CN103484830A

CN103484830A - 一种厚钨涂层材料的制备方法及钨涂层材料

Info

Publication number: CN103484830A
Application number: CN201210191618.1A
Authority: CN
Inventors: 练友运; 刘翔; 宋久鹏; 于洋
Original assignee: HONGLU TUNGSTEN MOLYBDENUM INDUSTRY Co Ltd SHIAMEN; Southwestern Institute of Physics
Current assignee: HONGLU TUNGSTEN MOLYBDENUM INDUSTRY Co Ltd SHIAMEN; Southwestern Institute of Physics
Priority date: 2012-06-12
Filing date: 2012-06-12
Publication date: 2014-01-01

Abstract

本发明涉及一种厚钨涂层材料的制备方法，用化学气相沉积法，通过氢气还原六氟化钨，在基层材料上沉积钨涂层。沉积速率为0.4-1mm/h，钨涂层厚度大于等于1mm。本发明还涉及一种钨涂层材料，包括纯铜或铜合金、适配层、以及钨涂层；适配层为1-5层的钨铜梯度材料，每层厚度为0.5-1.5mm；紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为50~90wt.%；中间各层钨铜梯度材料钨含量依次递减，铜含量依次递增；紧邻纯铜或铜合金一侧，钨铜梯度材料铜含量为50~90wt.%。本发明采用纯钨涂层-适配层-铜基材料方法，适配层可以解决钨和铜之间热膨胀系数不匹配的问题，减小涂层与基体的热应力。

Description

一种厚钨涂层材料的制备方法及钨涂层材料

技术领域

本发明涉及一种厚钨涂层材料的制备方法，特别是涉及一种作为聚变装置第一壁和偏滤器部件材料的厚钨涂层材料的制备方法。本发明还涉及一种由该方法得到的钨涂层材料。

背景技术

钨由于高熔点、优良的导热性能、低溅射产额和高自溅射阀值、以及低蒸气压和低的氚滞留性能等优点被广泛的认为是最有希望的核聚变装置面对等离子体材料。但是钨密度非常脆难以加工，通过涂层技术在热沉材料上制备钨可以克服这些缺点。钨涂层技术是材料的制备技术，同时也是材料连接技术，通过在热沉材料上直接沉积钨涂层而制作成面对等离子体部件。主要的涂层制备技术有等离子体喷涂（PS）、化学气相沉积（CVD）、物理气相沉积（PVD）等方式。等离子体喷涂的钨涂层工艺简单，造价低，不受工件形状限制，但是致密度、纯度以及导热率都较低，结合强度也较低；物理气相沉积方法制备的钨涂层主要的问题是低的结合力和高的不纯物含量(如氧和碳)，同时得到的钨涂层也只从几微米到几十微米厚；化学气相沉积制备的钨涂层质量和性能更高，可以在弯曲的基体表面上沉积涂层，与烧结钨相比较低的杂质含量，还表现出更好的抗热冲击性能；另外化学气相沉积钨的柱状晶结构使其在热冲击和高热负荷试验中表现出很高的性能，其裂纹仅在沿着柱状晶的方向出现；化学气相沉积可以在弯曲的基体表面上沉积涂层。但是其沉积速率慢，很多的文献和专利报道的沉积速率为0.2~0.3mm/h，制备成本较高。

因此亟需提供一种新型的厚钨涂层材料的制备方法，以及由该方法得到的钨涂层材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种钨涂层与热沉材料之间结合良好的厚钨涂层的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明一种厚钨涂层材料的制备方法，用化学气相沉积法，通过氢气还原六氟化钨，在基层材料上沉积钨涂层；六氟化钨和氢气纯度分别大于99.9%和99.99%；六氟化钨和氢气流量比为1：2~1：5；沉积温度范围为500℃-700℃，沉积速率为0.4mm/h-1mm/h，钨涂层厚度大于等于1mm。

基体材料为纯铜。

基体材料为纯铜或CuCrZr合金以及在纯铜或CuCrZr合金之上设置的适配层。

适配层为1-5层的钨铜梯度材料，总厚度为1mm-5mm；紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为50wt.%~90wt.%；中间各层钨铜梯度材料钨含量依次递减，铜含量依次递增；紧邻纯铜或铜合金一侧，钨铜梯度材料铜含量为50wt.%~90wt.%。

