CN103479727A - 北豆根提取改进工艺方法 - Google Patents

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成文邦
石纯
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Abstract

一种北豆根提取改进工艺方法,其实现步骤如下:①取北豆根20目粗粉1000—5000克,置10L旋转式蒸发器中,加8倍量的水,用硫酸调PH值至1—2,加热,温度控制在55℃—65℃,温浸12小时;②过滤:过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水,用硫酸调PH值至2—3,加热,温度控制在50℃—60℃,温浸12小时再过滤;③将前两次滤液合并静置4小时,取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后,静置12小时,过滤;其优点是:收率高于同行的1%,达到2.13%~2.2%;含量高于同行的46%,达70%~80%;纯度更高,且操作方便,成本低,便于推广。

Description

北豆根提取改进工艺方法
技术领域
本发明涉及北豆根的提取技术领域,具体地说是一种北豆根提取改进工艺方法。
背景技术
北豆根为防已科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC的根茎,其有效成分是生物碱。现已知北豆根中含有近20种生物碱,其中含量最高的生物碱为蝙蝠葛碱,其含量约占总生物碱的50%左右。北豆根总碱(TAMD)对呼吸道治病菌有抑制作用,尤其对肺炎球菌效果更为显著。其制剂北豆根可治疗急性咽炎、扁桃体炎,经过多年的临床应用已收入2005年版《中国药典》。合格的北豆根提取物的生物总碱含量必须是25%,而常规的水提取方法无法达到。
发明内容
本发明的目的是研究一种使得北豆根总碱(TAMD)含量高、收率高的北豆根提取改进工艺方法。
本发明一种北豆根提取改进工艺方法,其实现步骤如下:
    ①、取北豆根20目粗粉1000—5000克,置10L旋转式蒸发器中,加8倍量的水,用硫酸调PH值至1—2,加热,温度控制在55℃—65℃,温浸12小时;
②、过滤:过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水,用硫酸调PH值至2—3,加热,温度控制在50℃—60℃,温浸12小时再过滤;    
③、将前两次滤液合并静置4小时,取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后,静置12小时,过滤;
    ④、沉淀物及滤渣用8倍量80%的乙醇60℃回流提取2次,每次3小时,过滤,滤液回收乙醇至无醇味后,加盐酸调PH值至3—4,过滤,滤液用碳酸钠调PH值至中性,静置4小时后过滤;
    ⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9—10后,取沉淀物,低温干燥后所得产品为北豆根提取物,测得北豆根总碱(TAMD)收率为2.13%~2.2%,北豆根总碱(TAMD)含量为70%~80%。
本发明一种北豆根提取改进工艺方法的优点是:北豆根总碱(TAMD)收率高于同行的1%,达到2.13%~2.2%;北豆根总碱(TAMD)含量高于同行的46%,达70%~80%;纯度更高,且操作方便,成本低,便于推广。
具体实施方式
   实施例一
      ①、取北豆根20目粗粉1000克,置多功能提取罐中,加8倍量的水,用硫酸调PH值至1,加热,温度控制在55℃,温浸12小时;
    ②、过滤:过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水,用硫酸调PH值至2,加热,温度控制在50℃,温浸12小时再过滤;
    ③、将前两次滤液合并静置4小时,取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后,静置12小时,过滤;
    ④、沉淀物及滤渣用8倍量80%的乙醇60℃回流提取2次每次3小时,过滤,滤液回收乙醇至无醇味后,加盐酸调PH值至3—4,过滤,滤液用碳酸钠调PH值至中性,静置4小时后过滤;
⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9后,取沉淀物,低温干燥后所得产品北豆根提取物,测得北豆根总碱(TAMD)收率为2.13%,北豆根总碱(TAMD)含量为70%。
实施例二
   ①、取北豆根20目粗粉3000克,置多功能提取罐中,加8倍量的水,用硫酸调PH值至1.5,加热,温度控制在60℃,浸渍12小时;
    ②、过滤:过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水,用硫酸调PH值至2.5,加热,温度控制在55℃,浸渍12小时再过滤;
    ③、将前两次滤液合并静置4小时取上清液加碳酸钠调PH值至9.5后,静置12小时,过滤;
    ④、收取沉淀物,干燥后,用80%的乙醇回流提取2次,温度60℃,每次3小时,获得的乙醇无味后,加盐酸溶解,调PH值至3.5,过滤,滤液以碳酸钠洗至中性,静置4小时后过滤;
    ⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9.5后,取沉淀物,低温干燥后所得产品北豆根提取物,测得北豆根总碱(TAMD)收率为2.17%,北豆根总碱(TAMD)含量为75%。
实施例三
    ①、取北豆根20目粗粉5000克,置多功能提取罐中,加8倍量的水,用硫酸调PH值至2,加热,温度控制在65℃,浸渍12小时;
②、过滤滤渣:过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水,用硫酸调PH值至3,加热,温度控制在60℃,浸渍12小时再过滤;
    ③、将前两次滤液合并静置4小时取上清液加碳酸钠调PH值至10后,静置12小时,过滤;
    ④、收取沉淀物,干燥后,用80%的乙醇回流提取2次,温度在60℃,每次3小时,获得的乙醇无味后,加盐酸溶解,调PH值至4,过滤,滤液以碳酸钠洗至中性,静置4小时后过滤;
    ⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至10后,取沉淀物,低温干燥后所得产品北豆根提取物,测得北豆根总碱(TAMD)收率为2.2%,北豆根总碱(TAMD)含量为80%。

Claims (1)

1.一种北豆根提取改进工艺方法,其实现步骤如下:
    ①、取北豆根20目粗粉1000—5000克,置10L旋转式蒸发器中,加8倍量的水,用硫酸调PH值至1—2,加热,温度控制在55℃—65℃,温浸12小时;
②、过滤:过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水,用硫酸调PH值至2—3,加热,温度控制在50℃—60℃,温浸12小时再过滤;    
③、将前两次滤液合并静置4小时,取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后,静置12小时,过滤;
    ④、沉淀物及滤渣用8倍量80%的乙醇60℃回流提取2次,每次3小时,过滤,滤液回收乙醇至无醇味后,加盐酸调PH值至3—4,过滤,滤液用碳酸钠调PH值至中性,静置4小时后过滤;
    ⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9—10后,取沉淀物,低温干燥后所得产品为北豆根提取物,测得北豆根总碱(TAMD)收率为2.13%~2.2%,北豆根总碱(TAMD)含量为70%~80%。
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