CN103472155A - 气相色谱法检测稻谷中9种有机磷农药残留量 - Google Patents
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Abstract
本发明建立一种检测稻谷中9种有机磷农药残留量的气相色谱方法,实现对稻谷中的敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷农药残留的定性定量检测。该方法的特征在于用乙腈作为提取剂,提取液经氮吹仪浓缩,用丙酮定容后,直接在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于:一是色谱柱对目标物分离效果好,检测结果准确度高,重现性好,方法灵敏度达到了农药多残留检测的技术要求;二是较GB/T5009.145-2003(植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定)国家标准的方法更为简便,简化了样品前处理步骤,缩短了检测时间,节约了成本。
Description
技术领域
本发明建立一种检测稻谷中敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷9种有机磷农药残留量的气相色谱方法,属于农药残留检测技术领域。
背景技术
中国是世界上稻谷生产与消费大国,水稻的种植面积约占全球23%,产量占30%以上,居世界第一。由于水稻生育期长,病虫害频发,因此农用化学品被大面积、高浓度、高频次地使用,这在减轻病虫害损失上,起到了至关重要的作用,但是由此带来了稻谷的食用安全问题。
有机磷杀虫剂是我国稻田使用最主要的农药,占所有使用农药的70%以上。其中,敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷等品种起着重要的作用,由于这些农药内吸性好、渗透性强,因此在水稻中后期施药后,就容易在谷粒内残留。
稻谷不仅给我们提供大米,由稻谷脱粒后产生的米糠,也是畜牧生产的饲料,也会进入人们的食物链中。在检测中发现,只要稻谷中有农药检出,在碾出的大米中就有相应的农药检出。
目前,对稻谷中有机磷农药残留量的检测,大多采用的是国家标准GB/T5009.145-2003方法(植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定),该方法提取净化过程比较复杂、耗时较长,效率较低。
本发明旨在建立一种廉价、快速、准确、灵敏的多残留检测方法,对稻谷中敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷农药残留进行日常的监测。
发明内容
本发明有如下二方面内容:
1、稻谷样品前处理
2、气相色谱仪检测
本发明所采用的技术,包括以下内容:
(1)稻谷样品的制备
将稻谷样品晒干,用植物粉碎机粉碎,过筛(1mm),制成待检样。
(2)仪器与试剂
①仪器 Agilent 6890气相色谱仪、配有火焰光度检测器(FPD),DB-608(30m×0.32mm×0.5μm)作为定量检测色谱柱,HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)作为定性确认色谱柱,电子天平,德国IKA高速匀浆机,美国N-EVAP24水浴氮吹仪,真空泵。
②试剂 乙腈:分析纯;丙酮:色谱纯;氯化钠:分析纯,140℃烘烤4h。
③农药标准样品 敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷标准溶液购自农业部环境保护科研监测所,质量浓度为100μg/ml。用丙酮配制成10μg/ml浓度的混合储备液,临用时选用没有本底干扰的稻谷样品提取液配制校准标准溶液,以消除基质增强效应的影响(乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷基质增强效应非常明显)。
(3)样品前处理
①提取 用电子天平准确称取10.0g样品于250 ml烧杯中,加入20.0 ml蒸馏水浸泡30 min,再加入40.0 ml的乙腈,以8000rmp/min高速匀浆2min,接着用定量滤纸抽滤,滤液收集到装有约7 g氯化钠100ml具塞量筒中,收集好滤液,盖上塞子,剧烈震荡2min,在室温下静置40min,使乙腈相与水相分层;
②浓缩 吸取l0.0 ml乙腈溶液于10.0 ml刻度试管中,将试管放入氮吹仪的水浴锅中,水浴温度控制在45℃-50℃,然后将氮吹仪的不锈钢通气针紧贴试管壁,氮气或空气流沿着试管壁吹至样品表面(如果水浴的温度过高、通气针吹出的气流过大,都会降低敌敌畏回收率),待样品溶剂挥发、浓缩至0.5ml-1ml(样品浓缩至0.5ml以下,敌敌畏的回收率急剧下降)时,立即用丙酮定容,定容至5.0ml,充分摇匀,静置5min,取上清液,供气相色谱仪检测。