钨铜梯度材料与纯铜或CuCrZr合金通过热扩散焊或钎焊方式连接。

在沉积之前，将基体材料打磨，抛光，清洗，脱水干燥。

本发明还提供一种根据厚钨涂层材料的制备方法得到的钨涂层材料，包括纯铜或CuCrZr合金、在纯铜或CuCrZr合金之上设置的适配层、在适配层上设置的钨涂层；所述适配层为1-5层的钨铜梯度材料，总厚度为1mm-5mm；紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为50wt.%~90wt.%；中间各层钨铜梯度材料钨含量依次递减，铜含量依次递增；紧邻纯铜或铜合金一侧，钨铜梯度材料铜含量为50wt.%~90wt.%。

本发明的技术优点在于：

1、化学气相沉积制备作为面对等离子体材料的钨涂层，厚度可以达到1mm~5mm。沉积速率快，最高可以达到1mm/h；化学纯度高，可以达到99.99%以上；涂层的致密度高，大于99%；涂层在垂直于基体方向呈柱状晶，导热率高，室温大于170Wm/K；涂层硬度高。另外可以在复杂形状的基体上制备厚钨涂层部件。

2、本发明采用纯钨涂层-适配层-铜基材料方法，适配层可以解决钨和铜之间热膨胀系数不匹配的问题，减小涂层与基体的热应力。

3、用本发明的钨涂层材料制作的热核聚变装置的第一壁和偏滤器模块具有非常高的抗热冲击性能以及耐热疲劳性能。可以承受大于5MW/m²的稳态高热负荷。

具体实施方式

实施例一

将纯铜作为基体材料打磨，抛光，清洗，脱水干燥；使纯铜在化学气相沉积炉中通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层；保持六氟化钨和氢气纯度分别大于99.9%和99.99%；六氟化钨和氢气流量比为1：2；沉积温度范围为500℃，沉积速率为0.4mm/h，钨涂层厚度1mm。

实施例二

将纯铜作为基体材料打磨，抛光，清洗，脱水干燥；使纯铜在化学气相沉积炉中通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层；保持六氟化钨和氢气纯度分别大于99.9%和99.99%；六氟化钨和氢气流量比为1：4；沉积温度范围为600℃，沉积速率为0.7mm/h，钨涂层厚度3mm。

实施例三

将纯铜作为基体材料打磨，抛光，清洗，脱水干燥；使纯铜在化学气相沉积炉中通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层；保持六氟化钨和氢气纯度分别大于99.9%和99.99%；六氟化钨和氢气流量比为1：5；沉积温度范围为700℃，沉积速率为1mm/h，钨涂层厚度5mm。

实施例四

与实施例一、二、三相比区别在于，基体材料为纯铜及在其之上通过热扩散焊、钎焊设置的一层钨铜梯度材料。钨铜梯度材料总厚度为1mm，钨铜梯度材料钨含量为50wt.%。钨铜梯度材料采用粉末冶金方法、钨骨架渗铜制备。

得到的钨涂层材料包括纯铜、在纯铜之上设置的适配层、在适配层上设置的钨涂层；适配层为1层钨铜梯度材料，总厚度为1mm，钨铜梯度材料钨含量为50wt.%。

实施例五

与实施例一、二、三相比区别在于，基体材料为纯铜及在其之上通过热扩散焊、钎焊设置的三层钨铜梯度材料。钨铜梯度材料总厚度为3mm，紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为70wt.%，紧邻纯铜一侧钨铜梯度材料铜含量为70wt.%，中级层钨铜梯度材料钨含量为50wt.%。钨铜梯度材料采用粉末冶金方法、钨骨架渗铜制备。

得到的钨涂层材料包括纯铜、在纯铜之上设置的适配层、在适配层上设置的钨涂层；适配层为3层的钨铜梯度材料，总厚度为3mm；紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为70wt.%；中间层钨铜梯度材料钨含量为50wt.%；紧邻纯铜一侧，钨铜梯度材料铜含量为70wt.%。

