CN103524124A - 一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法 - Google Patents

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高庞
李思秋
张建明
王育伟
张维
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Abstract

本发明公开了一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，该方法分成四个阶段，主要有：a、第一个升温阶段；b、第二个升温阶段；c、保温阶段；d、降温阶段，本发明由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中通过对温度和氧分压的控制，能够在较低的烧结温度下得到高磁导率MnZn铁氧体。应用本发明制备高磁导率MnZn铁氧体，具有烧结温度低、烧结周期短的优点，大大降低了MnZn铁氧体的烧结成本。

Description

一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法
 
技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体材料的烧结方法，尤其涉及一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法。
背景技术
伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对高磁导率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的小型化，希望高磁导率MnZn铁氧体的磁导率越高越好。高磁导率MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计和合适的微量添加物外，烧结工艺的控制也是十分重要的。
中国专利申请CN200710071536.2、CN200810037005.6、CN200810123262.1、CN200910133726.1、CN200910194706.5、CN201010150330.0等主要通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来提高MnZn铁氧体的磁导率，但没有对烧结工艺进行详细研究，而本发明人发现，烧结工艺的控制对提高磁导率非常重要。
发明内容
本发明针对现有技术在制备高磁导率MnZn铁氧体材料所存在的问题，提供一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，经过该方法烧结后得到的MnZn铁氧体，其磁导率得到较大幅度的提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，由以下步骤构成：
a、第一个升温阶段：从室温升至500℃~700℃，升温速率为0.5~1.0℃/分钟，在大气气氛中进行；
b、第二个升温阶段：从500℃~700℃升温到1300~1450℃，升温速率为3.0~10.0℃/分钟，氧分压维持在2%以下；
c、保温阶段：将温度维持在1300~1450℃，保温时间为1~12小时，氧分压维持在5~100%；
d、降温阶段：将温度从1300~1450℃降到室温，降温速率为0.5~4.0℃/分钟，维持平衡氧分压。
在本发明一个较佳实施例中，步骤a中，所述第一个升温阶段在0.5~0.8℃/分钟的升温速率下将温度从室温升高到700℃。
在本发明一个较佳实施例中，步骤b中，所述第二个升温阶段在3.0~10.0℃/分钟的升温速率下将温度从700℃升高到1300~1450℃，,氧分压维持在1%以下。
在本发明一个较佳实施例中，步骤c中，所述保温阶段将温度维持在1350~1400℃，保温时间为7~12小时，氧分压维持在21~100%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤d中，所述降温阶段在1.0~3.0℃/分钟的降温速率内将温度从1350~1400℃降到室温，降温过程维持平衡氧分压。
可应用于本发明的高磁导率MnZn铁氧体材料包括主要由Fe2O3、MnO、ZnO组成的高磁导率铁氧体。这些铁氧体也可以含有SiO2、CaO、V2O5、Bi2O3、MoO3、TiO2、SnO2、Co2O3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5等其它微量添加剂成分，以改进其特性。
本发明的有益效果是：
1、本发明一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中控制了温度和氧分压，能够大大提高MnZn铁氧体的磁导率。
2、应用本发明制备高磁导率MnZn铁氧体，烧结温度可以降低20~50℃，大大降低了烧结成本，延长窑炉使用寿命。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将由52mol%的Fe2O3，23mol%的ZnO，25mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.01wt%的CaCO3，0.04wt%的Bi2O3，0.04wt%的MoO3。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段从室温升高到700℃，升温速率为0.8℃/分钟，升温在大气气氛中进行；第二个升温阶段，该阶段从700℃升高到1370℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.7％；在1370℃下保温8小时，氧分压维持在100％；最后从1370℃降到室温，降温速率为2℃/分钟，降温过程维持平衡氧分压。
用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果为16418。
比较例1
与实施例1相同，只是把从700℃升高到1370℃时的氧分压改为21％。用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果只有11539。
实施例2
将由52.5mol%的Fe2O3，23.5mol%的ZnO，24mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在750℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.02wt%的CaCO3，0.03wt%的Bi2O3，0.03wt%的MoO3。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段从室温升高到700℃，升温速率为0.8℃/分钟，升温在大气气氛中进行；第二个升温阶段，该阶段从700℃升高到1360℃，升温速率为6℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1360℃下保温10小时，氧分压维持在21％；最后从1360℃降到室温，降温速率为3℃/分钟，降温过程维持平衡氧分压。
用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果为15369。
比较例2
与实施例2相同，只是把从700℃升高到1360℃时的升温速率改为1℃/分钟。
用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果只有10287。
实施例3
将由52.2mol%的Fe2O3，23.8mol%的ZnO，24mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在800℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.01wt%的CaCO3，0.05wt%的Bi2O3，0.05wt%的MoO3。。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段从室温升高到700℃，升温速率为0.8℃/分钟，升温在大气气氛中进行；第二个升温阶段，该阶段从700℃升高到1360℃，升温速率为6℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1360℃下保温10小时，氧分压维持在21％；最后从1360℃降到室温，降温速率为3℃/分钟，降温过程维持平衡氧分压。
用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果为15908。
比较例3
与实施例1相同，只是把1360℃保温段的氧分压改为5％。
用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果只有10891。
实施例4
将由51.5mol%的Fe2O3，23mol%的ZnO，25.5mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在800℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.01wt%的CaCO3，0.05wt%的Bi2O3，0.05wt%的MoO3。。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段从室温升高到700℃，升温速率为0.8℃/分钟，升温在大气气氛中进行；第二个升温阶段，该阶段从700℃升高到1380℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.6％；在1380℃下保温8小时，氧分压维持在100％；最后从1380℃降到室温，降温速率为2℃/分钟，降温过程维持平衡氧分压。
用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果为16533。
比较例4
与实施例4相同，只是把从1380℃到降温段的降温速率改为5℃/分钟。
用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHz/0.25V、25℃下测试样品的初始磁导率，结果只有9874。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。 

Claims (7)

1.一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、第一个升温阶段：从室温升至500℃~700℃，升温速率为0.5~1.0℃/分钟，在大气气氛中进行；
b、第二个升温阶段：从500℃~700℃升温到1300~1450℃，升温速率为3.0~10.0℃/分钟，氧分压维持在2%以下；
c、保温阶段：将温度维持在1300~1450℃，保温时间为1~12小时，氧分压维持在5~100%；
d、降温阶段：将温度从1300~1450℃降到室温，降温速率为0.5~4.0℃/分钟，维持平衡氧分压。
2.根据权利要求1所述的高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤a中，所述第一个升温阶段在0.5~0.8℃/分钟的升温速率下将温度从室温升高到700℃。
3.根据权利要求1所述的高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤b中，所述第二个升温阶段在3.0~10.0℃/分钟的升温速率下将温度从700℃升高到1300~1450℃，氧分压维持在1%以下。
4.根据权利要求1所述的高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤c中，所述保温阶段将温度维持在1350~1400℃，保温时间为7~12小时，氧分压维持在21~100%。
5.根据权利要求1所述的高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤d中，所述降温阶段在1.0~3.0℃/分钟的降温速率内将温度从1350~1400℃降到室温，降温过程维持平衡氧分压。
6.根据权利要求1所述的高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，所述高磁导率MnZn铁氧体材料的主要材料包括Fe2O3、MnO和ZnO。
7.根据权利要求6所述的高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，所述高磁导率MnZn铁氧体材料还包括SiO2、CaO、V2O5、Bi2O3、MoO3、TiO2、SnO2、Co2O3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5中的一种或几种微量添加剂成分。
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