CN103464927A - 一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料及其制备方法，制备方法为先将纯Al和Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；然后快速加热令合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，加入Al-10Ce合金，再与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，磁力搅拌，保温30-40min后浇注，在氩气气氛中冷却凝固；按照同样的方法重熔两次，最终浇注成棒状。该钎料所含组分少，熔化温度低，润湿性能好，对难以焊接成型的SiCp/Al复合材料可用它在580℃左右形成良好的焊接接头，适于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料（以下简称SiCp/Al）的焊接领域，用于SiCp/Al复合材料的钎焊领域，是一种含稀土Ce的铝硅铜铈钎料，特别是一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料及其制备方法。
背景技术
体积分数占55%-70%的高体积分数SiCp/Al复合材料具有的高导热，低膨胀和低密度等特性，且制备工艺成熟，原材料来源充分等优点使其在电子封装材料领域具有广泛的应用前景。尤其是在航空航天领域更是具有不可替代的优越性，在目前国家节能减排，军事装备升级换代的大背景下，复合材料更显示其作为优秀电子封装材料的重要地位。但其焊接性很差，成为限制其推广应用的瓶颈问题。钎焊是在微电子封装领域使用最广泛的连接工艺，但目前缺乏钎焊温度位于500℃-600℃之间的合适钎料以用于该种复合材料的钎焊。
钎焊SiCp/Al复合材料的钎料中，Al-Si-Cu系钎料应用最广，其中成分为Al-5.5Si-28Cu的共晶钎料，共晶温度为525℃，满足钎焊的温度要求，且Cu的加入增加了钎料的流动性，但生成的CuAl2金属间化合物脆性较大，须对其成分进行优化。稀土可显著改善铝合金的金相组织，细化晶粒，去除铝合金中气体和有害杂质，提高铝合金的强度，改善加工性能，可塑性，和提高强度和韧性。本发明通过对Al-5.5Si-28Cu共晶钎料成分进行优化，制备了多组不同稀土Ce含量的铝硅铜铈钎料，显微组织分析和相关性能测试结果表明添加适量的稀土Ce有助于提高钎料合金的性能，钎焊实验结果表明，铝硅铜铈钎料是一种适用于SiCp/Al复合材料连接的新型钎料。
发明内容
综上所述，本发明的目的是结合铝合金中添加稀土的益处，以及现有的Al-Si-Cu系钎料存在的问题，通过研究不同含量稀土对铝硅铜铈钎料性能的影响规律，而研究了一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料及其制备方法，并制备出了一组含稀土Ce的铝硅铜铈钎料，还使用该种钎料对SiCp/Al复合材料进行了钎焊实验，证明所采用的铝硅铜铈钎料合金具有较低的熔点和较强的润湿性能，适用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊工艺。
本发明的技术方案是通过以下方式来实现的：
一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料，其中，熔炼钎料所用原料为：纯度为99.99%的Cu，纯度为99.99%的Al，Al-Si合金，Al-Ce中间合金。
进一步，所述的铝硅铜铈钎料含质量分数26.0%～28.0%的Cu，质量分数4.5%～6.5%的Si，质量分数0.01%-0.5%的Ce，余量为Al。
进一步，所述的铝硅合金为Al-20Si合金，Al-20Si合金中Al的质量分数为80%，Ce的质量分数为20%；
进一步，所述的铝铈中间合金为Al-10Ce中间合金，Al-10Ce中间合金中Al的质量分数为90%，Ce的质量分数为10%。
一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料的制备方法，包括以下步骤：
1）将纯Al和铝硅合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；
2）快速加热至750～800℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；
3）熔化均匀后，将真空感应熔炼炉升温至800℃左右，并使温度稳定，然后通过加料装置加入铝铈中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，防止稀土偏聚，使稀土迅速均匀地扩散到熔体中，随后在600～650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；
4）取出钎料合金去除表面的氧化皮后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状，得到铝硅铜铈钎料。
本发明的积极效果是：
1、本发明通过制定专门的熔炼工艺解决了以往钎料熔炼方法中规范性差，操作性不强的缺点，同时采用惰性气体氛围保护降低了钎料合金烧损率，也避免了杂质的引入及以往采用保护盐熔炼钎料时Na、K等元素对稀土变质作用的干扰，减少了影响因素，提高了实验研究的精度。所采用的铝硅铜铈钎料合金具有较低的熔点和较强的润湿性能，适用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊工艺。
2、本发明通过实施例，以实验数据说明本发明含稀土Ce的铝硅铜铈钎料的性能，并与在相同条件下获得的铝硅铜钎料进行比较，证明所采用的铝硅铜铈钎料合金具有较低的熔点和较强的润湿性能，适用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊工艺。
附图说明
图1为对比例1的Al-5.5Si-28Cu钎料合金的金相照片；
图2为实施例2的Al-5.5Si-28Cu-0.05Ce钎料合金的金相照片；
图3为利用扫描电镜得到的Al-5.5Si-28Cu钎料合金的显微组织；
图4为利用扫描电镜得到的Al-5.5Si-28Cu-0.05Ce钎料合金的显微组织；
图5为SiCp/Al复合材料使用Al-5.5Si-28Cu钎料进行真空钎焊后得到的焊缝形貌；
图6为SiCp/Al复合材料使用Al-5.5Si-28Cu-0.05Ce钎料进行真空钎焊后得到的焊缝形貌。
为了阐述本发明含稀土Ce的铝硅铜铈钎料具有较好的工艺性能及力学性能，特附Al-5.5Si-28Cu钎料与本发明实施例2的金相显微组织图以及两者的扫描电镜微观组织图，如图1、图2、图3、图4所示，对两张图进行比较，从微观角度揭示其性能提高的原因。
