CN103476497A - 将催化剂涂覆在基材上的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种利用聚合物胶乳用催化活性材料涂覆基材的方法。制备包含催化活性材料和水的浆料，该催化活性材料包括活性碳，并且制备包含玻璃化转变温度为10℃至30℃的聚合物胶乳的粘结剂。将浆料与粘结剂混合以形成混合物，然后可以将该混合物涂覆到基材上从而实现20至30wt％的在载体上的混合物负载量。胶乳聚合物粘结剂可以使活性碳粉上具催化活性的铂结合到堇青石蜂窝体上同时不影响其催化活性（例如用于加氢)。
Description
根据35U.S.C.§119，本申请要求于2011年2月28日提交的美国临时专利申请序列号61／447257的优先权，本申请是基于该临时专利申请的内容并且其全部内容以参考的方式并入本文中。
技术领域
本公开涉及一种利用聚合物胶乳用催化活性材料涂覆基材的方法。
背景技术
已知的碳涂层是使热固性树脂前驱体发生交联并在惰性气氛中在通常>800℃的温度下碳化而制备。可替代地，可以将碳制成细粉，对其进行加热活化以增加表面积，再经化学处理而形成被部分氧化的表面。然后，将以这种方式制备的碳粉用金属盐类浸渍，以提升催化和选择性吸附性能。
发明内容
我们发现，胶乳聚合物粘结剂足以使活性碳粉上具催化活性的铂结合在堇青石蜂窝体上同时不影响其催化活性(例如用于加氢)。在涂覆步骤后或者在使用处理下，聚合物粘结剂不被去除或被分解。在一些实施方式中，精细化学合成中的加氢反应(特别是基于液体的加氢反应)是在低于聚合物分解温度的温度下进行。另外，在基于液体或溶液的反应中，粘结剂可以抑制磨耗。在将催化剂更好地制成用于一些用途的粉末的情况下，本发明涂覆方法将催化剂制备与涂布步骤分离。
本文中所述方法将在固化后保持催化活性的携带催化剂的活性碳(例如Pt／C)涂覆在基材上。该方法使用分散的聚合物(尤其合适的是胶乳)作为粘结剂。胶乳通常被定义为聚合物在水性介质中的稳定分散体(通常是胶状)。该方法还公开了将聚合物Tg和胶乳pH值用作影响浆料流变性能和粘结剂(附着力)质量的决定因素。
本文中公开了一种用催化活性材料涂覆基材的方法，该方法包括制备包含催化活性材料和水的浆料；其中催化活性材料包括活性碳；制备包含玻璃化转变温度为10℃至30℃的聚合物胶乳的粘结剂；将浆料与粘结剂混合以形成混合物；以及将该混合物涂覆在基材上以实现20至30wt％的混合物负载量。
将在后面的详细说明中说明本发明的其它特征和优点，基于该说明本领域技术人员将容易地理解其它特征和优点或者通过实施如书面描述和其权利要求中所描述的实施方式而认定。
应该理解的是，前面的概述以及下面的详细描述都只是示例性的，旨在提供便于理解权利要求的本质和特征的概述或框架。
附图说明
图1示出了根据一个实施方式的将NO转化成NH3的图。
图2示出了根据另一个实施方式的将NO转化成NH3的图。
具体实施方式
本文中公开了一种用催化活性材料涂覆基材的方法，该方法包括：制备包含催化活性材料和水的浆料(其中催化活性材料包括活性碳)；制备包含玻璃化转变温度为10℃至30℃的聚合物胶乳的粘结剂；将浆料与粘结剂混合以形成混合物；以及将该混合物涂覆在基材上以实现20至30wt％的混合物负载量。
示例性的基材包括：玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷、聚合物、或金属，包括其组合。一些示例性的基材材料包括：堇青石、莫来石、粘土、氧化镁、金属氧化物、滑石、锆石、氧化锆、锆酸盐、氧化锆-尖晶石、硅酸镁铝、尖晶石、沸石、氧化铝、二氧化硅、硅酸盐、硼化物、氧化铝-钛酸盐、铝-硅酸盐，例如陶瓷、铝硅酸锂、氧化铝-二氧化硅、长石、二氧化钛、熔融石英、氮化物(例如氮化硅)、硼化物、碳化物(例如碳化硅)、氮化硅、金属碳酸盐类、金属磷酸盐类，其中金属可以是例如Ca、Mg、Al、B、Fe、Ti、Zn、或者这些的组合。
在各实施方式中，基材呈蜂窝形状，包括进口端、出口端、和从进口端延伸到出口端的多个小室，这些小室是由交叉的壁所限定。
在一些实施方式中，催化活性材料是活性碳。通过加热或者化学方法使活性碳活化。本文中公开的一些实施方式包括活性碳，该活性碳的孔径为0.001微米至100微米。在一些实施方式中，活性碳中至少50％、至少60％、至少70％或至少80％的孔具有在0.01微米至1.0微米范围内的直径。在一些实施方式中，活性碳中至少10％、至少15％或至少20％的孔具有在5.0微米至50微米范围内的直径。在一些实施方式中，活性碳包含微孔、中孔、和大孔。如本文中的定义，微孔具有2纳米或小于2纳米的孔径，中孔具有在2至50纳米范围内的孔径，大孔具有大于50纳米的孔径。示例性的活性碳包括美国专利第6，024，899和6，248，691号中所公开的活性碳，这两个专利的内容均以参考的方式并入本文中。
