CN103495431A - 一种二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法，采用如下步骤：采用市售二氧化钛（锐钛矿）粉末加入硝酸银和硝酸铜溶液中，再滴加氨水，至产生的沉淀消失，再滴加磷酸二氢钾，产生新的沉淀，经过分离、烘干，最后在通入氢气的条件下，于管式炉中350℃～400℃加热2～3h，即制得二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法，属于催化材料制备领域。
背景技术
1972年，A.Fujishima和K.Honda在n型半导体TiO2电极上发现了水的光电催化分解作用，TiO2氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，是目前应用最广泛的纳米光催化材料，也是具有开发前途的绿色环保型催化剂。但是TiO2的禁带宽度较大（例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg=3.2eV），仅能吸收紫外光区（波长小于387nm）的光,对太阳能的利用效率较低。二氧化钛，作为一种新的光催化剂，以其高效的催化性能，正成为广泛研究的目标。二氧化钛的生产也正成为工业界的新兴行业。
但二氧化钛作为催化剂有其致命的缺点，必须要有紫外光照射才可以有效降解污染物。因而导致其成本高、应用范围小等问题，在污水治理方面一直得不到广泛的应用。目前更多的研究注重于可见光的催化研究。
2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。但由于磷酸银自身不稳定，在光催化中易自蚀；第二，由于纳米颗粒在处理废水后很难从废水中分离，因此需要将纳米颗粒负载在一些载体上；第三，银作为一种贵金属，价格昂贵，使用成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，公开了一种二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是采用如下步骤：
1）将3～5g市售二氧化钛（锐钛矿）粉末加入硝酸银和硝酸铜溶液中，其中在银和铜的摩尔比为1：3～1：5，硝酸根的总浓度0.4～1.5mol/L，搅拌30～60min，搅拌同时向其中滴加过量浓度为5～10mol/L的氨水，在该过程中先产生沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀不再减少，即停止滴加氨水，停止滴加后再搅拌2～4h，在该过程中银离子和铜离子先产生氢氧化银和氢氧化铜沉淀，再和氨根络合，沉淀溶解，铜离子和银离子表面的羟基和二氧化钛表面羟基结合更牢固；
2）向上述体系中搅拌同时滴加浓度为2～4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60～70℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成磷酸银和磷酸铜负载于二氧化钛表面；
3）将得到的固体在通入氢气的条件下，于管式炉中350℃～400℃加热2～3h，得到的粉末就是二氧化钛负载铜掺杂磷酸银。
本发明的有益效果是：
1.在二氧化钛表面负载磷酸银、硫酸铜和铜颗粒，促进了二氧化钛的可见光催化效果。
2.经过氨水络合之后二氧化钛表面负载的银和铜由于有更多的羟基之间的作用，使得铜银与二氧化钛表面结合更牢固，并且负载量也会相对提高。
具体实施方式
实施例1
将5g市售二氧化钛（锐钛矿）粉末加入硝酸银和硝酸铜溶液中，其中在银和铜的摩尔比为1：5，硝酸根的总浓度1.5mol/L，搅拌60min，搅拌同时向其中滴加过量浓度为10mol/L的氨水，停止滴加后再搅拌4h；向上述体系中搅拌同时滴加浓度为4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在70℃下烘干，将得到的固体在通入氢气的条件下，于管式炉中400℃加热3h，得到的粉末就是二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂。
将得到的二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂0.5g加入到250mL浓度为40mg/L的金橙II废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98.2%，催化剂分离后可以重复利用。
实施例2
将3g市售二氧化钛（锐钛矿）粉末加入硝酸银和硝酸铜溶液中，其中在银和铜的摩尔比为1：3，硝酸根的总浓度0.4mol/L，搅拌30min，搅拌同时向其中滴加过量浓度为5mol/L的氨水，停止滴加后再搅拌2h；向上述体系中搅拌同时滴加浓度为2mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60℃下烘干，将得到的固体在通入氢气的条件下，于管式炉中350℃加热2h，得到的粉末就是二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂。
将得到的二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂0.5g加入到250mL浓度为40mg/L的罗丹明B废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为97.1%，催化剂分离后可以重复利用。
实施例3
将4g市售二氧化钛（锐钛矿）粉末加入硝酸银和硝酸铜溶液中，其中在银和铜的摩尔比为1：4，硝酸根的总浓度1.4mol/L，搅拌45min，搅拌同时向其中滴加过量浓度为8mol/L的氨水，停止滴加后再搅拌3h；向上述体系中搅拌同时滴加浓度为3mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在70℃下烘干，将得到的固体在通入氢气的条件下，于管式炉中400℃加热3h，得到的粉末就是二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂。
将得到的二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂0.5g加入到250mL浓度为40mg/L的酸性大红废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98.7%，催化剂分离后可以重复利用。
Claims (1)
1.一种二氧化钛负载铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法，其特征在于方法的步骤如下：
1）将3～5g市售二氧化钛（锐钛矿）粉末加入硝酸银和硝酸铜溶液中，其中在银和铜的摩尔比为1：3～1：5，硝酸根的总浓度0.4～1.5mol/L，搅拌30～60min，搅拌同时向其中滴加过量浓度为5～10mol/L的氨水，在该过程中先产生沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀不再减少，即停止滴加氨水，停止滴加后再搅拌2～4h，在该过程中银离子和铜离子先产生氢氧化银和氢氧化铜沉淀，再和氨根络合，沉淀溶解，铜离子和银离子表面的羟基和二氧化钛表面羟基结合更牢固；
2）向上述体系中搅拌同时滴加浓度为2～4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60～70℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成磷酸银和磷酸铜负载于二氧化钛表面；
3）将得到的固体在通入氢气的条件下，于管式炉中350℃～400℃加热2～3h，得到的粉末就是二氧化钛负载铜掺杂磷酸银。
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