CN103482696B - 一种流态化酸解含钛物料制备钛液的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种流态化酸解含钛物料制备钛液的方法及装置。所述方法包括以下步骤:将含钛物料和酸溶液加入流态化反应器中,含钛物料在酸溶液形成的流态化反应区域发生酸解反应,其中,反应温度为70~100℃;酸解反应产生的酸解液从流态化反应器中溢出,并与新酸配成酸溶液返回流态化反应器中继续酸解;待酸解液中的钛含量达到要求值时,对溢出的酸解液进行分流,形成第一支流和第二支流,其中,第一支流中的酸解液继续返回酸解步骤,第二支流中的酸解液经过滤处理后得到钛液。本发明方法采用流态化技术酸解钛液,在酸解过程中通过控制分流的时机和分流的流量来控制钛液中的钛含量,并且可以进行连续化生产,具有工艺简单、酸解率高、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及制备钛液的技术领域,更具体地讲,涉及一种流态化流态化酸解含钛物料制备钛液的方法及装置。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛(TiO2)具有最佳的不透明性、最佳的白度和光亮度,被认为是目前世界上性能最为优异的白色颜料。被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品、食品和医药等工业。目前其生产工艺主要分为硫酸法和氯化法两种。
攀西地区拥有丰富的钛资源,但其钙镁含量较高,难以用作氯化法钛白、海绵钛等高端钛产业的原料,硫酸法制取钛白由于对原料要求低,特别对于高钙、镁的攀枝花钛铁矿和以其为原料冶炼获得的酸溶性钛渣,是硫酸法钛白的优质原料,攀枝花钛铁矿和酸溶性钛渣典型化学成分见表1。
表1 钛铁矿和钛渣典型化学成分/%
硫酸法钛白生产工艺流程为:以钛铁矿为原料,用硫酸分解成TiOSO4溶液,过滤除去钛液中的不溶性杂质,然后通过真空结晶、固液分离除去FeSO4·7H2O,再经浓缩后热水解,制得偏钛酸,洗涤、漂白除去可溶性硫酸盐并滤干,经煅烧脱水脱硫转化为二氧化钛,经干磨后得到锐钛型产品或在煅烧时加入促进剂进行晶型转化得到未包膜金红石型初品或产品。如生产较高档的金红石型产品,还须将初品浆化,经湿磨解聚分级,进行无机表面处理后洗去物料中的盐分,干燥后再进行超微粉碎和有机处理。
其中,目前工业上用硫酸酸解钛铁矿普遍采用固相法,即利用85~90%浓度的硫酸与钛铁矿反应生成固相多孔膏状产物,再用稀酸及水浸取得到含钛的盐溶液。固相法酸解操作反应快并且剧烈,可以在几分种内完成,酸解率高,但是伴随固相法酸解反应要排出大量含SO2、SO3的酸雾气体,废酸废气排放带来的环境污染限制了硫酸法钛白工艺的生产。
利用稀酸酸解钛铁矿的优点是明显的,但是低浓度酸解时反应时间长,容易造成钛液早期水解等问题,同时,酸解率低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。
本发明的目的之一在于提供一种在能够降低酸解反应酸浓度、实现连续酸解并且酸解率高的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法及装置。
为了实现上述目的,本发明的一方面提供了一种流态化酸解含钛物料制备钛液的方法。所述方法包括以下步骤:将含钛物料和酸溶液加入流态化反应器中,含钛物料在酸溶液形成的流态化反应区域发生酸解反应,其中,反应温度为70~100℃;酸解反应产生的酸解液从流态化反应器中溢出,并与新酸配成酸溶液返回流态化反应器中继续酸解;待酸解液中的钛含量达到要求值时,对溢出的酸解液进行分流,形成第一支流和第二支流,其中,第一支流中的酸解液继续返回酸解步骤,第二支流中的酸解液经过滤处理后得到钛液。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法的一个实施例,所述酸溶液的温度为70~120℃。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法的一个实施例,所述酸溶液是质量浓度为5~50%的无机酸水溶液。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法的一个实施例,所述无机酸是以下酸中的一种或几种:硫酸、盐酸、硝酸以及含有硫酸、盐酸或硝酸的工业废酸。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法的一个实施例,所述工业废酸为硫酸法生产钛白工艺中所产生的废硫酸。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法的一个实施例,所述含钛物料的粒度控制为能够通过325目筛。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法的一个实施例,所述酸解反应的反应时间为30~120min。
