CN103467096A - 一种新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。通过调整铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的成分，采用微波烧结、焙银、极化等制备工艺，制备出致密度较高、压电性能优异并且环保的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。本发明所用原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3，添加剂为化学纯ZnO、ZnCO3或5ZnO·4CO2·6H2O；该陶瓷的成分组成可用化学式表示为：(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Tb0.08Sb0.06)O3+xZnO，其中，x=0.00~0.05。

Description

一种新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型压电陶瓷材料，尤其涉及一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一类在电子行业应用广泛的高新技术材料。但目前大规模使用的是锆钛酸铅Pb(Zr,Ti)O3基压电陶瓷(称为PZT基压电陶瓷)，PZT基压电陶瓷中Pb含量高达60wt. %以上，在其制备、使用、废弃过程中都会对人类身体健康及其生存环境造成危害。因此研发压电性能优异，环境友好的无铅压电陶瓷是一项迫切的、具有重要社会意义的课题。
在无铅压电陶瓷体系中，铌酸钾钠 (K,Na)NbO3 基无铅压电陶瓷(称为KNN基压电陶瓷)，因其具有较高的居里温度和较好的机电耦合性能，被认为是最有潜力取代铅基压电陶瓷的候选材料之一。但用传统烧结工艺制备的KNN陶瓷致密度不高，压电性能也较差。其原因主要有以下几点： KNbO3-NaNbO3固溶体的相稳定温度在1140 ℃以下； KNN陶瓷中的碱金属在较高温度下烧结时容易挥发，造成陶瓷的实际成分偏离化学计量式，容易形成第二相而降低其压电性能； 较高的烧结温度和较长的保温时间，容易使陶瓷的部分晶粒出现异常长大现象，使晶粒的分布出现两极分布状况。
通过调整制备工艺或者掺杂改性等措施有望克服上述缺点。目前制备KNN陶瓷的烧结方法主要有热压烧结、放电等离子烧结等。这些烧结技术虽然能提高陶瓷材料的致密度，但其设备昂贵，样品的形状和数量都受到严格限制，不适合工业化生产。目前的研究资料表明，烧结过程中影响KNN基陶瓷碱金属挥发的因素主要有烧结温度和烧结时间。传统烧结工艺的烧结温度比较高，烧结时间比较长，不利于KNN基陶瓷的烧结，因此传统烧结工艺制备的KNN陶瓷的压电常数d 33只有80 pC/N。
发明内容
本发明目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种致密度高、综合压电性能优异并且环保的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：通过调整铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的成分，采用微波烧结、焙银、极化等制备工艺，在较低的烧结温度和较短烧结时间内制备出致密度较高、压电性能优异并且环保的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。本发明所用原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3， 添加剂为化学纯ZnO、ZnCO3或5ZnO·4CO2·6H2O；该陶瓷的成分组成可用化学式表示为：(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Tb0.08Sb0.06)O3+xZnO，其中，x =0.00~0.05。
本发明微波烧结制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的工艺过程为：
步骤一、本发明所用原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3， 添加剂为化学纯ZnO、ZnCO3或5ZnO·4CO2·6H2O；将原料按化学式 (Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Tb0.08Sb0.06)O3+xZnO（x =0.00~0.05）的配比进行称量、配料，用无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机球磨4～8 h，再将浆料放在干燥箱内100 ℃烘干8 h后得到干粉；
步骤二、将步骤一所得干粉放入程序控温箱式炉中，以5 ℃/min的速率连续升温至800～900 ℃，保温4～6 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体；
步骤三、将步骤二所得陶瓷粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇作为粘结剂，搅拌均匀，放入模具内，用手动压片机在200MPa下压制成型；
步骤四、将步骤三压制好的素坯放入程序控温箱式炉中，以10 ℃/min的升温速率升至650℃，保温60min进行排胶，然后冷却至室温；
步骤五、将步骤四排胶后的陶瓷样品放在微波烧结炉内，在1000～1100 ℃温度下保温20～60 min 进行陶瓷样品的致密化烧结；
步骤六、用600目砂纸对陶瓷片进行打磨，打磨后，在两表面均匀涂上银浆，在程序控温箱式炉中加热至520 ℃，保温20 min进行焙银；焙银后的陶瓷片后放入硅油中进行极化，极化温度为：80～100 ℃；极化电压为3～5 kV/mm；极化时间为20 min；得到这种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
所述步骤一中的原料在称量前要在120 ℃烘干10 h，为了彻底排除原料中的水分。
