CN103492607A - 用于生产多晶层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种方法，该方法用于生产一种多晶层。该方法包括以下步骤，这些步骤是：向一个衬底施加一种层序列，该层序列包括至少一个具有杂质的无定形起始层，一个金属活化剂层，和一个基于钛或氧化钛、被安排在该起始层与该活化剂层之间用于从该起始层回收这些杂质的清洁层；并且在施加该层序列后进行热处理来形成一种多晶最终层。
Description
说明书
本发明涉及一种用于生产施加到衬底上的多晶层的方法。此类方法对于大面积电子产品意义重大，例如对于太阳能电池或平面屏幕。
现有技术披露了多种这种类型的生产方法，例如，固相结晶化法或激光诱导结晶化法。然而，这些方法仅生产非常小的晶粒亦或要求高的工艺温度。因此，提出了铝诱导层交换（ALILE）方法作为一种有前景的替代方案，用于得到粗粒度高品质的多晶膜。在这种情况下，在相对低的温度下使一种无定形前体材料结晶。
例如在EP2133907（A1）中描述了这种类型的一种方法，其中提出了一种用于生产多晶层的方法，该方法包括以下工艺步骤：
-向一个衬底施加一种层序列，该层序列包括至少一个无定形起始层，一个金属活化剂层，和一种被安排在该起始层与该活化剂层之间的氧化物层；并且
-进行热处理以形成一种多晶最终层；其特征在于，该氧化物层是基于一种过渡金属氧化物生产的，用这种过渡金属氧化物可以生产一个在热处理过程中稳定的氧化物层。
然而，在这种情况下，通过使用硅作为无定形起始层（前体材料）以及铝作为活化剂层，生产了一种用铝饱和的并且因此是高度p-型掺杂的、具有高达1019cm-3或更高的载流子密度的多晶硅膜，作为在铝和无定形硅之间密切接触的结果。如此高的载流子密度对于大多数应用是不适合的，并且必须通过后加工处理以使之适合。在相关的银诱导层交换方法（Ag-诱导层交换，AgILE）中，使用银来代替铝。在这种情况下，这些银/无定形硅的层被一种薄扩散膜分开并且在1109K的Ag-Si低共熔点以下的温度下经受热处理。最初的硅起始层与该银活化层的位置被完全交换，并且形成了该最初无定形的硅的结晶化。通过使用完全纯的硅，该方法名义上将导致一种无掺杂的多晶硅层。然而事实上，在半导体生产中使用的硅经常仍具有一定的杂质。
结果是，即使在AgILE方法中，杂质原子和载流子的密度可能比所希望的高。
所谓的具有高杂质水平的“脏硅（dirty silicon）”是特别有成本效益地可获得的。然而，在此不利的是，对于许多应用来说杂质原子密度远高于所要求的值。
因此，由本发明解决的一个问题是指明一种方法用于生产一种多晶最终层，其中该多晶最终层具有比被污染的前体材料低的杂质密度。
根据本发明的第一方面，这个问题通过：
-一种用于以清洁方式来生产多晶层的方法解决，该方法包括以下步骤：
-将一种层序列施加到一个衬底上，该层序列包括至少
-一个具有杂质的无定形起始层，
-一个金属催化剂层，以及
-一个基于钛或氧化钛、被安排在该起始层与该活化剂层之间并且用于从该起始层回收杂质的清洁层；
并且
-为了形成一种多晶最终层的目的，在施加该层序列后进行热处理。
根据本发明的另一个方面，通过一种用于设定在多晶硅中的掺杂的方法解决该问题，该方法包括以下步骤：
-向一个衬底施加一种层序列，该层序列包括至少一个具有杂质的无定形起始层，一个金属层，和一个基于钛或氧化钛、被安排在该起始层与该活化剂层之间的清洁层；并且
-为了形成一种多晶最终层的目的，在施加该层序列后进行热处理；
其中该掺杂可以被设定或通过对钛层厚度的适当选择而设定。不言而喻，也可以以一些其他方式来增补地影响该掺杂，例如像，通过对该具有杂质的无定形起始层的进行相应的预掺杂。
