CN103489558B - 注塑粒料用组合物、注塑粒料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及注塑粒料用组合物、注塑粒料及制备方法。按重量份数计，该组合物包括：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.01-3.0份和/或扩散剂0.01-3.0份，以及脱模剂0.1-3.0份；其中，所述聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的40%以上。所得注塑粒料磁性能得以提高，成本得以降低。
Description
技术领域
本发明涉及注塑领域，尤其涉及马来酸酐接枝聚丙烯注塑粒料。
背景技术
注塑金属与注塑磁是二十世纪70与80年代出现于美国，俄罗斯与德国的新型材料，通过与塑料结合成为粒料后，再经注塑解决金属粉末与磁粉难成型的问题。通常使用的粘接剂有聚酰胺，聚苯硫醚，蜡，聚氨酯与聚苯乙烯。
注塑磁的生产工艺为两步，第一步是制造粒料，第二步是注塑成型。注塑金属在这两步后还有一个脱脂烧结工艺。制造粒料的工艺是把磁粉或金属粉与塑料在高温高压下结合在一起，塑料需要与粉末紧密结合，将粉末包覆。通常来讲无机金属粉末与有机塑料(或树脂)是很难结合的。所以塑料金属粉末粒料需要解决的问题是如何结合这两种截然不同的材料。通过多年的尝试，最终行业里使用的塑料材料为聚苯硫醚，聚酰胺12与聚酰胺6。其中聚苯硫醚与聚酰胺12拥有良好的耐潮湿作用。聚酰胺6虽然成本低（每公斤30至40元），但是由于其24小时吸水率高达3%，往往被人们在低端行业使用。针对易氧化金属粉末（如钕铁硼，铁芯，硅钢等），聚酰胺6是无法使用的。
发明内容
聚苯硫醚与聚氨酯等的熔点高，注塑时通常需要加温超过260℃，甚至300℃以上才能确保流动性。由于以上塑料高熔点的特性，导致纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）各向异性性能无法产生。本发明所要解决的技术问题是：克服现有磁粉材料例如纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）各向异性性能不能在传统注塑磁塑料的成型条件下保持的缺陷，提供了一种注塑粒料用组合物、注塑粒料及制备方法，所得注塑粒料磁性能得以提高，成本得以降低。
为了解决上述技术问题，采用的第一技术方案是：一种注塑粒料用组合物，按重量份数计，该组合物包括：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.01-3.0份和/或扩散剂0.01-3.0份，以及脱模剂0.1-3.0份；其中，所述聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的40%以上。
前述的注塑粒料用组合物，按重量份数计，该组合物包括：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.02-1.0份，扩散剂0.02-1.0份，以及脱模剂0.2-1.0份；其中，所述聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的70%以上。
前述的注塑粒料用组合物，所述磁粉是纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（和/或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）和铁氧体磁粉的混合物，其中纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（和/或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）占磁粉总重量的10%以上。上述混合物是指纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉与铁氧体磁粉的混合物，纳米双相钕铁硼α铁磁粉与铁氧体磁粉的混合物，或纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉、纳米双相钕铁硼α铁磁粉和铁氧体磁粉的混合物。
前述的注塑粒料用组合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述脱模剂为聚乙烯蜡或硬脂酰胺；所述扩散剂为硬脂酸钙、硬酯酸锌或磺酸钙。
采用的第二技术方案是：一种注塑粒料，由上述任一种组合物经挤出、切粒制备而成。
采用的第三技术方案是：一种注塑粒料的制备方法，包括以下步骤：
1）混合
将下述物质混合得到挤出用混合物：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.01-3.0份和/或扩散剂0.01-3.0份，以及脱模剂0.1-3.0份；其中，马来酸酐接枝聚丙烯占包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物总重量的40%以上；
2）挤出、切粒
将步骤1）所得混合物加入挤出机中进行挤出，挤出机温度设置为140-260℃（优选160-220℃）；然后切粒。
前述的制备方法，在1）混合步骤之前，进一步包括制粉步骤：将包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的混合物制成粉状。
前述的制备方法，所述磁粉是纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉中的至少一种，和铁氧体磁粉的混合物，其中纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉占磁粉总重量的10%以上。
采用的第三技术方案是：一种注塑粒料，由上述任一种方法制备而成。
本发明注塑粒料所实现的有益效果有以下几个方面。
1.大幅度降低成本与提高性能