从图1和图3可以看出Al-5.5Si-28Cu钎料组织中含有针状的共晶Si，这种针状的共晶Si的大量存在会降低钎料的力学性能。本发明添加稀土Ce后，图2和图4针状的共晶Si数量明显减少，并且合金中的组织更加均匀，稀土以条状或片状形式分布，显著提高钎料合金的力学性能。
使用金刚石线锯将块状SiCp/Al复合材料切割成规格为长度为20mm，宽度为10mm，厚度为2mm的片状，选取一定数量的片状复合材料进行化学镀镍处理，镀镍后的复合材料采用搭接的形式进行装配，即真空甩带后的钎料置于两片复合材料中间，并用特制的夹具进行夹持。然后放入真空钎焊炉，抽高真空（>1.0×10-3Pa），以20℃/min的升温速率升温至580℃，保温15min后冷却至室温，打开真空钎焊炉炉门取出焊件。使用Al-5.5Si-28Cu钎料和使用Al-5.5Si-28Cu-0.05Ce钎料的焊接接头形貌分别如图5和图6所示。
从图5和图6可以看出，在相同的焊接工艺条件下，对化学镀镍后的SiCp/Al复合材料进行真空钎焊后，观察得到的高倍数焊缝微观形貌，与使用Al-5.5Si-28Cu钎料相比，使用Al-5.5Si-28Cu-0.05Ce钎料进行真空钎焊后形成了完全的冶金结合，钎料和母材结合紧密，钎料对复合材料中的SiC颗粒润湿良好，同时与铝合金基体结合良好。
具体实施方式
以下结合实施例和图例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所用Al-Si、Al-Ce合金为市售一定组成的合金，所添加的Al-Si、Al-Ce、Cu的量可通过Si、Ce、Cu各自在钎料合金中的比例求出，总量减去Al-Si、Al-Ce、Cu的量为所需纯Al量。确定合金成分后，冶炼合金前所需各原料质量的计算方法如下：
由于焊料冶炼过程中所用Cu为纯铜，因此，首先可根据Cu的质量分数计算出焊料所需Cu的质量ω1，然后根据稀土Ce的质量分数计算所需铝铈中间合金的质量ω2，其次根据Si的质量分数计算所需铝硅合金的质量ω3，最后计算所需纯Al的质量ω4=100-ω1-ω2-ω3。
以实施例1为例，进一步说明冶炼合金前所需各原料质量的计算方法。钎料合金总质量均以100克计算。所冶炼的钎料合金成分为Al-5.5Si-28Cu-0.01Ce，由于冶炼所用Cu为纯铜，首先可根据Cu的质量分数28%计算出焊料所需Cu的质量ω1=28.00克，然后根据稀土Ce的质量分数0.01%计算所需铝铈中间合金Al-10Ce的质量ω2=0.01/10%=0.10克，其次根据Si的质量分数5.5%计算所需铝硅合金Al-20Si的质量ω3=5.5/20%=27.50克，最后计算所需纯Al的质量ω4=100-ω1-ω2-ω3=100-28.00-0.10-27.50=44.40克。
对比例1
将44.50g纯Al和27.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至750℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
对比例2
将51.50g纯Al和22.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至800℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将26.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
对比例3
将39.50g纯Al和32.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至800℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；加以磁力搅拌，在650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
对比例4
将40.50g纯Al和32.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至750℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将27.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；加以磁力搅拌，在650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例1
将44.40g纯Al和27.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；然后快速加热至700℃～720℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在750℃左右，然后通过加料装置加入0.10g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例2
将44.00g纯Al和27.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；然后快速加热至750℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在750℃左右，然后通过加料装置加入0.50g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例3
将43.50g纯Al和27.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；然后快速加热至700℃～720℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在750℃左右，然后通过加料装置加入1.00g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例4
将39.50g纯Al和27.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；然后快速加热至700℃～720℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在750℃左右，然后通过加料装置加入5.00g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例5