这种新颖的方法是基于以下洞察，在该无定形起始层和该活化剂层之间的基于钛或氧化钛的清洁层具有这样的作用，从该无定形起始层回收杂质，并且从而不再有助于在那增加杂质原子。
在实验中有可能显示的是，在无钛清洁层的该起始层中存在的、1019cm-3的硼杂质原子的浓度能够被降低到仅低于1017cm-3。一种具有2nm的厚度的钛清洁层已经被用于这种目的。所观察到的硼浓度的下降能够被清楚地实验式地归功于该钛洁层的回收功能。
另外的实验已经表明，不同的钛清洁层厚度导致不同程度的清洁效果。结果是，通过对钛清洁层厚度进行选择来设定在生成的多晶最终层中杂质原子的密度因此是有可能的。
以上所述的问题因此被完全解决。
根据本发明的一个可能的实施例，提供了这些杂质是硼杂质。已经发现的是，在硼杂质的情况下，该钛或氧化钛清洁层的清洁功能特别强。然而，对于其他杂质（例如对于铝）也已经观察到了这种回收功能。
根据本发明的另一个可能的实施例，提供了通过物理气相沉积法（PVD）来施加该无定形起始层。同样可想象到通过溅射或通过等离子体增强化学汽相淀积（PECVD）来施加该无定形起始层。
根据本发明的一个优选的实施例，提供了该清洁层的层厚度是在1nm与5nm之间的范围内，尤其是在1nm与2.5nm之间的范围内。原则上，更薄的层厚度也是可以想象的，例如在0.1nm至1nm的范围内。实验已经表明在典型的实验室条件下，可以在此发生对钛层的氧化，其结果是钛层的清洁功能可能稍微受限。然而，即使是这种稍微降低的清洁功能也经常是足够的，使得即使在0.1nm至1nm的范围内的清洁层对于一些应用可以是有利的。
根据本发明的另一个实施例，提供了在600℃与800℃之间的范围内的温度下进行该热处理。
根据本发明的另一个实施例，其条件是该衬底是一种单板安全玻璃。单板安全玻璃是一种特别以成本效益可获得的衬底，使得其特别适合作为一种衬底，用于大面积应用，例如像太阳能电池。
根据本发明的另一个实施例，提供了该无定形起始层包含至少一种半导体材料，尤其是硅和/或锗。硅和/或锗是特别有意义的，例如用于太阳能电池或平面屏幕。
根据本发明的另一个实施例，提供了该无定形起始层具有的厚度在10nm与1200nm之间。
根据本发明的一个可能的实施例，提供了该活化剂层具有的厚度是小于该无定形起始层的厚度。结果是，可以将几乎整个无定形起始层转化成一种封闭的（closed）多晶最终层。尤其，有利地是这些层厚度的比率是在1:1.1与1:2.0之间的范围内，特别优选近似1.7。
根据本发明的一个可能的实施例，提供了基于一种过渡金属生产该活化剂层。
根据本发明的另一个实施例，提供了将该活化剂层沉积在该衬底上，并且该多晶最终层是在该衬底上形成的。
根据本发明的另一个实施例，提供了该无定形起始层沉积在该衬底上，并且该多晶最终层是在该衬底上的一个金属最终层上形成的。
本发明的示例性实施例被在附图中说明，并且在以下描述中被非常详细的阐明。在这些图中：
图1至5示出了对根据本发明的方法的工作步骤一种简化图；
图6a和6b示出了在根据本发明的方法所生产的多晶硅层中中测得的载流子浓度；
图7示出了在根据本发明生产的多晶硅层中的载流子迁移率；
图8示出了通过AgILE方法生产的多种硅层的拉曼光谱；
图9示出了在具有12.5μm x12.5μm的通道尺寸的一种TFT结构中、栅极和源漏极之间的泄漏电流；
图10示出了由AgILE通过使用一种钛清洁层而制成的一种顶栅TFT结构的晶体管特性曲线；
图11示出了一种低热预算发射体的UI特性曲线；
图12示出了一种低热预算发射体结构的整流行为；
图13示出了一种商业二极管1N4151和根据本发明生产的一种低热预算发射体结构的整流对比；
图14示出了完成加工的pn结构的光学显微图；
