CN103480402A - 一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 - Google Patents
一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103480402A CN103480402A CN201310472916.2A CN201310472916A CN103480402A CN 103480402 A CN103480402 A CN 103480402A CN 201310472916 A CN201310472916 A CN 201310472916A CN 103480402 A CN103480402 A CN 103480402A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- precipitation
- dripping
- concentration
- solution
- silver
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法，采用如下步骤：在搅拌条件下，向硝酸银溶液中滴加氨水，得到银氨溶液；在搅拌条件下，向硝酸铜溶液中滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，在搅拌条件下，向其中滴加磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀、分离、烘干，即制得铜掺杂磷酸银。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法，属于催化材料制备领域。
背景技术
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年开始发现TiO2氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO2的禁带宽度较大（例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg=3.2eV），仅能吸收紫外光区（波长小于387nm）的光,对太阳能的利用效率较低。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。
但磷酸银也存在缺陷，比如稳定性不够好是制约磷酸银光催化应用的最重要因素。通常认为造成光催化剂失效的主要原因是：光照使银纳米晶沉积在磷酸银晶粒表面，阻挡了它与待降解物之间的接触，从而阻挡光的进入。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，公开了一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是采用如下步骤：
1）在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为0.5～1mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为0.2～1mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；
2）在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为1～4mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为4～10mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；
3）将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌30～60min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为2～4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60～70℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。
本发明的有益效果是：
1.经过氨水络合之后，在铜氨络合物溶液和银氨溶液混合后，铜和银在氨根作用相互络合，然后再和磷酸根结合反应生成磷酸银，所得到的颗粒物更细，掺杂更均匀。
2.在铜掺杂后，磷酸银的稳定性有所增加。
具体实施方式
实施例1
在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为1mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为1mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为4mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为10mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌60min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在70℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。
将得到的铜掺杂磷酸银0.5g加入到300mL浓度为30mg/L的金橙II废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98.5%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应20min，脱色率为95.8%。同等质量的磷酸银在相同条件下重复利用5次后脱色率为72.3%。
实施例2
在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为0.2mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为1mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为4mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌30min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为2mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。
将得到的铜掺杂磷酸银0.5g加入到300mL浓度为30mg/L的酸性大红废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为99.1%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应20min，脱色率为96.2%。同等质量的磷酸银在相同条件下重复利用5次后脱色率为77.5%。
实施例3
在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为0.8mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为0.6mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为3mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为8mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌40min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为3mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。
将得到的铜掺杂磷酸银0.5g加入到300mL浓度为30mg/L的罗丹明B废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为97.1%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应20min，脱色率为92.4%。同等质量的磷酸银在相同条件下重复利用5次后脱色率为68.5%。
Claims (1)
1.一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法，其特征在于方法的步骤如下：
1）在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为0.5～1mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为0.2～1mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；
2）在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为1～4mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为4～10mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；
3）将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌30～60min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为2～4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60～70℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310472916.2A CN103480402B (zh) | 2013-10-11 | 2013-10-11 | 一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310472916.2A CN103480402B (zh) | 2013-10-11 | 2013-10-11 | 一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103480402A true CN103480402A (zh) | 2014-01-01 |