将51.00g纯Al和22.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；然后快速加热至700℃～720℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将26.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在800℃左右，然后通过加料装置加入0.50g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例6
将50.50g纯Al和22.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；然后快速加热至700℃～720℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将26.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在800℃左右，然后通过加料装置加入1.00g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在600℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例7
将39.00g纯Al和32.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至800℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在800℃左右，然后通过加料装置加入0.50g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例8
将38.50g纯Al和32.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至800℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将28.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在800℃左右，然后通过加料装置加入1.00g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例9
将40.00g纯Al和32.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至750℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将27.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在700℃左右，然后通过加料装置加入0.50g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
实施例10
将39.50g纯Al和32.50g Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽高真空后充入高纯氩气；然后快速加热至750℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将27.00g纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；熔化均匀后，将温度稳定在700℃左右，然后通过加料装置加入1.00g的Al-10Ce中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，在650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；取出后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状待用。
以下通过实施例的实验数据以图表的方式说明本发明含稀土Ce的铝硅铜铈钎料的性能，并与在相同条件下获得的铝硅铜钎料进行比较。
表1钎料成分及熔化温度
表1是10种含稀土Ce的铝硅铜铈钎料及Al-Si-Cu钎料成分表，表中组成均为质量百分比，同时还给出了各钎料的液相线温度和固相线温度；从表中可以看出，本发明实施例1～10加入稀土Ce后对钎料合金的熔化温度影响不大。
表2钎料的硬度及铺展面积实验结果
表2是本发明实施例1～10与Al-Si-Cu钎料硬度及铺展面积的比较。从表中可以看出，本发明实施例1～10的硬度及铺展面积比Al-Si-Cu钎料有所提高。
Claims (4)
1.一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料，其特征在于：熔炼钎料所用原料组分为：纯度为99.99%的Cu，纯度为99.99%的Al，Al-Si合金，Al-Ce中间合金。
2.根据权利要求1所述的一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料，其特征在于：铝硅铜铈钎料含质量分数26.0%~28.0%的Cu，质量分数4.5%~6.5%的Si，质量分数0.01%-0.5%的Ce，余量为Al。
3.根据权利要求1所述的一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料，其特征在于：所述的铝硅合金为Al-20Si合金，Al-20Si合金中Al的质量分数为80%，Ce的质量分数为20%；
根据权利要求1所述的一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料，其特征在于：所述的铝铈中间合金为Al-10Ce中间合金，Al-10Ce中间合金中Al的质量分数为90%，Ce的质量分数为10%。
4.如权利要求1-4任一项所述的一种用于碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊的铝硅铜铈钎料的制备方法，包括以下步骤：
1）将纯Al和铝硅合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，抽真空后充入高纯氩气；
2）快速加热至750~800℃，令坩埚内的合金熔化完全，接着通过感应炉上的加料装置将纯Cu加入到熔融的Al-Si合金液中，形成Al-Si-Cu合金熔液；
3）熔化均匀后，将真空感应熔炼炉升温至800℃左右，并使温度稳定，然后通过加料装置加入铝铈中间合金，使其与Al-Si-Cu合金熔液充分反应，加以磁力搅拌，防止稀土偏聚，使稀土迅速均匀地扩散到熔体中，随后在600~650℃下保温30-40min后静置2分钟左右，浇注进金属型模具，在氩气气氛中冷却凝固；
4）取出钎料合金去除表面的氧化皮后按照同样的方法重熔两次，使各组分扩散均匀，最终浇注成棒状，得到铝硅铜铈钎料。
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