图15示出了包含两个MILE层带有根据本发明的一个钛清洁层的一种pn结构的UI特性曲线；以及
图16和17示出了具有2mm x2mm的尺寸的一种低预算发射体结构的暗特性曲线和发光的UI特性曲线。
图1示出了一个活化剂层2，该活化剂层2由通过物理气相沉积法施加在一种石英玻璃衬底4上的银组成。该清洁层3由钛组成，并且该起始层1由用杂质原子污染的无定形硅组成并且位于该银层2上。在该银层中展示了位于不同晶向区域之间的晶界5。
如在图2中所示出的，通过在该硅银体系的低共熔点之下进行热处理，引发了层交换。硅沿着晶界5扩散通过硅清洁层3。在这种情况下，杂质原子被从该受污染的硅中回收并且仅有经清洁的硅进入该银层2。该钛清洁层3因此对这些硼杂质原子起到一种过滤器类型的功能。在该银层2之内形成硅累积物6。
图3示出了该清洁的硅如何在晶界5开始结晶7。
这些硅晶粒7的竖直生长收该衬底表面4a所限制，如在图4中所说明的。这些晶粒7进行横向生长直到随后发生封闭的多晶硅层（参考在图5中的符号8）的形成。生成的硅最终层8的层厚度与该原始银活化剂层2的层厚度相对应。由于在该示例性实施例中该无定形起始层1的层厚度比该活化剂层2的厚度大，所以在该最终态结晶化硅中累积物9也在该封闭的最终层8之上形成。
图6a和6b示出了在依据根据本发明的方法生产的多晶硅层中实验测量的的载流子浓度，作为所选择的钛清洁层厚度的一个函数。在这种情况下，用硼掺杂由无定形硅组成的该起始层1。原则上，也如实验所测量的并且通过该p-型测量点10a所说明的，该硼掺杂引起一种p-型传导性。然而，随着该钛清洁层厚度的增加，代替地观察到一种n-型传导性10b。可以观察到的倾向是，在这种情况下更大的清洁层3的厚度还导致增加的n-型载流子浓度。
图6a示出了对用一个硼泻流单元在1900℃的温度下实现的一种硼掺杂的测量结果；在图6b的情况中，使用了1950℃的泻流单元工作温度。如所预期的，更高的温度导致在该硅中硼杂质原子更高的混合，使得在1950℃下p-型载流子浓度稍微更高。考虑到大量的硼杂质原子，在这种情况下还要求更大的清洁层厚度以便回收足够的硼原子并且实现一种n-型导电性（考虑到n-型杂质原子的背景浓度）。虽然对1900℃的泻流单元温度下的0.5nm的清洁层厚度已经可以观察到n-型传导性，然而在1950℃下这仅能够对1.0nm的层厚度观察到。从这些厚度开始测量的近似3*1017cm-3的载流子浓度与通过二次离子质谱仪测定的背景浓度近似一致。因此能够获得从硅中实质上完全消除磷杂质。
图7示出了在根据本发明生产的一种多晶硅层中载流子迁移率，作为泻流单元温度的一个函数。对于所有数据点，在生产该多晶层之前用磷掺杂了硅。以矩形描述的数据点11对应于一个2nm厚的钛清洁层（在800℃的热处理温度下）。三角形和圆形数据点12，13对应于分别在600°C和800℃的热处理温度下生产的不带有钛清洁层的硅层。从该测量数据可以明显看出，不具有钛清洁层的样品的迁移率按平均值低于在同样的泻流单元温度下而具有钛清洁层的那种的迁移率。
图8示出了由AgILE过程生产的多种硅层的拉曼光谱。在每种情况下使用了一个100nm厚的由银组成的活化剂层，一个钛清洁层，以及一个170nm厚的由硅组成的无定形起始层。热处理温度是800℃。强度曲线14、15、16分别示出了如下获得的测量数据：不使用钛清洁层（强度曲线14），使用2nm厚的钛清洁层（强度曲线15），以及（用于对比）使用硅晶片（强度曲线16）.使用2nm钛清洁层的强度曲线14的较窄轮廓指示更好的品质。这可能基于作为钛清洁层的结果的硅最终层的更高的纯度。
图9至16示出了具有根据本发明生产的硅层的电子部件的实验测量结果和显微图。