现在注塑磁粒料使用的耐腐蚀耐湿度塑料为聚苯硫醚与聚酰胺12(俗称尼龙12)。而这两款塑料的成本大约都在每公斤150至180元的范围。本发明能够提供与他们近似的性能，而其成本仅为每公斤12至14元。
纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）只有在摄氏240度以下才会反映其各向异性特征。由于聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯能够在摄氏180至240度范围提供优良的流动性，它能保证纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）在与聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯结合成粒料后，在注塑工艺里充分取向。与聚苯硫醚或聚酰胺粒料（用同样的纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉和/或纳米双相钕铁硼α铁磁粉填充体积比例）相比较,该粒料对磁性能(剩磁与内禀矫顽力)提升在6%～8%范围。
2.降低成品重量
本发明所得粒料的比重轻，比重通常都在6.0g/cm3以下。这对于很多应用来讲可以降低总重量。针对支流无刷电机里，还可以降低转子重量，从而减少惯性也使启动更快。
3.消除涡流效应
相比较使用的烧结永磁在电机里的使用，由于本发明所使聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯为绝缘材料，造粒后它能确保金属粉末之间的绝缘，杜绝磁粉之间的电流，从而消除涡流效应，降低电机运作温度。
附图说明
无
具体实施方式
以下述的实例详细叙述如下，然而，本领域技术人员应当理解的是，本发明的保护范围不应当局限于此。
一种注塑粒料用组合物，按重量份数计，该组合物包括：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.01-3.0份和/或扩散剂0.01-3.0份，以及脱模剂0.1-3.0份；其中，所述聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的40%以上。
优选的，按重量份数计，该组合物包括：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.02-1.0份，扩散剂0.02-1.0份，以及脱模剂0.2-1.0份；其中，所述聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的70%以上。
磁粉是纳米（磁畴直径在10-200纳米范围）双相钕铁硼铁三硼磁粉（和/或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）和铁氧体磁粉的混合物，其中纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（和/或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）占磁粉总重量的10%以上。其它的金属粉或软磁粉、永磁粉也可以应用于本发明，例如钕铁硼磁粉，铝镍钴磁粉，钐钴磁粉，铁硅铝磁粉，镍芯磁粉，锌粉，硅钢粉，不锈钢粉与纯铁粉等材料。
本发明所用纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉，其永磁相为钕铁硼Re2Fe14B1，其软磁相为铁三硼Fe3B1，其可以市购得到。其Re为稀土元素包括所有镧系稀土。该纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉包括：
1）稀土（镧系稀土元素）=9%～15%重量比
2）硼=2%～7%重量比
3）锆=0%～5%重量比
4）硅=0%～5%重量比
5）铁=余量
6）微观元素会有Cr,Co,Cu,Al,Ti,Ca等元素，但是比例很低。
当稀土含量多的时候，永磁相钕铁硼PrNd2Fe14B1会多，软磁相铁三硼Fe3B1会少，此时需要的硼也减少了，从而剩磁会下降，矫顽力会上升。当稀土含量少的时候，永磁相钕铁硼PrNd2Fe14B1会少，软磁相铁三硼Fe3B1会多，此时需要的硼也增多了，从而剩磁会上升，矫顽力会下降。例如在一个实施方式中，磁粉在取向后的剩磁为10500高斯（Gauss），内禀矫顽力为3500Oe。其不取向的剩磁为9800高斯（Gauss），内禀矫顽力为3300Oe。本发明内禀矫顽力指使磁体的剩余磁化强度降为零所需施加的反向磁场强度。
本发明所用铁氧体磁粉为SrO·6Fe2O3，也能被写为SrFe12O19。各向异性注塑铁氧体磁粉均可应用于本发明。
纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉是一种具有高磁通低成本优势的各向异性材料，而其各向异性只有在240℃以下才表现出来。传统注塑磁粒料的粘结材料为聚苯硫醚或聚酰胺。这两种塑料分别要在300与260℃以上才具有好的流动性，从而无法发挥钕铁硼铁三硼在取向后的各向异性优势。本发明组合使用纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉与铁氧体磁粉，保证磁性能的同时，降低了成本。为了保证磁性能，本发明纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉（和/或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）占磁粉总重量的10%以上，随纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉重量的增加，磁性能增加。