在一些实施方式中，活性碳具有分布在该活性碳上的金属催化剂，例如活性碳上的铂(Pt／C）。其它示例性的催化剂包括：金、银、铑、铁、过渡金属、过渡金属的氧化物、盐类、及其组合。在一些实施方式中，催化活性材料的等电点(iep)为大约pH5至大约pH11，例如活性碳的等电点为大约pH11。活性碳上铂的等电点为大约pH5至大约pH6。
在一些实施方式中，通过将催化活性材料与水混合而制备浆料，其中固体含量为20至90wt％、20至80wt％、20至70wt％、20至60wt％、20至50wt％、20至40wt％、20至30wt％、30至80wt％、30至70wt％、30至60wt％、30至50wt％、30至40wt％、40至90wt％、40至80wt％、40至70wt％、40至60wt％、40至50wt％、50至90wt％、50至80wt％、50至70wt％、50至60wt％、60至90wt％、60至80wt％、60至70wt％、70至90wt％、70至80wt％、或者80至90wt％。任选地，可将分散剂(例如
C)、和／或表面活性剂(例如
20)添加到该浆料中。添加到浆料中的分散剂的量通常是在0.2wt％和4wt％之间。在一些实施方式中，利用研磨介质对浆料进行数分钟至数小时的球磨，以使颗粒解凝聚并促进分散。
在一些实施方式中，制备一种包括聚合物胶乳的粘结剂，该聚合物具有10℃至30℃的玻璃化转变温度(Tg)。在一些实施方式中，该聚合物的Tg为10℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、或30℃。示例性的聚合物胶乳可以是天然的或者合成的聚合物胶乳，包括丙烯酰胺、聚乙烯醇、丙烯酸酯、苯乙烯、以及共聚物类(例如丙烯酸类-苯乙烯胶乳)。在一些实施方式中，聚合物胶乳是丙烯酸类胶乳。
在一些实施方式中，聚合物胶乳包含20至60wt％的固体、20至50wt％的固体、20至40wt％的固体、20至30wt％的固体、30至60wt％的固体、30至50wt％的固体、30至40wt％的固体、40至60wt％的固体、40至50wt％的固体、或者50至60wt％的固体。将胶乳的量选择成使得在干燥和固化后混合物中存在大约2wt％至大约20wt％的聚合物。
在一些实施方式中，粘结剂的pH值为大约pH2至大约pH4，例如大约2.5、3、或3.5。
在本文所公开的方法中，在对基材进行涂覆之前将浆料与粘结剂混合以形成混合物。该混合物可以在混合后立即使用，或者可以搅拌1至24小时以促进分散。粘结剂的pH值和聚合物的Tg应当适合于分散的催化活性材料的等电点。粘结剂的pH值和聚合物的Tg会影响该混合物的流变性质。例如，如果聚合物过软(即，Tg远低于使用温度)，那么催化活性材料会引起浆料絮凝。如表1中的例子所示，在Tg为-26℃的DURAMAXTMB1000胶乳(陶氏(Dow)化学公司)中观察到絮凝。当使用具有较高Tg的胶乳(例如DURAMAXTMB1022(Tg=39℃))时，混合物变稠但不发生絮凝。虽然DURAMAXTMB1000和DURAMAXTMB1022粘结剂具有碱性的pH值，但Pt／C的等电点为酸性。
用DURAMAXTMB1022粘结剂涂覆的Pt／C不提供最佳的附着力；应将涂层材料研磨成粉状。当使用具有适合于催化活性材料的pH值和足够低Tg(足够软以便具有良好附着力)的粘结剂时，如同DURAMAXTMHA12粘结剂，涂覆质量良好且有良好的耐磨损性。
表1
在一些实施方式中，将混合物涂覆在基材上以实现20至30wt％的混合物负载量。可以用混合物涂覆基材，例如通过将基材浸渍在混合物中或者将混合物喷涂在基材上。也可通过真空涂覆而涂覆混合物。在一些实施方式中，在涂覆后对经涂覆基材实施干燥和固化。
形成于基材上的催化活性材料和聚合物的最终量取决于由基材所保持混合物的量。例如，可通过延长基材与混合物的接触时间，而增加由基材所保持混合物的量。使基材与混合物接触多于一次并且对基材在各接触步骤之间实施干燥，也可增加由基材所保持混合物的量。另外，可以通过简单地改变基材的总孔隙率而控制由基材所保持混合物的量(例如，增加孔隙率将增加由基材所保持混合物的量）。
在一些实施方式中，混合物是以层的形式而存在。例如，用包含混合物的层来涂覆基材。本文中使用的术语“层”表示将混合物布置在基材的暴露表面上。该层可涂覆全部或部分的基材表面，并且可以将基材浸渍到某种程度，例如在包括具有多孔表面的基材的实施方式中。例如，该层可涂覆基材的内孔和／或壁表面和／或基材的其它外表面。在一些实施方式中，混合物是采用在全部或部分基材表面上的不间断且连续层的形式。在其它实施方式中，该层包含裂纹、针孔或者其它间断。在一些实施方式中，基材的暴露表面的各部分仍然未被涂覆。