一种用根据本发明的硅层生产的第一部件是一种顶栅薄膜晶体管（TFT）。生产了标称50nm厚的掺磷硅层带有在一种SiO2层上的银活化剂层和钛清洁层，用于生产该顶栅TFT。基于一种未图案化的参考层而测定的载流子密度是近似1·1018cm-3。具有100nm标称厚度的溅射SiO2被用作栅氧化层。对该氧化层进行后处理。100nm厚的铝触点被用于制作与源极、漏极以及栅极的接触。
图9示出了在具有12.5μm x25μm的通道尺寸的一种TFT结构中、栅极和源漏极之间的泄漏电流。在此可以清楚的看出，在从-5V到+5V的整个测量范围内的泄漏电流是少于10-10A。对于将这些层用作顶栅TFT这是一个基本的前提。除了泄漏电流之外，还检查了场效应迁移率和开/关比。
图10示出了一种由n-型AgILE使用钛清洁层（Ti.AgILE）制成的、顶栅TFT结构的晶体管的特性曲线，用于确定场效应迁移率。
该晶体管特性曲线21的线性图20经常被用来确定在该通道中载流子的场效应迁移率。可以由该线性特性曲线的斜率
通过
确定该场效应迁移率。在这种情况下，L和W表示该通道的长和宽，Ci表示所使用的绝缘材料的电容，并且USD表示所施加的源漏电压。由在图10中示出的特性曲线计算出最小112cm2/Vs的场效应迁移率（所使用参数：gm=2.3x10-6A/V，L=25μm，W=12.5μm，USD=1V，Ci=4.08x10-8F/cm2（对应于ε=3.9））。
所测量的开/关比是多于三个数量级。如果使在此描述的用于这些顶栅TFT的结果与底栅TFT相比，因此出现用于顶栅TFT的许多优点：
虽然底栅TFT的生产依赖于特定的衬底，然而该顶栅TFT所必需的Ti.MILE层可以被施加到宽种类的有成本效益的衬底（例如玻璃）上。因此对于该顶栅TFT产生了对所给出要求的简单的可实现性和适应性。关于转移到许多衬底，该顶栅结构对于该底栅结构衬底是以明显的优势更优选。
依赖（recourse）于特定的栅极氧化物（HfO，Ta2O5）来生产底栅TFT。发现这些氧化物在Ti.AgILE所要求的高温下是不稳定的并且导致在栅极和源漏极之间的短路。结果是，不能实现有利的晶体管特性。可以依赖于有成本效益的二氧化硅来生产顶栅TFT。由于该过程进展改变的结果，这些氧化物不经受高退火温度。结果是，短路的形成被大大地降低并且事实上不能在先前所生产的TFT中观察到。对于简单的栅极氧化物的可用性，该顶栅结构对于该底栅结构衬底以明显的优势是更优选的。
虽然事实上在由Ti.AgILE制成的底栅TFT的情况中没有观察到可测量的场效应，然而可以在顶栅结构的情况中能够测量到多于100cm2/Vs的场效应迁移率。由于该明显更好的性能，该顶栅TFT对于该底栅TFT是更优选的。
基于该低热预算的发射体的生产过程和“逐步的生长”，检查了包括Ti.MILE层的pn二极管的可实现性。在这种情况下，两种生产方法都被证明是便利地可实现的。在下面简略讨论了这两种生产方法的相关特征变量：
为了实现该低热预算发射体概念，使n-型Ti.MILE层（100nm Ag/0.1nm Ti/在10-1毫巴下氧化10分钟/170nm a-Si）在少量掺硼的硅晶片上生长。在生长过程中磷单元的单元温度是675℃（P：675℃)，这对应于在完成的多硅层中近似2-5·1017cm-3的载流子浓度。用100nm厚的铝层实现背触点（晶片）。该Ti.MILE的银层被重用作前触点（Ti.MILE）。
图11示出了这种具有100μm x100μm的结构尺寸的低热预算发射体的UI特性曲线。对比该非常低的近似10-10A的反向电流与正向电流（最大近似10-3A）产生了在±1V为1·106以及在±2V为5·106的整流比。此外，有可能示出的是具有4mm x4mm的尺寸的二极管结构还实现至少近似2·104的整流比。
