体为氩气和氮气，因此具有对环境无污染等特点。
具体的实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的实施例中所使用的多靶磁控溅射仪，型号JGP-450，中科院沈阳科学仪器公司生产。该多靶磁控溅射仪包括一个进样室和一个主溅射室。主溅射室与一个分子扩散泵连接，真空度为2.010-6Pa。溅射室有三个靶位可供安装直径为75mm的不同靶材。样品载台可以升温至600℃并可在溅射过程中连续的转动。
实施例1
一种黑色装饰薄膜材料，即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄膜，其厚度约为250nm；
所述的基体为不锈钢。
上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，具有包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
将基体放入无水乙醇中，用超声清洗5min，接着将其放入丙酮中，再用超声清洗5min，然后将其烘干；
（2）、基体的离子清洗；
将预处理后的基体装进真空室，抽真空到5×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，对基体进行30min的离子轰击，功率为80-100W；
（3）、采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜
采用金属锰（纯度99.9%）作为阴极溅射材料，溅射方式为射频反应溅射，溅射室中通入Ar气的同时，通入高纯度的N2，控制N2气与Ar气的气流比为5sccm：40sccm，溅射气压为0.2Pa，溅射功率为80W，沉积的温度为200℃，时间为20min对基体进行磁控溅射制备氮化锰薄膜，溅射完成后取出基体，即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。
上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体，其薄膜表面颜色为亮黑色。
实施例2
一种黑色装饰薄膜材料，即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄膜，其厚度约为300nm；
所述的基体为硬质合金。
上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，具有包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
将基体放入无水乙醇中，用超声清洗5min，接着将其放入丙酮中，再用超声清洗5min，然后将其烘干；
（2）、基体的离子清洗；
将预处理后的基体装进真空室，抽真空到5×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，对基体进行30min的离子轰击，功率为80-100W；
（3）、采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜
采用金属锰（纯度99.9%）作为阴极溅射材料，溅射方式为射频反应溅射，溅射室中通入Ar气的同时，通入高纯度的N2，控制N2气与Ar气的气流比为8sccm：60sccm，溅射气压为0.4Pa，溅射功率为90W，沉积的温度为25℃，时间为30min对基体进行磁控溅射制备氮化锰薄膜，溅射完成后取出基体，即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。
上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体，其薄膜表面颜色为亮黑色。
实施例3
一种黑色装饰薄膜材料，即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄膜，其厚度约为200nm；
所述的基体为石英。
上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，具有包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
将基体放入无水乙醇中，用超声清洗10min；接着将其放入丙酮中，再用超声清洗10min，然后将其烘干；
（2）、基体的离子清洗；
将预处理后的基体装进真空室，抽真空到5×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，对基体进行为时30min的离子轰击，功率为80-100W；
（3）、采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜
采用金属锰（纯度99.9%）作为阴极溅射材料，溅射方式为射频反应溅射，溅射室中通入Ar气的同时，通入高纯度的N2，控制N2气与Ar气的气流比为10sccm：50sccm，溅射气压为0.2Pa，溅射功率为100W，沉积的温度为100℃，时间为15min对基体进行磁控溅射制备氮化锰薄膜，溅射完成后取出基体，即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。
上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体，其薄膜表面颜色为亮黑色。
实施例4
一种黑色装饰薄膜材料，即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄膜，其厚度约为250nm；
所述的基体为不锈钢。
上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，具有包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
将基体放入无水乙醇中，用超声清洗5min；接着将其放入丙酮中，再用超声清洗5min，然后将其烘干；
（2）、基体的离子清洗；
将预处理后的基体装进真空室，抽真空到5×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，对基体进行为时30min的离子轰击，功率为80-100W；
（3）、采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜
采用金属锰（纯度99.9%）作为阴极溅射材料，溅射方式为射频反应溅射，溅射室中通入Ar气的同时，通入高纯度的N2，控制N2气与Ar气的气流比为6sccm：45sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射功率为90W，沉积的温度为25℃，时间为20min对基体进行磁控溅射制备氮化锰薄膜，溅射完成后取出基体，即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。
上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体，其薄膜表面颜色为亮黑色。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型均应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种黑色装饰薄膜材料的制备方法，所述的黑色装饰薄膜材料为通过磁控溅射法在基体的表面镀有的一层黑色氮化锰薄膜，其厚度为200-300nm；所述的基体为不锈钢、硬质合金或石英；其特征在于其制备过程包括如下步骤：
（1）基体的预处理
将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次在分析纯的无水乙醇和丙酮中利用15-30kHz超声波分别进行清洗5-10min，然后烘干；
（2）反溅射清洗基体
将预处理后的基体装进真空室，抽真空到5×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，对基体进行30min的离子轰击，功率为80-100W；
（3）采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜
采用金属锰作为阴极溅射材料，溅射方式为射频反应溅射，溅射室中通入Ar气的同时，通入高纯度的N2，控制N2气与Ar气的气流比为5-10sccm：40-60sccm，溅射气压为0.2-0.4Pa，溅射功率为80-100W，沉积的温度为室温-200℃，时间为15-30min，对基体进行磁控溅射制备氮化锰薄膜，溅射完成后取出基体，即得表面镀有一层黑色氮化锰薄膜的基体。
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