实施例六

与实施例一、二、三相比区别在于，基体材料为纯铜及在其之上通过热扩散焊、钎焊设置的五层钨铜梯度材料。钨铜梯度材料总厚度为5mm，紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为90wt.%，紧邻纯铜一侧钨铜梯度材料铜含量为90wt.%，中级层钨铜梯度材料钨含量分别为70wt.%，50wt.%，30wt.%。钨铜梯度材料采用粉末冶金方法、钨骨架渗铜制备。

得到的钨涂层材料包括纯铜、在纯铜之上设置的适配层、在适配层上设置的钨涂层；适配层为5层的钨铜梯度材料，总厚度为5mm；紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为90wt.%；中间层钨铜梯度材料钨含量依次为70wt.%、50wt.%、30wt.%；紧邻纯铜一侧，钨铜梯度材料铜含量为90wt.%。

实施例七

与实施例四、五、六相比区别在于，基体材料为CuCrZr合金与铜梯度材料配合。

实施例八

根据以上实施例得到的钨涂层材料，利用线切割设备将钨涂层加工成为20mm×20mm的小块，线切割缝的宽度小于1mm，线切割深度大于钨涂层厚度1mm。在铜合金的40mm×25mm的侧面钻一两个12mm的通孔，在通孔位置分别焊接冷却水管，通水冷却，从而制成偏滤器部件。

实施例九

根据以上实施例得到的钨涂层材料，利用线切割设备将钨涂层加工成为15mm×15mm的小块，线切割缝的宽度小于1mm，线切割深度大于钨涂层厚度1mm。在铜合金30mm×30mm的侧面钻一12mm的通孔，在通孔位置分别焊接两根冷却水管，通水冷却，从而制成第一壁部件。

实施例十

根据以上实施例得到的钨涂层材料，利用线切割设备将钨涂层加工成为20mm×20mm的小块，线切割缝的宽度小于1mm，线切割深度大于钨涂层厚度1mm。在铜合金的40mm×30mm的侧面钻两个12mm的通孔，在通孔位置焊接冷却水管，通水冷却，从而制成第一壁部件。

以上，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims

1.一种厚钨涂层材料的制备方法，其特征在于：用化学气相沉积法，通过氢气还原六氟化钨，在基层材料上沉积钨涂层；六氟化钨和氢气纯度分别大于99.9%和99.99%；六氟化钨和氢气流量比为1：2~1：5；沉积温度范围为500℃-700℃，沉积速率为0.4mm/h-1mm/h，钨涂层厚度大于等于1mm。

2.根据权利要求1所述的一种厚钨涂层材料的制备方法，其特征在于：所述基体材料为纯铜。

3.根据权利要求1所述的一种厚钨涂层材料的制备方法，其特征在于：所述基体材料为纯铜或CuCrZr合金以及在纯铜或CuCrZr合金之上设置的适配层。

4.根据权利要求3所述的一种厚钨涂层材料的制备方法，其特征在于：所述适配层为1-5层的钨铜梯度材料，总厚度为1mm-5mm；紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为50wt.%~90wt.%；中间各层钨铜梯度材料钨含量依次递减，铜含量依次递增；紧邻纯铜或铜合金一侧，钨铜梯度材料铜含量为50wt.%~90wt.%。

5.根据权利要求4所述的一种厚钨涂层材料的制备方法，其特征在于：所述钨铜梯度材料与纯铜或CuCrZr合金通过热扩散焊或钎焊方式连接。

6.根据权利要求1所述的一种厚钨涂层材料的制备方法，其特征在于：在沉积之前，将基体材料打磨，抛光，清洗，脱水干燥。

7.一种根据权利要求4所述的制备方法得到的钨涂层材料，其特征在于：包括纯铜或CuCrZr合金、在纯铜或CuCrZr合金之上设置的适配层、在适配层上设置的钨涂层；所述适配层为1-5层的钨铜梯度材料，总厚度为1mm-5mm；紧邻钨涂层一侧，钨铜梯度材料钨含量为50wt.%~90wt.%；中间各层钨铜梯度材料钨含量依次递减，铜含量依次递增；紧邻纯铜或铜合金一侧，钨铜梯度材料铜含量为50wt.%~90wt.%。