根据本发明的另一方面提供了一种流态化酸解含钛物料制备钛液的装置。所述装置包括流态化反应器、加料单元、分流单元、供液单元和过滤处理单元,其中,所述流态化反应器包括自下而上顺序设置的进液段、反应段和分离段,所述进液段的底部设置有进液口,所述分离段的顶部设置有进料口且上部侧面设置有液体溢流口;所述加料单元与流态化反应器的进料口连接以向流态化反应器的反应段内添加含钛物料;所述供液单元与所述进液口连接以向流态化反应器内输送酸溶液并保证反应体系的温度稳定;所述分流单元与所述液体溢流口连接并将从液体溢流口流出的液体分为第一支流和第二支流,其中第一支流与供液单元连接,第二支流与过滤处理单元连接。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的装置的一个实施例,所述供液单元包括通过管路连接的配酸槽、循环槽、循环泵和换热器,其中,循环槽与所述分流单元的第一支流相连,换热器与所述进液口相连。
根据本发明的流态化酸解含钛物料制备钛液的装置的一个实施例,所述加料单元还包括料仓、放料阀和通入所述反应段的下料管。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:本发明方法采用流态化技术酸解钛液,在酸解过程中可以采用较低浓度的酸进行酸解,有效解决硫酸法钛白废酸的回收利用问题;通过控制分流的时机和分流的流量来控制钛液中的钛含量;利用部分酸解钛液作为循环液返回酸解工序,节约新酸的用量,并且可以进行连续化生产;具有工艺简单、酸解率高、成本低、流态化效果好等优点。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述,本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚,其中:
图1是本发明示例性实施例的流态化酸解含钛物料制备钛液的装置的示意图。
附图标记说明:
10-流态化反应器 11-进液段 12-反应段 13-分离段 20-加料单元21-料仓 22-放料阀 23-下料管 30-分流单元 31-第一支流 32-第二支流 40-供液单元 41-配酸槽 42-循环槽 43-循环泵 44-换热器 50-过滤处理单元。
具体实施方式
在下文中,将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的流态化浸取含钛物料制备钛液的方法及装置。
根据本发明的流态化浸取含钛物料制备钛液的方法包括以下步骤:
(1)将酸溶液和含钛物料加入流态化反应器内。其中,酸溶液是质量浓度为5~50%的无机酸水溶液,例如,可以采用以下酸中的一种或其中几种的混合酸:硫酸、盐酸、硝酸以及含有硫酸、盐酸或硝酸的工业废酸,优选为盐酸,特别地,本发明的方法可以采用含有硫酸的钛白废酸,使硫酸法生产钛白工艺中所产生的废酸得到回收利用。所述含钛物料的粒度控制为能够通过325目筛,例如,粒度为-325目,但本发明不限于此,含钛物料越细越有利于酸解。
(2)将含钛物料加入流态化反应器内并在酸溶液形成的流态化反应区域发生酸解反应,在酸解过程中通过控制酸溶液的温度使流态化反应器内的温度为70~100℃,并通过控制酸溶液流量使含钛物料呈流态化状态。其中,酸溶液的温度为70~120℃。酸解反应的反应时间为30~120min,即加入的含钛物料经过30~120min后基本被酸解为钛液。
(3)酸解反应产生的酸解液从流态化反应器中溢出,在前期,溢出的酸解液中钛含量很低,达不到要求,因此全部或绝大部分作为循环液返回流态化反应器中继续酸解,当然,为了保证酸溶液中的酸浓度,需要配加一定量的新酸,这里,新酸是指与形成酸溶液相同的无机酸;当循环酸解一段时间后,酸解液中的钛含量大大增加,当酸解液中的钛含量达到要求值时,对溢出的酸解液进行分流,形成第一支流和第二支流,其中,第一支流中的酸解液作为循环液继续返回酸解步骤以实现连续酸解,第二支流中的酸解液经过滤处理后得到钛液。这里,可以看出,本发明的方法可以通过控制分流的时机和分流的流量来控制钛液中的钛含量,并且在分流排钛液的过程中不用停止流态化反应器内的酸解,即可用实现连续酸解。
图1示出了本发明示例性实施例的流态化酸解含钛物料制备钛液的装置的示意图。如图1所示,流态化酸解含钛物料制备钛液的装置包括流态化反应器10、加料单元20、分流单元30、供液单元40、过滤处理单元50。
其中,流态化反应器10可以采用现有技术中常用的流态化反应器或反应塔。在本发明中,流态化反应器包括自下而上顺序设置的锥形进液段11、反应段12和分离段(或称,沉降分离段、固液分离段)13,其中,进液段11的底部设置有进液口,分离段13的顶部设置有进料口且上部侧面设置有液体溢流口。
加料单元20与流态化反应器的进料口连接并用于向流态化反应器内提供含钛物料,参照图1,加料单元包括料仓21、放料阀22和下料管23,其中,下料管23与进料口相连并伸入反应段12内。
分流单元30与流态化反应器的液体溢流口连接并将从液体溢流口流出的液体分为两个支流31、32,其中的第一支流31与供液单元40连接,第二支流32与过滤处理单元50连接。分流单元可以采用具有一个进口、两个出口三通阀,但本发明不限于此,分流单元只要能够实现分流作用并可以控制分流后的两个支流流量大小即可。
供液单元40与流态化反应器的进液口连接用于向流态化反应器内通入酸溶液并保证反应体系的温度稳定。参照图1,供液单元包括通过管路连接的配酸槽41、循环槽42、循环泵43和换热器44。其中,配酸槽41用于配制新的无机酸。循环槽42与分流单元的第一支路31相连。换热器44与流态化反应器的进液口相连,用蒸汽通过换热器44加热酸溶液,并通过控制蒸汽流量将酸溶液加热至预定的温度以保证***温度稳定。在这里,循环泵43和换热器44是本领域技术人员所公知的,因而在此不再对其进行赘述。
此外,本领域技术人员可以在所述装置中的各连接管路以及各部件的进出口处设置阀门,例如,在循环泵的出口处设置有阀门以控制酸溶液的流量,在第一支路31、第二支路32处设置阀门以控制分流流量的大小等。