在图11中示出的该UI特性曲线的情况下，对于具有100μm x100μm的二极管尺寸的低热预算发射体结构，该整流比在±1V下是1·106。
图12示出了在13.56MHz下一种低热预算发射体结构的整流行为所施加的AC电压是2V。
在振荡中正电压方向的位移是清楚明显的。还可以通过使该电压进一步平滑来提高该整流。不过，该整流如此在13.56MHz的频率下被解除。此外，应该指出的是，这种可获得的结构对于在此所要求的这些高频率不是最佳的。即使在频率上微小降低到1.5MHz也导致在可测量性上的显著提高。这是在1.5MHz的频率和所施加的2V的AC电压下、一种商业二极管的整流与该低热预算发射体的整流的对比中所显现的（见图5）。在所有的测量中，该经整流的AC电压是通过一个600μF的电容器平滑的。分别近似0.28V和0.18V的DC电压是清楚明显的。在该商业二极管与该低热预算发射体之间的差仅是近似0.1V。
图13示出了一种商业二极管1N4151和一种Ti.AgILE低热预算发射体结构的整流对比。所施加的AC电压是2V。
“逐步的”生长
对于“逐步的”生长，首先使n-型Ti.MILE结构（200nm Ag/2nm Ti/在10-1毫巴下氧化10分钟/340nm a-Si，P：675℃）在HOQ310石英玻璃上生长，并且在于800℃进行热处理步骤之后以湿化学法除去银。之后，施加该p-型Ti.MILE结构（200nm Ag/0nm Ti/在10-1下氧化10分钟/340nm a-Si，B：1950℃）并且在600℃使该硅层结晶。该Ti.MILE层的载流子浓度是近似5-8·1017cm-3。对于该pn结构的表征，该银层被以湿化学法除去并且被由100nm的铝组成的触点替代。该pn结构的尺寸是100μm x100μm。图14示出了这些完成加工的pn结构的光学显微图。
图15示出了一种pn结构的UI特性曲线，该pn结构包括两个具有100μm x100μm结构尺寸的Ti.MILE层。该相对低的近似10-7A的反向电流与该正向电流（最大近似10-5A）的对比在±1V下产生了近似1·102的整流比（黑色曲线）。作为用氢对在该pn结构的p-型层中的这些受体进行一个钝化步骤的结果，有可能在整流比上实现改进到近似5·102的。
对于根据本发明生产的这些多晶硅层，进一步重要的应用领域是薄膜太阳能电池。
基于该低热预算的发射体的生产过程检查了Ti.MILE太阳能电池结构的可实现性。在下面描述这些结果。
为了实现该低热预算发射体概念，使n-型Ti.MILE层（100nm Ag/0.1nm Ti/在10-1毫巴下氧化10分钟/170nm a-Si）在少量掺硼的硅晶片上生长。在生长过程中磷单元的单元温度是675℃（P：675℃），这对应于在完成的多硅层中近似2-5·1017cm-3的载流子浓度。用100nm厚的铝层实现背触点（晶片）。该Ti.MILE的银层被重用作前触点（Ti.MILE）。
图16示出了一种具有2mm x2mm的尺寸的Ti.MILE低热预算发射体结构的暗特性曲线（黑色曲线）和发光的UI特性曲线。考虑到还没有被除去的银层，通过Ti.MILE层堆借助于一个卤素灯来使这些结构发光。在此示出的结构产生了0.2V的端电压以及在光照下显著的电流增长。
考虑到这些特性曲线的类似特征，该Ti.AgILE低热预算发射体结构的应用潜力被评估为非常好（见图16和17）。在此应考虑到的是，已经用指状前触点测量过这些Ti.AgILE发射体，并且因此展现出更好的特性。考虑到这些还不是最佳的前触点（该Ti.MILE的银层），该Ti.AgILE结构的特性可能甚至超过Ti.ALILE发射体的特性数据。
附图标记列表
1 由受污染的无定形硅组成的起始层
2 由银组成的活化剂层
3 由钛组成的清洁层
