CN103497762A - 基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，将柠檬酸铵和水混合溶解后放入密封的反应釜中，在140～220℃保温4～48小时，反应结束后自然冷却至室温，利用硅胶色谱柱分离产物，得到氮掺杂碳量子点。与现有方法相比，使用单一原料，原料价格便宜，步骤简单，易于操作，可大量生产。

Description

基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及一种水热合成氮掺杂碳量子点的方法。
背景技术
2004年，XiaoyouXu等人首次在纯化电弧放电法合成多壁碳纳米管的产物中，得到了发荧光的碳量子点（J.Am.Chem.Soc.2004,126,12736-12737.），这一发现开启了碳量子点研究的热潮。
碳量子点由于尺度都在1～10nm之间，具有量子限域效应和边界效应，可以使其发出各种颜色的荧光。此外，碳量子点具有水溶性好、量子效率高、荧光强度强、易进行表面修饰、生物毒性低等优点，因此可广泛应用在细胞/组织标记、药物载体、太阳能电池和光催化等领域。
碳量子点的合成方法主要有自上而下法和自下而上法两大类。自上而下法合成的原料来源种类少，需要用强酸来切割使其成为纳米尺度的小颗粒；而自下而上方法的原料来源广泛，可来自各种有机或者无机化合物，给合成大小可控、性质迥异的碳量子点提供了材料基础。文献中报道的合成氮掺杂碳量子点的自下而上方法主要有：柠檬酸和乙醇胺的热解（J.Am.Chem.Soc.2012,134,747-750.）、盐酸甜菜碱和三羟甲基甲胺（Tris）的碳化（Chem.Mater.2012,24,6-8.）、柠檬酸和支链聚乙烯亚胺（BPEI）的碳化（Carbon2012,50,2810-2815.）、柠檬酸钠和碳酸氢钠水热法（Carbon2013,52,583-589.）。但这些方法都需要同时提供碳源和氮源。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法。
发明的目的可以通过以下技术方案来实现：柠檬酸铵溶解于水中，放入水热反应釜中，在140～220℃下保温4～48小时，冷却至室温，利用硅胶色谱柱分离产物，得到氮掺杂碳量子点。
基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将柠檬酸铵溶于水中，柠檬酸铵完全溶解，形成溶液；
步骤2，将所述溶液装入水热反应釜中，水热反应，再冷却至室温；
步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色（发射波长440nm）的氮掺杂碳量子点。
所述步骤1中柠檬酸铵的用量为0.5～8g；水的量为15～40mL。所述步骤2中的水热反应釜容积为50mL；水热反应温度范围是140～220℃；水热反应保温4～48小时；保温时间段为从温度升到反应温度时开始计时；冷却采用自然冷却。所述步骤3中少量液体体积为3～5mL，硅胶色谱柱的高度为层析柱的1/3～2/3；洗脱液是选用二氯甲烷和甲醇以体积比2:1～1:1混合而成。
与现有技术相比，本发明采用柠檬酸铵为原料，一步水热合成出高荧光亮度的氮掺杂碳量子点。使用单一原料，原料价格便宜，步骤简单，易于操作，可大量生产。
以下将结合附图对本发明的构思、具体实例及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明。提供这些说明的目的仅在于帮助解释本发明，不应当用来限制本发明的权利要求的范围。
附图说明
图1为水热反应釜的实物图；
图2为氮掺杂碳量子点的紫外可见吸收光谱图，内嵌图为氮掺杂碳量子点在可见光下和紫外灯下的照片；
图3为氮掺杂碳量子点的AFM图；
图4为氮掺杂碳量子点的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，将5g柠檬酸铵溶于25mL的水中，柠檬酸铵完全溶解，形成均一溶液；
步骤2，将反应液装入50mL的水热反应釜中，在160℃下保温6小时，再冷却至室温；
步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色的氮掺杂碳量子点。
实施例2
步骤1，将2g柠檬酸铵溶于25mL的水中，柠檬酸铵完全溶解，形成均一溶液；
步骤2，将反应液装入50mL的水热反应釜中，在160℃下保温6小时，再冷却至室温；
步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色的氮掺杂碳量子点。
实施例3
步骤1，将2g柠檬酸铵溶于25mL的水中，柠檬酸铵完全溶解，形成均一溶液；
步骤2，将反应液装入50mL的水热反应釜中，在200℃下保温11小时，再冷却至室温；
步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色的氮掺杂碳量子点。
实施例4
步骤1，将2g柠檬酸铵溶于25mL的水中，柠檬酸铵完全溶液，形成均一溶液；
步骤2，将反应液装入50mL的水热反应釜中，在160℃下保温17小时，再冷却至室温；
步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色的氮掺杂碳量子点。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，该方法
包括以下步骤：
步骤1，将柠檬酸铵溶于水中，柠檬酸铵完全溶解，形成溶液；
步骤2，将所述溶液装入水热反应釜中，水热反应，再冷却至室温；
步骤3，将冷却后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色的氮掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述柠檬酸铵的用量为0.5～8g。
3.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述水的量为15～40mL。
4.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述水热反应的反应釜容积为50mL。
5.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述水热反应温度范围是140～220℃。
6.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述水热反应保温4～48小时；保温时间段为从温度升到反应温度时开始计时。
7.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述冷却采用自然冷却。
8.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述少量液体体积为3～5mL。
9.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述硅胶色谱柱的高度为层析柱的1/3～2/3。
10.根据权利要求1中所述的基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述洗脱液是选用二氯甲烷和甲醇以体积比2:1～1:1混合而成。
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