| CN103480402B CN103480402B (zh) | 2015-04-01 |
Family
ID=49821188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310472916.2A Active CN103480402B (zh) | 2013-10-11 | 2013-10-11 | 一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103480402B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103990476A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-08-20 | 常州大学 | 一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法 |
| CN104607217A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-13 | 苏州德捷膜材料科技有限公司 | 一种具有光降解功能的磷酸铜银的制备方法及光催化应用 |
| CN116785928A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-09-22 | 广州柏芬环保科技有限公司 | 一种空气净化材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3600331A (en) * | 1968-06-18 | 1971-08-17 | Velsicol Chemical Corp | Catalyst containing copper phosphate and silver phosphate useful in the oxygenation of hydrogen halides |
| CN101648139A (zh) * | 2009-09-03 | 2010-02-17 | 福州大学 | 新型可见光催化剂磷酸银及其制备方法 |
| CN103316700A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-25 | 武汉理工大学 | 高效Cu(II)/银类化合物复合可见光光催化剂的制备方法 |
-
2013
- 2013-10-11 CN CN201310472916.2A patent/CN103480402B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3600331A (en) * | 1968-06-18 | 1971-08-17 | Velsicol Chemical Corp | Catalyst containing copper phosphate and silver phosphate useful in the oxygenation of hydrogen halides |
| CN101648139A (zh) * | 2009-09-03 | 2010-02-17 | 福州大学 | 新型可见光催化剂磷酸银及其制备方法 |
| CN103316700A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-25 | 武汉理工大学 | 高效Cu(II)/银类化合物复合可见光光催化剂的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103990476A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-08-20 | 常州大学 | 一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法 |
| CN103990476B (zh) * | 2014-06-04 | 2016-02-10 | 常州大学 | 一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法 |
| CN104607217A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-13 | 苏州德捷膜材料科技有限公司 | 一种具有光降解功能的磷酸铜银的制备方法及光催化应用 |
| CN116785928A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-09-22 | 广州柏芬环保科技有限公司 | 一种空气净化材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103480402B (zh) | 2015-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Qiu et al. | Cadmium sulfide quantum dots/dodecahedral polyoxometalates/oxygen-doped mesoporous graphite carbon nitride with Z-scheme and Type-II as tandem heterojunctions for boosting visible-light-driven photocatalytic performance | |
| CN103990481B (zh) | 一种偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂的制备方法 | |
| Sun et al. | Fabricating nitrogen-doped carbon dots (NCDs) on Bi3. 64Mo0. 36O6. 55 nanospheres: a nanoheterostructure for enhanced photocatalytic performance for water purification | |
| CN106944043B (zh) | 一种微纳异质结可见光复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102698777B (zh) | Ag/AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103495431A (zh) | 一种二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 | |
| CN103894216B (zh) | 一种磁性纳米氧化银/二氧化钛复合光催化材料的制备方法 | |
| CN103990478B (zh) | 一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法 | |
| CN102600870B (zh) | 一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂及其制备方法 | |
| CN103480402B (zh) | 一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 | |
| CN104226340A (zh) | 可见光纳米复合光催化剂AgCl-SnO2的制备方法 | |
| CN111701583A (zh) | 一种超薄六边形BiO2-x片晶光催化剂及其制备方法 | |
| CN103623870B (zh) | 一种磷酸银/聚氯乙烯基共轭多烯可见光催化剂的制备方法 | |
| CN103990476B (zh) | 一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法 | |
| Miao et al. | Accelerated Fenton degradation of azo dye wastewater via a novel Z-scheme CoFeN-gC 3 N 4 heterojunction photocatalyst with excellent charge transfer under visible light irradiation | |
| CN107555526A (zh) | 一种复合可见光催化剂处理含铬废水的方法 | |
| CN106984346A (zh) | 一种磷酸银复合磷酸铋光催化剂的制备方法 | |
| CN106984311A (zh) | 一种偏钒酸银复合钨酸银光催化剂的制备方法 | |
| CN113522310B (zh) | 一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备及其应用 | |
| CN106881122A (zh) | 一种磷酸银负载磷酸锌光催化剂的制备方法 | |
| CN107096553A (zh) | 一种磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂的制备方法 | |
| CN106964382A (zh) | 一种硫化锌复合磷酸银光催化剂的制备方法 | |
| CN107096549A (zh) | 一种钨酸银复合溴化银光催化剂的制备方法 | |
| CN103933980B (zh) | 聚铁硅盐掺杂羟基氧化铁催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN103990479B (zh) | 一种负载型磷酸银/硫化银复合光催化剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201118 Address after: 225700 Taozhuang Town, Xinghua City, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee after: Xinghua Qingsong Pesticide Chemical Co., Ltd Address before: Gehu Lake Road Wujin District 213164 Jiangsu city of Changzhou province No. 1 Patentee before: CHANGZHOU University |