CN103482705A - 一种具有对低浓度h2s灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种具有对低浓度h2s灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法。将钼酸铵粉末在500℃煅烧4小时；将30-35mg的MoO3粉末、0.5-0.6g尿素和30-35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，在200℃温度下加热24小时，得到花簇状MoS2粉末；将MoS2粉末在空气中，400℃-600℃煅烧2-5小时；将所得产物溶于Fe(NO3)3溶液中，50-60℃水浴搅拌1-3小时，抽滤；将上步产物加入到Fe(NO3)3溶液中50-60℃水浴搅拌1-3小时；真空干燥；以5℃/min的升温速率400-600℃在空气中煅烧3-5小时，自然冷却，即得到具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料。本发明的制备方法简单，所制得的钼酸铁微纳米材料对低浓度H2S灵敏度高、选择性好、响应—恢复时间短，在270℃下可以检测到0.5ppm的H2S气体。

Description

一种具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种纳米结构半导体氧化物气敏传感器材料制备方法，具体地说是一种H2S气敏材料的制备方法可。
背景技术
硫化氢是一种急性剧毒气体，人吸入少量高浓度硫化氢可于短时间内致命。低浓度的硫化氢对眼、呼吸***及中枢神经都有影响。同时，H2S还是一种易燃气体，与空气混合能形成***性混合物，遇明火、高热能引起燃烧***。其与浓硝酸、发烟硫酸或其它强氧化剂剧烈反应，发生***。H2S气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃。
在化工生产、大气环境检测、电力***安全检测、石油天然气及矿床勘探等过程中，由于H2S气体的存在，会严重影响生产安全，因此人们亟待开发出能够检测微量H2S气体的气体传感器。近十年来，国内外在H2S气敏材料的研究、开发及应用等方面都取得了较大的进展，同时也存在一些有待解决的问题，例如气敏材料在高灵敏度（尤其对低浓度H2S）、快速响应－恢复等方面未能同时满足；传感器的稳定性不够；制备工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，所制得的材料的灵敏度高、响应—恢复时间短的具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
（1）将钼酸铵粉末在空气中500℃温度下煅烧4小时制备MoO3粉末；将30-35mg的MoO3粉末、0.5-0.6g尿素和30-35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，在200℃温度下加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2粉末原材料；
（2）将MoS2粉末在空气中，400℃-600℃条件下煅烧2-5小时；
（3）将0.01-0.075g所得产物溶于0.01-0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中，50-60℃水浴搅拌1-3小时，抽滤；
（4）将上步产物加入到0.01-0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中50-60℃水浴搅拌1-3小时；
（5）将所得产物真空干燥；
（6）所得产物以5℃/min的升温速率400-600℃在空气中煅烧3-5小时，自然冷却，即得到具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料。
本发明的制备方法简单，所制得的钼酸铁微纳米材料对低浓度H2S灵敏度高、选择性好、响应—恢复时间短，在270℃下可以检测到0.5ppm的H2S气体。
附图说明
图1为本发明的具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明的具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料X射线衍射数据；
图3为本发明的具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料对不同浓度的H2S气体的响应—恢复特性曲线；
图4为本发明的具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料对不同浓度的乙醇气体的响应—恢复特性曲线；
图5为本发明的具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料对不同浓度的丙酮气体的响应—恢复特性曲线。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。
实施例1：
（1）原材料制备：将钼酸铵粉末在空气中煅烧500℃4小时制备MoO3粉末；将35mg的MoO3粉末，0.6g尿素和35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，置于高压釜内，在烘箱内200℃，加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2原材料。
（2）将1g MoS2粉末在空气中500℃退火4小时。
（3）将退火所得产物0.075g溶于300mL的0.014mol/L的Fe(NO3)3溶液中，50℃水浴搅拌2小时，抽滤。
（4）将上一步产物全部加入到300mL的0.014mol/L的Fe(NO3)3溶液中50℃水浴搅拌2小时。
（5）将所得产物在40℃中真空干燥。
（6）所得产物以5℃/min的升温速率500℃加热4小时。
实施例2：
（1）原材料制备：将钼酸铵粉末在空气中煅烧500℃4小时制备MoO3粉末；将35mg的MoO3粉末，0.6g尿素和35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，置于高压釜内，在烘箱内200℃，加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2原材料。
（2）将1g MoS2粉末在空气中500℃退火4小时。
（3）将退火所得产物0.01g溶于300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中，50℃水浴搅拌2小时，抽滤。