(4)气相色谱仪检测
①色谱参数设定(用DB-608色谱柱与HP-5色谱柱所设定的参数相同) 载气:高纯氮气(纯度99.999%);检测器的燃气与助燃气H2150 ml/min、空气110ml/min;进样模式:恒流,流量为1.8 ml/min;进样口温度:235℃;检测器温度:270℃;柱升温程序:初始温度90℃,保持1min,以35℃/min上升至210℃,以20℃/min上升至250℃,以25℃/min上升至270℃,保持6min;进样方式:不分流;进样量1μl。
②定性和定量方法 以敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷校准标准溶液色谱峰的保留时间来定性,以样品峰面积与校准标准溶液峰面积比较来定量,对于阳性样品采用HP-5色谱柱确认。
(5)方法验证(见表1)
①线性和范围 分别配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/kg的敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷系列混合标准溶液,按上述色谱条件下依次进样,以目标农药的色谱峰面积Y对相应的标准溶液浓度 X (mg/kg)绘制标准曲线,相关系数均在0.9990以上。
②准确度、精密度 以添加回收率来衡量方法的准确度,以变异系数(CV)来表示方法的精密度。在本底不含有机磷农药的稻谷样品中添加敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷农药的混合标准溶液,添加浓度为0.05、0.1、1.0、5.0 mg/kg,同时设置6个重复,再按前述的样品处理方法及色谱条件进行添加回收率试验,在4个添加水平上,有机磷农药的平均回收率为77.3%-115.2%,变异系数在10%以下。
③最小检出限 体现了方法的灵敏度。用敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷农药的混合标准溶液逐级稀释添加,按上述方法检测,以3倍噪声强度的信号计算,测得最低检出浓度为0.006mg/kg -0.021mg/kg。
本发明利用相似相溶原理,以乙腈为提取剂,提取液经氮吹仪浓缩,用丙酮定容后,直接在气相色谱仪上痕量分析。该方法的优点在于:一是色谱柱对目标物分离效果好,检测结果准确度高,重现性好,方法灵敏度达到了农药多残留检测的技术要求;二是较GB/T5009.145-2003(植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定)国家标准的方法更为简便,简化了样品前处理步骤,缩短了检测时间,节约了成本。
表1 检测方法的检出限、准确度和精密度
具体实施方式
方式1:籼谷中9种有机磷农药残留量的检测
(1)样品前处理
①提取 用电子天平准确称取10.0g样品于250 ml烧杯中,加入20.0 ml蒸馏水浸泡30 min,再加入40.0 ml的乙腈,以8000rmp/min高速匀浆2min,接着用定量滤纸抽滤,滤液收集到装有约7 g氯化钠100ml具塞量筒中,收集好滤液,盖上塞子,剧烈震荡2min,在室温下静置40min,使乙腈相与水相分层;
②浓缩 吸取l0.0 ml乙腈溶液于10.0 ml刻度试管中,将试管放入氮吹仪的水浴锅中,水浴温度控制在45℃-50℃,然后将氮吹仪的不锈钢通气针紧贴试管壁,氮气或空气流沿着试管壁吹至样品表面(如果水浴的温度过高、通气针吹出的气流过大,都会降低敌敌畏回收率),待样品溶剂挥发、浓缩至0.5ml-1ml(样品浓缩至0.5ml以下,敌敌畏的回收率急剧下降)时,立即用丙酮定容,定容至5.0ml,充分摇匀,静置5min,取上清液,供气相色谱仪检测。
(2)气相色谱仪检测
①色谱参数设定(用DB-608色谱柱与HP-5色谱柱所设定的参数相同) 载气:高纯氮气(纯度99.999%);检测器的燃气与助燃气H2150 ml/min、空气110ml/min;进样模式:恒流,流量为1.8 ml/min;进样口温度:235℃;检测器温度:270℃;柱升温程序:初始温度90℃,保持1min,以35℃/min上升至210℃,以20℃/min上升至250℃,以25℃/min上升至270℃,保持6min;进样方式:不分流;进样量1μl。