本发明所用树脂为聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物。本发明所用聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯为常规市售材料，常规注塑粒料用聚丙烯均可应用于本发明。马来酸酐接枝聚丙烯是指聚丙烯、马来酸酐、引发剂（例如过氧化异丙苯）在一定条件下共混挤出，在非极性的分子主链聚丙烯上引入了极性的侧基马来酸酐，本发明优选的马来酸酐接枝聚丙烯是接枝率为0.8-1.0%，熔融指数（190℃，2.16Kg）:50-80g/10min。聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的40%以上，随马来酸酐接枝聚丙烯含量的增加，流动性能增加，效果更好。下表所示是几种聚合物材料的性能比较。
偶联剂可以为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。常规的硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂均可以应用于本发明，优选的硅烷偶联剂是(CH3O)3SiC3H6OCH2CH-CH2或(C2H5O)3SiC3H6NHC2H4NH2或(C2H5O)3SiC3H6NH2。优选的钛酸酯是异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰胺基)钛酸酯或异丙基三(二辛基磷酸酰胺基)钛酸酯。偶联剂能够让磁粉与有机塑料结合，它的分子链一端与磁粉连接，另外一端与塑料连接，从而起到偶联作用。
扩散剂可以为硬脂酸钙、硬酯酸锌或磺酸钙。扩散剂通过对磁粉的包覆，防止粉末之间相互连接，确保粉末在塑料中能扩散开。为了达到扩散效应，它的分子链一端也是与金属面产生连接，而它剩余的分子链会与塑料产生反应。扩散剂还可以更好保障磁粉颗粒与颗粒之间的距离，这样能够减少磁粉与磁粉之间的摩擦，从而使取向做的更容易。
脱模剂可以为聚乙烯蜡或硬脂酰胺。脱模剂在注塑成型时，会从粒料内部跑到注塑件的表面，通过它的润滑作用，注塑件能容易的从模具里边被顶出来。常规聚乙烯蜡和硬脂酰胺均可应用于本发明。
本发明注塑粒料的制备方法，包括以下步骤：
将上述各材料在均匀混合后通过挤出成为粒料。混合可以使用搅拌机，混炼机等设备达到均匀搅拌作用。为了使其达到更好的混合，聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与其它颗粒状的有机物可以首先磨至成粉状。不磨的有机物也可以直接使用。在有机物与无机物均匀混合后，将它们放入挤出机进行挤出。挤出机有单螺杆挤出机与双螺杆挤出机。
制备本发明注塑粒料的具体造粒流程如下：
1）混合
将下述物质混合得到挤出用混合物：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.01-3.0份和/或扩散剂0.01-3.0份，以及脱模剂0.1-3.0份；其中，马来酸酐接枝聚丙烯占包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物总重量的40%以上；
2）挤出、切粒
将步骤1）所得混合物加入挤出机中进行挤出，挤出机温度设置为140-260℃（优选160-220℃）；然后切粒。挤出后的粒料为面条形状，面条可以在机头直接进行热切割，也可冷却后在碎料机里进行机械破碎。
在1）混合步骤之前，进一步包括制粉步骤：将包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的混合物制成粉状。
本发明所用挤出机为常规市售单螺杆或双螺杆挤出机，由于双螺杆能提供剪切力，优选双螺杆挤出机。所用挤出机的加热段可以为2段或以上。
本发明以聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的混合物为主要粘接材料，与磁粉或金属粉末结合，经造粒制成注塑粒料。在结合中，聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的混合物对磁粉或金属粉末达到完全包覆，从而在高温环境（180至260℃）带来优良的流动性，方便其注塑成型，并且在注塑冷却后的应用温度（-40至150℃））具有优良的粘接性与机械性能。
聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的混合物的熔点低，能够在180～260℃提供优良的流动性，从而提供了磁粉（纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉和/或纳米双相钕铁硼α铁磁粉）取向的理想温度与流动条件。相比聚苯硫醚或聚酰胺粒料，在注塑取向后能够提升6%～8%的磁性能(剩磁与内禀矫顽力)。
本工艺制造的粒料拥有良好的流动性与机械强度。针对使用温度在150℃以下的工作环境，可以替代聚酰胺12注塑磁粒料与聚苯硫醚等注塑磁/金属粒料。
本专利的效果
本发明的第一核心效果就是降低粒料成本。聚丙烯/马来酸酐接枝聚丙烯的市场价格大约在每公斤12至14元。相比较之下聚酰胺12与聚苯硫醚在每公斤150～180元。
本发明的第二核心效果就是能够提升磁性能6%～8%。纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉只有在240℃以下才能取向，而聚酰胺12与聚苯硫醚需要在260与280℃以上才具有良好的流动性。由于聚丙烯/马来酸酐接枝聚丙烯在180～260℃具有良好的流动性，从而确保各向异性磁粉能在此温度充分取向，最大发挥其磁性能。
实施例
实施例中使用的原料如下：
表1
实施例1
1）制粉步骤
将聚丙烯3.5kg与马来酸酐接枝聚丙烯3.5kg的分别制成粉状。
2）混合
将下述物质混合得到挤出用混合物：
3）挤出、切粒
将步骤2）所得混合物加入挤出机中进行挤出，挤出机具体工艺为：双螺杆挤出机，螺杆直径为55mm,含9个温控区域，温控为电加热与水冷。此粒料的挤出温度设置从喂料区开始一直到机头为180℃，200℃，210℃，220℃，220℃，220℃，205℃，195℃，195℃。螺杆转速设定为每分钟50转,喂料速度为每小时50公斤；然后切粒，得到注塑粒料。
实施例2-7
实施例2-7采用与实施例1相同的工艺，区别仅在于下表