下面将参照图1解释流态化浸取含钛物料制备钛液的过程。
在配酸槽41内配制好酸溶液送入循环槽42内,并利用循环泵43将酸溶液从进液口泵入流态化反应器10内,其中,在将酸溶液泵入流态化反应器的过程中,采用石墨换热器44将酸溶液加热至70~120℃;含钛物料通过料仓21、下料管23加入到流态化反应器10的反应段12中,其中,通过调节放料阀22开度控制含钛物料的加料量;在循环泵43的动力作用下,使含钛物料在反应段12内呈流态化状态,发生酸解反应,在酸解过程中,通过石墨换热器44换热控制泵入的酸溶液温度使流态化反应器内的温度保持为70~100℃;酸解反应产生的酸解液从液体溢流口流出,若酸解液中的钛含量达不到要求,关闭分流单元的第二支流32的阀门,使酸解液通过第一支路31回流至循环槽42内,并添加新酸配成一定浓度后返回流态化反应器内;当酸解液中的钛含量达到要求时,打开第二支流32的阀门,使酸解液一部分从第二支流32流向过滤处理单元50进行过滤处理得到合格钛液,此时,还是有一部分酸解液通过第二支流31回流至循环槽42用于循环酸解。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例,下面结合具体示例对其进行进一步说明。以下,所涉及的酸溶液的酸浓度为质量百分浓度,使用的水为蒸馏水或去离子水,盐酸的质量分数37%。
示例1
在配酸槽内,按照20m3盐酸,配入128m3水比例,配制成酸浓度为5%盐酸溶液,将配好的酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到80℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节循环泵出口阀门控制酸溶液流量为10m3/h,以使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解120min后,将从溢流口溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为96.52%。
示例2
在配酸槽内,按照20m3盐酸,配入15m3水比例,配制成酸浓度为22%盐酸溶液,将配好的酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到80℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节泵出口阀门控制酸溶液流量为12m3/h,使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液溶液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解100min后,将溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为96.48%。
示例3
在配酸槽内,按照5m3盐酸,配入30m3再生盐酸比例,配制成酸浓度为23%盐酸溶液,将配好的酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到70℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节泵出口阀门控制酸溶液流量为12m3/h,使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解80min后,将溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为95.61%。
示例4
在配酸槽内,直接泵入钛白水解废酸,废酸浓度为25%硫酸溶液,将配好的酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到120℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节泵出口阀门控制酸溶液流量为10m3/h,使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解90min后,将溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为93.27%。
示例5
在配酸槽内,直接泵入钛白水解废酸,配入硫酸,使酸浓度为30%硫酸溶液,将配好的酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到120℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节泵出口阀门控制酸溶液流量为12m3/h,使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解90min后,将溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为94.32%。
示例6