所述步骤一中球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，原料、无水乙醇和氧化锆球的质量比为：1:1:2，球磨机转速为250-300 r/min。
所述步骤五中微波烧结升温机制为：1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。
本发明的优点在于，通过在钙钛矿结构的8个顶角添加过量碱金属K和Na，以补偿烧结过程中K、Na的挥发，保持陶瓷晶体的钙钛矿结构；通过添加ZnO、ZnCO3或5ZnO·4CO2·6H2O，以降低陶瓷的烧结温度，从而提高了陶瓷的致密度和机械品质因数。
本发明采用了微波烧结技术，微波烧结是一种高效节能的烧结方法，与传统固相烧结相比有以下优点：加热速率快，保温时间短，抑制了烧结过程中碱金属的挥发；微波能直接穿透一定深度的样品，在不同深度同时加热，不需传热过程，避免了烧结过程中陶瓷晶粒的异常长大，能在较低温度下制备晶粒均匀分布的陶瓷材料；通过调节微波的输出功率，可使样品的加热情况立即发生无惰性改变，便于自动控制和连续操作；微波烧结的热惯性小，烧结结束后能快速降温，热能利用率高；同时可以缩短烧结时间，从而抑制碱金属的挥发和调控陶瓷晶粒的均匀度。使用了这种方法使制备周期变短，从而更利于工业化生产。
本发明采用在压制好的素坯放入程序控温箱式炉中，以10 ℃/min的升温速率升至650℃，保温60min进行排胶，使粘结剂分解挥发；采用焙银工艺，在陶瓷片两端制备出银电极；采用极化工艺，使压电陶瓷具有更好的压电性能。
对本发明进行了电学性能测试，性能指标如下：压电常数d 33为221~305 pC/N；平面机电耦合系数k p为24~48%；机械品质因数Q m为110~214；介电常数ε r为694~872；介电损耗tanδ为0.024~0.04；相对密度ρ r为86.8~96.5%；剩余极化强度P r为15.6~28.6 μC/cm2；居里温度T c为442~464 ℃。
本发明区别于传统的压电陶瓷，不含铅和任何有害物质，不仅利于生产者的身体健康，而且对环境没有任何污染。
具体实施方式
以下实施例详细地说明了本发明。
实施例1 ：   
以化学纯Na2CO3、 K2CO3、Li2CO3、Nb2O5 、Ta2O5、Sb2O3和ZnO为原料，按照化学式(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Ta0.08Sb0.06)O3+xZnO，取x=0.005，进行配料；Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO各原料的质量比为：306：356：46：1267：196：97：5。按以上原料的质量比配料50 g，以无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机混料4 h，转速为250 rpm，料浆在100 ℃烘干8 h。干粉在800 ℃下保温4 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体。粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇（PVA），在200MPa下压制成型。先用传统烧结法以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃，保温60 min进行排胶，冷却至室温。然后再用微波烧结法在1100 ℃保温30min，1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。烧好的陶瓷样品上下两表面平行磨平后均匀涂上银浆，放入箱式炉中，在520℃下保温30min，进行焙银。焙银陶瓷片放入硅油中加热至80～100 ℃，在3～5kV/mm电压下保持20min进行极化，静止24 h后进行电学性能测试。结果如下：
Figure 612347DEST_PATH_IMAGE001
。
实施例2： 
以化学纯Na2CO3、 K2CO3、Li2CO3、Nb2O5 、Ta2O5、Sb2O3和ZnO为原料，按照化学式(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Ta0.08Sb0.06)O3+xZnO，取x=0.010，进行配料；Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO各原料的质量比为：305：355：46：1265：196：97：9。按以上原料的质量比配料50 g，以无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机混料4 h，转速为250 rpm，料浆在100 ℃烘干8 h。干粉在800 ℃下保温4 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体。粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇（PVA），在200MPa下压制成型。先用传统烧结法以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃，保温60 min进行排胶，冷却至室温。然后再用微波烧结法在1050 ℃保温30min，1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。烧好的陶瓷样品上下两表面平行磨平后均匀涂上银浆，放入箱式炉中，在520℃下保温30min，进行焙银。焙银陶瓷片放入硅油中加热至80～100 ℃，在3～5kV/mm电压下保持20min进行极化，静止24 h后进行电学性能测试。结果如下：
Figure 732750DEST_PATH_IMAGE002
。
实施例3： 
