CN103487556B - 一种超导相显微*** - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导体材料技术领域，具体涉及一种超导相显微***。该超导相显微***包括：制冷及控温***、磁场控制***、直流超导体工作恒流源、高灵敏微区磁场强度探测***、手动定位装置和光学显微镜、探头微区二维扫描***、控制***及相关软件。本发明***利用磁场敏感探测组件探测材料中微小区域超导相对外磁场强度的影响，并由此确定超导相分布。本发明可在动态温度、磁场、电流条件下，观察超导体中超导相-正常相的微区分布。本发明***易于搭建实际表征设备，成本控制良好。
Description
技术领域
本发明属于超导体材料技术领域，具体涉及一种超导相显微***。
背景技术
超导电性是某些物质在一定温度下电阻降为零的性质。1911年荷兰物理学家H·卡末林·昂内斯发现汞在温度降至4.2K附近时其电阻小到实际上测不出来，他将汞的这一新状态称为超导态，以后又发现许多其他金属也具有超导电性。低于某一温度出现超导电性的物质称为超导体。
超导体的主要性质表现为：
①超导体进入超导态时，其电阻率实际上等于零。从电阻不为零的正常态转变为超导态的温度称为超导转变温度或超导临界温度，用Tc表示；
②外磁场可破坏超导态。只有当外加磁场小于某一量值Hc时才能维持超导电性，否则超导态将转变为正常态，Hc 称为临界磁场强度；
③超导体内的电流强度超过某一量值Ic时，超导体转变为正常导体，Ic称为临界电流；
④不论开始时有无外磁场，只要T<Tc，超导体变为超导态后，体内的磁感应强度恒为零，即超导体能够把磁力线全部排斥到体外，具有完全的抗磁性。此现象首先由W·迈斯纳和R·奥克森菲尔德于1933年发现，称为迈斯纳（Meissner）效应：当超导体完成从正常相到超导相的相变时，会将体内的磁力线完全排除出体外，成为完全抗磁体，将磁场完全屏蔽，如图1所示。
根据材料所处的环境，超导体可以处于超导态或正常态，也可能处于两种状态的混合态。这种混合状态中超导态与正常态的比例会依据外部环境的变化而改变。本***的功能就是在微观尺度上观察超导相与正常相的分布，及其随外部环境（温度、磁场、电流）的改变而产生的分布变化。
发明内容
本发明的目的在于设计一种操作简单，测量重复性好，微观层面评价超导材料性能准确高的超导相显微***。
本发明设计的超导相显微***，其结构如图2所示，包括：制冷及控温***、磁场控制***、直流超导体工作恒流源、高灵敏微区磁场强度探测***、手动定位装置和光学显微镜、探头微区二维扫描***、控制***及相关软件 ；其中：
所述制冷及控温***，为样品实现超导相变提供低温环境，并可通过调整控温***电流，来控制***温度，保证样品实现超导相转变；
所述磁场控制***，为超导样品提供一个均匀的背景磁场，通过控制磁场强度，使超导样品在超导相与正常相之间相互转换；
所述直流超导体工作恒流源，在给定温度、外磁场条件下，通过控制工作电流，使样品在超导及正常态之间相互转变；
所述真空***，保持样品台及样品的测试室处于真空状态，以防止低温部件结露和结冰；
所述高灵敏微区磁场强度探测***，包括：微区磁场强度探测***，信号放大和模数转换***；所述微区磁场强度探测***用于检测微区磁场强度的变化，所述信号放大和模数转换***，用于将探测到的磁场信号转换为图形信号；
所述手动定位装置用于大范围移动样品及探头，光学显微镜用于辅助定位，两者结合可调整样品与探头之间的相对位置，使探头可以初步移动至所关心区域；
所述探头微区二维扫描***，用于控制磁场探头在样品表面进行二维扫描，以探测样品表面不同位置的磁场强度的变化；
所述控制***，用于对上述各不部件的控制，具体包括温度控制、真空控制、探头扫描控制、外磁场强度控制、工作电流控制等，以及相关处理软件；处理软件包括磁场强度扫描成像及图像处理软件、光学显微成像及图像处理软件等。
由本发明所述***设计搭建的设备，在用于材料微区磁场分布的表征时，所述的材料为超导体材料。其中所述的真空***、制冷***、电加温装置、电磁铁、直流超导体工作恒流源、二维扫描控制及数据读取和控制***的工艺条件和控制参数可根据相应领域的常规方法进行选择。其中，真空***采用机械泵和分子泵组成二级真空***；制冷***可以采用半导体电制冷和样品台中的低温液体池实现，并辅之以电加热装置，调节样品台的温度；磁场强度探测***为高灵敏磁场探测头（可根据扫描区域大小更换不同的检测探头），探头检测的磁场强度信号经放大和数模转换由相应的专用集成电路板处理，最后由计算机绘制磁场强度的二维面分布图像，其中由于超导相的屏蔽作用，磁场强度近乎为零的区域即对应为超导相所处位置。控制***中，温度控制子***中的温度控制采用市售的低温热电偶探头，温度调节通过绕制的电加热装置，配合相应的信号处理及温度控制器；真空控制子***中的真空控制采用市售的电阻规真空计（真空度较低时）和电离规真空计（真空度较高时），配合机械泵和分子泵的二级真空***实现；样品磁场强度的二维扫描子***，可以采用电流驱动样品台中的压电陶瓷形变，使探针相对样品台移动的方式，取正方形的面扫描。磁场强度成像及图像处理、光学显微成像及图像处理采用计算机软件实现。大范围移动样品及探头的定位装置采用机加工齿轮及蜗杆，配合定位辅助普通光学显微镜实现。