②定性和定量方法 以敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷校准标准溶液色谱峰的保留时间来定性,以样品峰面积与校准标准溶液峰面积比较来定量,对于阳性样品采用HP-5色谱柱确认。
(3)方法的准确度和精密度
在本底不含有机磷农药的籼谷样品中,添加敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷农药的混合标准溶液,添加浓度为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg 4个水平,各处理重复6次。结果:9种有机磷农药的平均回收率为78.2%-111.2%,变异系数为2.1%-9.8%(见表2),完全符合农产品中农药多残留检测的技术要求。
表2 籼谷样品中9种有机磷农药不同浓度的添加回收率(%)
方式2:粳谷中9种有机磷农药残留量的检测
(1)粳谷样品前处理
与方式1相同。
(2)气相色谱仪检测
与方式1相同。
(3)方法的准确度和精密度
在本底不含有机磷农药的粳谷样品中,添加敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷农药的混合标准溶液,添加浓度为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg 4个水平,各处理重复6次。结果:9种有机磷农药的平均回收率为77.3%-115.2%,变异系数为2.5%-9.6%(见表3),完全符合农产品中农药多残留检测的技术要求。
表3 粳谷样品中9种有机磷农药不同浓度的添加回收率(%)
Claims (5)
1.一种检测稻谷中敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷9种有机磷农药残留量的气相色谱方法,其特征在于包括下述步骤:
①提取 用电子天平准确称取10.0g样品于250 ml烧杯中,加入20.0 ml蒸馏水浸泡30 min,再加入40.0 ml的乙腈,以8000rmp/min高速匀浆2min,接着用定量滤纸抽滤,滤液收集到装有约7 g氯化钠100ml具塞量筒中,收集好滤液,盖上塞子,剧烈震荡2min,在室温下静置40min,使乙腈相与水相分层;
②浓缩 吸取l0.0 ml乙腈溶液于10.0 ml刻度试管中,将试管放入氮吹仪的水浴锅中,水浴温度控制在45℃-50℃,然后将氮吹仪的不锈钢通气针紧贴试管壁,氮气或空气流沿着试管壁吹至样品表面(如果水浴的温度过高、通气针吹出的气流过大,都会降低敌敌畏回收率),待样品溶剂挥发、浓缩至0.5ml-1ml(样品浓缩至0.5ml以下,敌敌畏的回收率急剧下降)时,立即用丙酮定容,定容至5.0ml,充分摇匀,静置5min,取上清液,供气相色谱仪检测;
③色谱参数设定(用DB-608色谱柱与HP-5色谱柱所设定的参数相同) 载气:高纯氮气(纯度99.999%);检测器的燃气与助燃气H2150 ml/min、空气110ml/min;进样模式:恒流,流量为1.8 ml/min;进样口温度:235℃;检测器温度:270℃;柱升温程序:初始温度90℃,保持1min,以35℃/min上升至210℃,以20℃/min上升至250℃,以25℃/min上升至270℃,保持6min;进样方式:不分流;进样量1μl;
④定性和定量方法 以敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、***磷校准标准溶液色谱峰的保留时间来定性,以样品峰面积与校准标准溶液峰面积比较来定量,对于阳性样品采用HP-5色谱柱确认。
2.根据权利要求1所述的一种检测稻谷中9种有机磷农药残留量的气相色谱方法,其特征在于用乙腈作为提取剂,提取液经氮吹仪浓缩,用丙酮定容后,直接在气相色谱仪上痕量分析。
3.根据权利要求1所述的一种检测稻谷中9种有机磷农药残留量的气相色谱方法,其特征在于用没有本底干扰的稻谷样品提取液配制校准标准溶液。
4.根据权利要求1所述的一种检测稻谷中9种有机磷农药残留量的气相色谱方法,其特征在于用Agilent 6890气相色谱仪(配有火焰光度检测器)检测。
5.根据权利要求1所述的一种检测稻谷中9种有机磷农药残留量的气相色谱方法,其特征在于用DB-608(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱检测,用校准标准溶液色谱峰的保留时间定性,用外标法(以峰面积计)定量,对于阳性样品采用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)色谱柱确认。
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131225 |