以化学纯Na2CO3、 K2CO3、Li2CO3、Nb2O5 、Ta2O5、Sb2O3和ZnO为原料，按照化学式(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Ta0.08Sb0.06)O3+xZnO，取x=0.015，进行配料；Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO各原料的质量比为：305：354：46：1262：196：97：13.5。按以上原料的质量比配料50 g，以无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机混料4 h，转速为250 rpm，料浆在100 ℃烘干8 h。干粉在800 ℃下保温4 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体。粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇（PVA），在200MPa下压制成型。先用传统烧结法以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃，保温60 min进行排胶，冷却至室温。然后再用微波烧结法在1020 ℃保温30min，1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。烧好的陶瓷样品上下两表面平行磨平后均匀涂上银浆，放入箱式炉中，在520℃下保温30min，进行焙银。焙银陶瓷片放入硅油中加热至80～100 ℃，在3～5kV/mm电压下保持20min进行极化，静止24 h后进行电学性能测试。结果如下：
Figure 512487DEST_PATH_IMAGE003
。
实施例4： 
以化学纯Na2CO3、 K2CO3、Li2CO3、Nb2O5 、Ta2O5、Sb2O3和ZnO为原料，按照化学式(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Ta0.08Sb0.06)O3+xZnO，取x=0.020，进行配料；Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO各原料的质量比为：304：354：46：1259：196：96：18。按以上原料的质量比配料50 g，以无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机混料4 h，转速为250 rpm，料浆在100 ℃烘干8 h。干粉在800 ℃下保温4 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体。粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇（PVA），在200MPa下压制成型。先用传统烧结法以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃，保温60 min进行排胶，冷却至室温。然后再用微波烧结法在1000 ℃保温30min，1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。烧好的陶瓷样品上下两表面平行磨平后均匀涂上银浆，放入箱式炉中，在520℃下保温30min，进行焙银。焙银陶瓷片放入硅油中加热至80～100 ℃，在3～5kV/mm电压下保持20min进行极化，静止24 h后进行电学性能测试。结果如下：
Figure 579800DEST_PATH_IMAGE004
。
实施例5： 
以化学纯Na2CO3、 K2CO3、Li2CO3、Nb2O5 、Ta2O5、Sb2O3和ZnO为原料，按照化学式(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Ta0.08Sb0.06)O3+xZnO，取x=0.025，进行配料；Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO各原料的质量比为：303：353：46：1256：194：96：22。按以上原料的质量比配料50 g，以无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机混料4 h，转速为250 rpm，料浆在100 ℃烘干8 h。干粉在800 ℃下保温4 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体。粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇（PVA），在200MPa下压制成型。先用传统烧结法以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃，保温60 min进行排胶，冷却至室温。然后再用微波烧结法在1000 ℃保温30min，1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。烧好的陶瓷样品上下两表面平行磨平后均匀涂上银浆，放入箱式炉中，在520℃下保温30min，进行焙银。焙银陶瓷片放入硅油中加热至80～100 ℃，在3～5kV/mm电压下保持20min进行极化，静止24 h后进行电学性能测试。结果如下：
Figure 331855DEST_PATH_IMAGE005
。
实施例6： 
以化学纯Na2CO3、 K2CO3、Li2CO3、Nb2O5 、Ta2O5、Sb2O3和ZnO为原料，按照化学式(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Ta0.08Sb0.06)O3+xZnO，取x=0.010，进行配料；Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO各原料的质量比为：305：355：46：1265：196：97：9。按以上原料的质量比配料50 g，以无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机混料4 h，转速为250 rpm，料浆在100 ℃烘干8 h。干粉在800 ℃下保温4 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体。粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇（PVA），在200MPa下压制成型。先用传统烧结法以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃，保温60 min进行排胶，冷却至室温。然后再用微波烧结法在1050 ℃保温50min，1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。烧好的陶瓷样品上下两表面平行磨平后均匀涂上银浆，放入箱式炉中，在520℃下保温30min，进行焙银。焙银陶瓷片放入硅油中加热至80～100 ℃，在3～5kV/mm电压下保持20min进行极化，静止24 h后进行电学性能测试。结果如下：