在配酸槽内,直接泵入钛白水解废酸,配入钛白水解浓缩后的硫酸,使酸浓度为30%硫酸溶液,将配好的酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到110℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节泵出口阀门控制酸溶液流量为12m3/h,使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解110min后,将溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为94.37%。
示例7
在配酸槽内,直接泵入钛白水解废酸,配入钛白水解浓缩后的硫酸,使酸浓度为35%硫酸溶液,将配好的酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到115℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节泵出口阀门控制酸溶液流量为12m3/h,使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解100min后,将溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为94.32%。
示例8
在配酸槽内,直接泵入钛白水解浓缩后的硫酸,硫酸浓度为50%硫酸溶液,使用酸泵入循环槽内,使用循环泵将酸溶液泵入流态化反应器内,在酸溶液进入流态化反应器过程中使用石墨换热器加热,控制蒸汽流量将酸溶液加热到100℃;通过控制料仓下的放料阀开度,控制钛精矿加料量为1.5t/h,钛精矿直接加入流态化反应器的反应段内,钛精矿的粒度为-325目,通过调节泵出口阀门控制酸溶液流量为10m3/h,使钛精矿在流态化反应器内处于流态化状态,发生酸解反应;从溢流口溢出的酸解液回流至循环槽内并配制成新的酸溶液返回流态化反应器内进行循环酸解;酸解100min后,将溢出的溶液一部分回流至循环槽内,另一部分经过滤处理后形成合格钛液;测定钛精矿中钛的酸解率为93.98%。
可以看出,本发明采用流态化浸取技术,并通过控制分流的时机和分流的流量来控制钛液中的钛含量,并且,当酸解液中的钛含量达到要求时,不需要停止流态化反应器内的酸解操作,可以实现连续化生产。具有工艺简单、酸解率高、制备得到的钛液稳定好的优点,且可以采用低浓度的酸进行含钛物料的处理,减少废酸排放,利用部分酸解钛液作为循环液,节约新酸用量,成本低,流态化效果好等优点。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明,但是本领域技术人员应该清楚,在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下,可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种流态化酸解含钛物料制备钛液的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将含钛物料和酸溶液加入流态化反应器中,含钛物料在酸溶液形成的流态化反应区域内发生酸解反应,其中,反应温度为70~100℃;
酸解反应产生的酸解液从流态化反应器中溢出,并与新酸配成酸溶液返回流态化反应器中继续酸解;
待酸解液中的钛含量达到要求值时,对溢出的酸解液进行分流,形成第一支流和第二支流,其中,第一支流中的酸解液继续返回酸解步骤,第二支流中的酸解液经过滤处理后得到钛液。
2.根据权利要求1所述的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法,其特征在于,所述酸溶液的温度为70~120℃。
3.根据权利要求1所述的流态化酸解含钛物料制备钛液的方法,其特征在于,所述酸溶液是质量浓度为5~50%的无机酸水溶液。
4.根据权利要求3所述的流态化浸取含钛物料制备钛液的方法,其特征在于,所述无机酸是以下酸中的一种或几种:硫酸、盐酸、硝酸以及含有硫酸、盐酸或硝酸的工业废酸。
5.根据权利要求4所述的流态化浸取含钛物料制备钛液的方法,其特征在于,所述工业废酸为硫酸法生产钛白工艺中所产生的废硫酸。
6.根据权利要求1所述的流态化浸取含钛物料制备钛液的方法,其特征在于,所述含钛物料的粒度控制为能够通过325目筛。
7.根据权利要求1所述的流态化浸取含钛物料制备钛液的方法,其特征在于,所述酸解反应的反应时间为30~120min。
8.一种流态化酸解含钛物料制备钛液的装置,其特征在于,所述装置包括流态化反应器、加料单元、分流单元、供液单元和过滤处理单元,其中,
所述流态化反应器包括自下而上顺序设置的进液段、反应段和分离段,所述进液段的底部设置有进液口,所述分离段的顶部设置有进料口且上部侧面设置有液体溢流口;
所述加料单元与流态化反应器的进料口连接以向流态化反应器的反应段内添加含钛物料;
所述供液单元与所述进液口连接以向流态化反应器内输送酸溶液并保证反应体系的温度稳定;
所述分流单元与所述液体溢流口连接并将从液体溢流口流出的液体分为第一支流和第二支流,并且所述分流单元能够控制分流后的两个支流流量大小,其中第一支流与供液单元连接,第二支流与过滤处理单元连接。
9.根据权利要求8所述的流态化酸解含钛物料制备钛液的装置,其特征在于,所述供液单元包括通过管路连接的配酸槽、循环槽、循环泵和换热器,其中,循环槽与所述分流单元的第一支流相连,换热器与所述进液口相连。
10.根据权利要求8所述的流态化酸解含钛物料制备钛液的装置,其特征在于,所述加料单元还包括料仓、放料阀和与通入所述反应段的下料管。
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