4 衬底
4a 衬底表面
5 晶界
6 硅累积物
7 结晶硅
8 由多晶硅组成的最终层
9 结晶硅累积物
10a 数据点（n-型）
10b 数据点（p-型）
11 矩形数据点（2 nm的钛层，在800℃下热处理）
12 三角形数据点（无钛层，在600℃下热处理）
13 圆形数据点（无钛层，在800℃下热处理）
14 强度曲线—无钛清洁层
15 强度曲线—带有2nm的钛清洁层
16 强度曲线—硅晶片
20 线性图
21 晶体管特性曲线
Claims (13)
1.一种用于生产一种多晶层的方法，该方法包括以下步骤：
-将一种层序列施加到一个衬底上，该层序列包括至少
-一个具有杂质的无定形起始层，
-一个金属活化剂层以及
-一个基于钛或氧化钛、被安排在该起始层与该活化剂层之间并且用于从该起始层回收这些杂质的清洁层，
；并且
-为了形成一个多晶最终层的目的，在施加该层序列后进行热处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，这些杂质是硼杂质。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，通过物理气相沉积（PVD）来施加该无定形起始层。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该清洁层的层厚度是在2nm与10nm之间的范围内，尤其是在2nm与4nm之间的范围内。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在600℃与800℃之间的范围内的温度下进行该热处理。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该衬底是单板安全玻璃。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该无定形起始层包含至少一种半导体材料，尤其是硅和/或锗。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该无定形起始层具有的厚度在10nm与1200nm之间。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该活化剂层具有的厚度小于该无定形起始层的厚度，尤其是特征在于这些层厚度的比率是在1:1.1与1:2.0之间的范围内。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该活化剂层是基于一种过渡金属生产的。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该活化剂层沉积在该衬底上，并且该多晶最终层是在该衬底上形成的。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该无定形起始层沉积在该衬底上，并且该多晶最终层是在该衬底上的一个金属最终层上形成的。
13.一种用于设定在多晶硅中的掺杂的方法，包括以下步骤：
-向一个衬底施加一种层序列，该层序列包括至少一个具有杂质的无定形起始层，一个金属活化剂层，以及一个基于钛或氧化钛、被安排在该起始层与该活化剂层之间的清洁层；并且
-为了形成一种多晶最终层的目的，在施加该层序列后进行热处理；
其中通过对该钛层厚度的适当选择来设定该掺杂。
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| PB01 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20140101 |