Figure 357580DEST_PATH_IMAGE006
。
实施例7： 
以化学纯Na2CO3、 K2CO3、Li2CO3、Nb2O5 、Ta2O5、Sb2O3和ZnO为原料，按照化学式(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Ta0.08Sb0.06)O3+xZnO，取x=0.010，进行配料；Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO各原料的质量比为：305：355：46：1265：196：97：9。按以上原料的质量比配料50 g，以无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机混料4 h，转速为250 rpm，料浆在100 ℃烘干8 h。干粉在800 ℃下保温4 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体。粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇（PVA），在200MPa下压制成型。先用传统烧结法以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃，保温60 min进行排胶，冷却至室温。然后再用微波烧结法在1050 ℃保温60min，1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。烧好的陶瓷样品上下两表面平行磨平后均匀涂上银浆，放入箱式炉中，在520℃下保温30min，进行焙银。焙银陶瓷片放入硅油中加热至80～100 ℃，在3～5kV/mm电压下保持20min进行极化，静止24 h后进行电学性能测试。结果如下：
Figure 296717DEST_PATH_IMAGE007
。 

Claims (7)

1.一种新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于：所用原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3， 添加剂为化学纯ZnO、ZnCO3或5ZnO·4CO2·6H2O；该陶瓷的成分组成可用化学式表示为：(Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Tb0.08Sb0.06)O3+xZnO，其中，x =0.00~0.05。
2.根据权利要求1所述新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于：Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO质量比为：306：356：46：1267：196：97：5。
3.根据权利要求1所述新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于：Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO质量比为：304：354：46：1259：196：96：18。
4.根据权利要求1所述新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于：Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、ZnO质量比为：305：355：46：1265：196：97：9。
5.根据权利要求1所述新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤一、将原料按化学式 (Na0.52K0.46Li0.06)(Nb0.86Tb0.08Sb0.06)O3+xZnO，其中，x =0.00~0.05，的配比进行称量、配料，用无水乙醇作为球磨介质，用行星式球磨机球磨4～8 h，再将浆料放在干燥箱内100 ℃烘干8 h后得到干粉；
步骤二、将步骤一所得干粉放入程序控温箱式炉中，以5 ℃/min的速率连续升温至800～900 ℃，保温4～6 h，合成铌酸钾钠基陶瓷粉体；
步骤三、将步骤二所得陶瓷粉体中加入5wt.%的聚乙烯醇作为粘结剂，搅拌均匀，放入模具内，用手动压片机在200MPa下压制成型；
步骤四、将步骤三压制好的素坯放入程序控温箱式炉中，以10 ℃/min的升温速率升至650℃，保温60min进行排胶，然后冷却至室温；
步骤五、将步骤四排胶后的陶瓷样品放在微波烧结炉内，在1000～1100 ℃温度下保温20～60 min 进行陶瓷样品的致密化烧结；
步骤六、用600目砂纸打磨对陶瓷片进行打磨，打磨后，在两表面均匀涂上银浆，在程序控温箱式炉中加热至520 ℃，保温20 min进行焙银；焙银后的陶瓷片后放入硅油中进行极化，极化温度为：80～100 ℃；极化电压为：在3～5 kV/mm；极化时间为：20 min；得到这种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
6.根据权利要求5所述新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中的原料在称量前要在120 ℃烘干10 h。
7.根据权利要求5所述新型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤五中微波烧结升温机制为：1000 ℃以前的升温速率为25 ℃/min；1000 ℃以后的升温速率为15 ℃/min。
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