表2
将实施例1-7的注塑粒料采用日本制钢（JSW55吨卧式注塑机），溶胶温度从喂料到机嘴设置为190℃，220℃，230℃，235℃，240℃，与235℃，注塑周期为35秒钟，磨具温度为80℃，模具A面与B面各镶嵌一个烧结钕铁硼永磁来给模芯提供轴向取向磁场。模芯尺寸为圆柱形（直径10毫米，高度7毫米），制成宽度10毫米，厚度7毫米的标准样块1-7#。
将上述标准样块1-7#采用永磁材料自动测量装置（湖南省联众科技有限公司，MATS-2010H）进行检测，结果如表3所示：
表3
| 剩磁 | 内禀矫顽力 | |
| 实施例1，1# | 0.53特斯拉 | 3.5kOe |
| 实施例2，2# | 0.65特斯拉 | 3.5kOe |
| 实施例3，3# | 0.67特斯拉 | 3.5kOe |
| 实施例4，4# | 0.34特斯拉 | 3.4kOe |
| 实施例5，5# | 0.39特斯拉 | 3.4kOe |
| 实施例6，6# | 0.45特斯拉 | 3.5kOe |
| 实施例7，7# | 0.52特斯拉 | 3.5kOe |
实施例8
以下是本发明一个优选的实施例，其制备方法与实施例1相同，区别在于表4
表4
由表4可以看出，实施例8所得粒料比重为4.57，单价为79.17元/公斤，剩磁在5290高斯，其中镨钕价格按照450元一公斤计算。
表5所示是实施例8粒料与FB-13与FB-14烧结铁氧体的对比。
表5
| FB-13 | FB-14 | 实施例8粒料 | |
| 剩磁 | 4,750 | 4,700 | 5,290 |
| 内禀矫顽力 | 4,770 | 5,300 | 3,100 |
| 比重 | 5.16 | 5.16 | 4.57 |
| 成品价格（元/公斤） | 95 | 98 | 100 |
| 成品价格（元/cm3） | 0.49 | 0.51 | 0.457 |
| 磁通价格（磁通/(元/cm3)） | 9,690 | 9,294 | 11,575 |
由表5可以看出，相对行业里高性能的FB-13与FB-14烧结铁氧体，本发明复合粒料拥有10%至15%的成本优势。相比FB-13与FB-14具有20%～25%的磁通性价比提升。另外，如果制备磁环，FB-13或FB-14铁氧体则需要多个瓦片拼成一个环，而本发明可以一次注塑成型磁环，从而避免了磁瓦在应用中脱落所带来的售后服务品质问题。
Claims (11)
1.一种注塑粒料用组合物，其特征在于，按重量份数计，该组合物包括：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.01-3.0份和/或扩散剂0.01-3.0份，以及脱模剂0.1-3.0份；其中，所述聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的40％以上。
2.如权利要求1所述的注塑粒料用组合物，其特征在于，按重量份数计，该组合物包括：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物4-9.5份，偶联剂0.02-1.0份，扩散剂0.02-1.0份，以及脱模剂0.2-1.0份；其中，所述聚合物混合物中马来酸酐接枝聚丙烯占聚合物混合物总重量的70％以上。
3.如权利要求1所述的注塑粒料用组合物，其特征在于，所述磁粉是纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉中的至少一种，和铁氧体磁粉的混合物，其中纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉占磁粉总重量的10％以上。
4.如权利要求2所述的注塑粒料用组合物，其特征在于，所述磁粉是纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉中的至少一种，和铁氧体磁粉的混合物，其中纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉占磁粉总重量的10％以上。
5.如权利要求1-4任一项所述的注塑粒料用组合物，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述脱模剂为聚乙烯蜡或硬脂酰胺；所述扩散剂为硬脂酸钙、硬酯酸锌或磺酸钙。
6.一种注塑粒料，由权利要求1-5任一项所述组合物经挤出、切粒制备而成。
7.一种注塑粒料的制备方法，包括以下步骤：
1)混合
将下述物质混合得到挤出用混合物：磁粉90-95份，包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的混合物4-9.5份，偶联剂0.01-3.0份和/或扩散剂0.01-3.0份，以及脱模剂0.1-3.0份；其中，马来酸酐接枝聚丙烯占包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的聚合物混合物总重量的40％以上；
2)挤出、切粒
将步骤1)所得混合物加入挤出机中进行挤出，挤出机温度设置为140-260℃；然后切粒。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，其中步骤2)挤出机温度设置为160-220℃。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在1)混合步骤之前，进一步包括制粉步骤：将包括聚丙烯与马来酸酐接枝聚丙烯的混合物制成粉状。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述磁粉是纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉中的至少一种，和铁氧体磁粉的混合物，其中纳米双相钕铁硼铁三硼磁粉或纳米双相钕铁硼α铁磁粉占磁粉总重量的10％以上。
11.一种注塑粒料，由权利要求7-10任一种所述方法制备而成。
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