通过本文中公开方法所制造的制品可用于合适的基于气体、液体或溶液的反应。在一个实施方式中，气相反应是加氢反应。其它示例性反应包括非氧化反应和蒸汽重整反应。
下面将通过以下实施例来进一步说明各种实施方式。
实施例
将具有200／12几何尺寸的堇青石蜂窝体浸渍于混合物中。用压缩空气清洁通道。将经涂覆的蜂窝体在85℃下干燥20分钟。重复该步骤直到实现期望的约20-30wt％涂覆负载量。
在NO的气相加氢中，相继在实验室规模反应器中对4种蜂窝体进行测试。在100℃下在流动N2气中对经催化的蜂窝体进行脱气处理，冷却至室温，暴露于NO和H2在N2中的等摩尔混合物中。缓慢升高温度。完成了数个反应测试实验。图1中所示结果表明在125℃下NO10向NH312的快速100％转化，在高于300℃的温度下会引起粘结剂降解。
图2中显示经催化的蜂窝体在～95℃下获得50％的NO20向NH322的转化，在～140℃下获得100％转化。在暴露于225℃时，涂层保持良好的附着力并且损失很少的耐磨耗性。对于低于300℃的温度下进行的用于精细化学合成的气相和混合相加氢反应而言，该工艺为具有高几何表面积的催化剂提供良好的形状因素(无论受控的水力直径和壁厚如何)，并且提供可以获得几乎一致的效率因子的高催化剂暴露。
应当理解的是，虽然已参照某些说明性实施方式详细描述了本发明，但不应认为本发明局限于这些实施方式，因为在不背离所附权利要求所限定本发明广泛精神和范围的前提下可以做出许多修改。
除非另有说明，说明书和权利要求中使用的所有数字应被理解成在一切情况下均可被术语“大约”所修饰，无论是否有如此陈述。还应当理解的是，说明书和权利要求中使用的精确数值构成本发明的其它实施方式。
Claims (14)
1.一种将催化活性材料涂覆在基材上的方法，所述方法包括：
制备包含所述催化活性材料和水的浆料，其中所述催化活性材料包括活性碳；
制备包含玻璃化转变温度为10℃至30℃的聚合物胶乳的粘结剂；
将所述浆料与所述粘结剂混合以形成混合物；以及
将所述混合物涂覆在所述基材上以实现20至30重量％的在所述基材上的混合物负载量。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述基材包括玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷、或金属、及其组合。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述基材包括堇青石。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述基材呈蜂窝形状。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述浆料包含20至90重量％的固体。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述浆料包含分散剂和／或表面活性剂。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述催化活性材料包括在活性碳上的铂。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述催化活性材料的等电点为pH5至pH11。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述催化活性材料的等电点为pH5至pH6。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述聚合物胶乳是丙烯酸类胶乳。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述聚合物胶乳包含20至60重量％的固体。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述聚合物的玻璃化转变温度为2℃至4℃。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述粘结剂的pH值为从大约pH2至pH4。
14.如权利要求1所述的方法，其中所述粘结剂包括天然或合成的聚合物胶乳。
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