在本发明一较佳的实施方案中，真空***采用北京北仪优成真空公司TRP-24型机械泵和北京中科科仪KYKY FF-160/620c型分子泵，配合相应控制柜组成二级真空***。低温***采用非标加工的液池，通过普通市售阀门通入液态气体，加热装置为绕制的电阻丝，电加热功率依靠变压器调节。磁场强度探测组件为高灵敏磁场探测针尖，超导体工作源和反向补偿源均为市售高精度直流电源，电磁铁磁场强度通过调节输入电流实现。针尖探头读出信号的放大和数模转换由相应的电路板处理，根据信号强度的大小由计算机绘制磁场强度的面分布图像。控制子***中的温度控制采用深圳瑞艾特科技有限公司Anville 10B_T_CLASS1_5000_CAP_5A热电偶，温度调节通过绕制的电加热装置，配合相应的信号处理及温度控制器。控制子***中的真空控制采用电阻规型号为成都正华电子仪器有限公司ZJ-52T/CF3S,电离规型号为成都国光电气有限公司ZJ-27，配合机械泵和分子泵的二级真空***实现。样品磁场强度的二维扫描子***，均为非标定制件，采用电流驱动样品台中的压电陶瓷形变，使探针相对样品台移动的方式。磁场强度成像及图像处理、光学显微成像及图像处理采用计算机软件实现。大范围移动样品及探头的手动定位装置采用机加工齿轮及蜗杆，配合定位辅助普通光学显微镜实现。***控制采用自制研发的专用软件实现。
本发明所用的原料、试剂、设备和配件均市售可得。
本发明中上述各子***在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明***利用磁场敏感探测组件探测材料中微小区域超导相对外磁场强度的影响，并由此确定超导相分布。本发明可在动态温度、磁场、电流条件下，观察超导体中超导相-正常相的微区分布。
1、利用本发明设计的***，可制备超材料中微区超导相面分布的图像化显微设备。
2、本发明***，易于搭建实际表征设备，成本控制良好。
附图说明
图1. 当环境温度低于Tc，超导体成为完全抗磁体，将磁场完全排出体外。
图2. 超导相显微镜***结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
在本发明一较佳的实施方式中，真空***采用北京北仪优成真空公司TRP-24型机械泵和北京中科科仪KYKY FF-160/620c型分子泵，配合相应控制柜组成二级真空***。低温***采用非标加工的液池，规格为50mm×50mm×20mm，材质为不锈钢，阀门为普通市售单向阀门，加热电阻丝最大加热功率为200W，依靠变压器电调节加热功率。磁场强度探测组件为高灵敏磁场探测针尖，超导体工作源和反向补偿源采用济南乐普电子有限公司HAT100003d高精度直流电源，电磁铁为非标件，其磁场强度通过调节输入电流实现。探头读出信号的放大和数模转换由相应的电路处理，根据信号强度的大小由计算机绘制磁场强度的面分布图像。控制子***中的温度控制采用深圳瑞艾特科技有限公司Anville 10B_T_CLASS1_5000_CAP_5A热电偶，配合相应的信号处理及温度控制器。控制子***中的真空控制采用电阻规型号为成都正华电子仪器有限公司ZJ-52T/CF3S,电离规型号为成都国光电气有限公司ZJ-27，配合机械泵和分子泵的二级真空***实现。样品磁场强度的面扫描子***，均为非标定制件，采用电流驱动样品台中的压电陶瓷形变，使探针相对样品台移动的方式。磁场强度成像及图像处理、光学显微成像及图像处理采用计算机软件实现。大范围移动样品及探头的手动定位装置采用机加工齿轮及蜗杆，配合定位辅助普通光学显微镜实现。
Claims (1)
1.一种超导相显微***，其特征在于包括：制冷及控温***、磁场控制***、直流超导体工作恒流源、高灵敏微区磁场强度探测***、手动定位装置和光学显微镜、探头微区二维扫描***、控制***及相关软件、真空*** ；其中：
所述制冷及控温***，为样品实现超导相变提供低温环境，并可通过调整控温***电流，来控制***温度，保证样品实现超导相转变；
所述磁场控制***，为超导样品提供一个均匀的背景磁场，通过控制磁场强度，使超导样品在超导相与正常相之间相互转换；
所述直流超导体工作恒流源，在给定温度、外磁场条件下，通过控制工作电流，使样品在超导及正常态之间相互转变；
所述真空***，保持样品台及样品的测试室处于真空状态，以防止低温部件结露和结冰；
所述高灵敏微区磁场强度探测***，包括：微区磁场强度探测***，信号放大和模数转换***；所述微区磁场强度探测***用于检测微区磁场强度的变化，所述信号放大和模数转换***，用于将探测到的磁场信号转换为图形信号；
所述手动定位装置用于大范围移动样品及探头，光学显微镜用于辅助定位，两者结合可调整样品与探头之间的相对位置，使探头可以初步移动至所关心区域；
所述探头微区二维扫描***，用于控制磁场探头在样品表面进行二维扫描，以探测样品表面不同位置的磁场强度的变化；
所述控制***，用于对上述各部件的控制，具体包括温度控制、真空控制、探头扫描控制、外磁场强度控制、工作电流控制，以及相关处理软件；处理软件包括磁场强度扫描成像及图像处理软件、光学显微成像及图像处理软件。
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