（4）将上一步产物全部加入到300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中50℃水浴搅拌2小时。
（5）将所得产物在40℃中真空干燥。
（6）所得产物以5℃/min的升温速率500℃加热4小时。
实施例3：
（1）原材料制备：将钼酸铵粉末在空气中煅烧500℃4小时制备MoO3粉末；将35mg的MoO3粉末，0.6g尿素和35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，置于高压釜内，在烘箱内200℃，加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2原材料。
（2）将1g MoS2粉末在空气中500℃退火4小时。
（3）将退火所得产物0.01g溶于300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中，60℃水浴搅拌2小时，抽滤。
（4）将上一步产物全部加入到300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中60℃水浴搅拌2小时。
（5）将所得产物在40℃中真空干燥。
（6）所得产物以5℃/min的升温速率500℃加3小时。
实施例4：
（1）原材料制备：将钼酸铵粉末在空气中煅烧500℃4小时制备MoO3粉末；将35mg的MoO3粉末，0.6g尿素和35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，置于高压釜内，在烘箱内200℃，加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2原材料。
（2）将1g MoS2粉末在空气中500℃退火4小时。
（3）将退火所得产物0.01g溶于300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中，50℃水浴搅拌3小时，抽滤。
（4）将上一步产物全部加入到300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中50℃水浴搅拌3小时。
（5）将所得产物在40℃中真空干燥。
（6）所得产物以5℃/min的升温速率500℃加3小时。
实施例5：
（1）原材料制备：将钼酸铵粉末在空气中煅烧500℃4小时制备MoO3粉末；将35mg的MoO3粉末，0.6g尿素和35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，置于高压釜内，在烘箱内200℃，加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2原材料。
（2）将1g MoS2粉末在空气中500℃退火4小时。
（3）将退火所得产物0.01g溶于300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中，60℃水浴搅拌3小时，抽滤。
（4）将上一步产物全部加入到300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中60℃水浴搅拌3小时。
（5）将所得产物在40℃中真空干燥。
（6）所得产物以5℃/min的升温速率600℃加3小时。
实施例6：
（1）原材料制备：将钼酸铵粉末在空气中煅烧500℃4小时制备MoO3粉末；将35mg的MoO3粉末，0.6g尿素和35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，置于高压釜内，在烘箱内200℃，加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2原材料。
（2）将1g MoS2粉末在空气中500℃退火4小时。
（3）将退火所得产物0.01g溶于300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中，60℃水浴搅拌3小时，抽滤。
（4）将上一步产物全部加入到300mL的0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中60℃水浴搅拌3小时。
（5）将所得产物在40℃中真空干燥。
（6）所得产物以5℃/min的升温速率600℃加5小时。
气敏器件制作方法:
气敏元件按传统方法制成旁热式烧结型元件。具体制作步骤为:取样品少许，滴入适量乙醇，调成糊状，均匀涂于带Pt引线的陶瓷管外面,烘干后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。器件老化一天后进行气敏测试。
气敏测试：在270℃下，进行H2S气体灵敏度测试，加入浓度分别为0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm、30ppm、50ppm。在270℃下，进行乙醇、丙酮气体灵敏度测试，加入浓度分别为100ppm、200ppm、300ppm、500ppm。参见附图3，图4，图5分别为本发明实施例1中所得钼酸铁微纳米结构对不同气体(H2S，乙醇，丙酮)的气敏性能的测试结果。从中可知，采用该方法合成的钼酸铁微纳米材料，在相同的温度下，对H2S具有很好的选择性和较高的灵敏度，同时响应—恢复时间较短。

Claims (1)

1.一种具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法，其特征是：
（1）将钼酸铵粉末在空气中500℃温度下煅烧4小时制备MoO3粉末；将30-35mg的MoO3粉末、0.5-0.6g尿素和30-35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，在200℃温度下加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS2粉末原材料；
（2）将MoS2粉末在空气中，400℃-600℃条件下煅烧2-5小时；
（3）将0.01-0.075g所得产物溶于0.01-0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中，50-60℃水浴搅拌1-3小时，抽滤；
（4）将上步产物加入到0.01-0.02mol/L的Fe(NO3)3溶液中50-60℃水浴搅拌1-3小时；
（5）将所得产物真空干燥；
（6）所得产物以5℃/min的升温速率400-600℃在空气中煅烧3-5小时，自然冷却，即得到具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料。
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